醋制香附挥发油抗抑郁活性及化学成分分析

目的 评价醋制香附挥发油抗抑郁活性并分析其化学成分。方法 应用小鼠敞箱、悬尾和强迫游泳实验模型考察水蒸气蒸馏提取的醋制香附挥发油（3.9 g生药量/kg）对小鼠自主活动、悬尾和强迫游泳不动时间的影响,以盐酸氟西汀为阳性对照;应用ELISA检测小鼠脑皮质中5-羟色胺（5-HT）的含量;采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析醋制香附挥发油化学成分,通过NIST MS search 2.0谱库检索鉴定结构。结果 醋制香附挥发油对敞箱实验中小鼠的自主活动无影响,表明其不具有中枢神经系统兴奋作用;与对照组比较,醋制香附挥发油可显著缩短小鼠悬尾的不动时间（P<0.01）,亦可缩短小鼠强迫游泳不动时间,但不具有显著性差异;醋制香附挥发油可显著升高小鼠脑皮质中5-HT的含量（P<0.01）;从挥发油中共鉴定36个化合物,其中α-香附酮的相对含量最高,达15.93%,其它含量较高的成分主要为烯类和酮类成分,依次为异长叶烯-5-酮（8.53%）、氧化石竹烯（3.76%）、Ledene oxide-（II）（3.48%）和桉油烯醇（3.45%）。结论 醋制香附挥发油具有抗抑郁作用,提高脑组织中5-HT的含量是其抗抑郁作用机制之一;主要组成成分有：α-香附酮、异长叶烯-5-酮、氧化石竹烯、Ledene oxide-（II）和桉油烯醇等。     

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。     

尾叶香茶菜挥发油的成分研究

目的分析尾叶香茶菜挥发油的化学成分。方法采用超临界CO2流体(SFE)萃取的方法提取挥发油,用GC毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果检出25个色谱峰,鉴定出15种化合物,占挥发油总量的74.69%。结论尾叶香茶菜挥发油化学成分以5β,11α-11-羟基-3,20-孕甾二酮(相对含量为19.26%),5-α-12,20-孕甾二酮(17.13%),[1R-(1α,4aβ,10aα]-7-(1-甲乙基)-1,4-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1-菲甲醛(12.67%),4-二烯-3,11-雄甾二酮(5.08%)为主,占总挥发油成分的49.06%。其中孕甾二酮占总挥发油的36.39%,酸类化合物占13.17%,醛类化合物占13.96%。所有化合物均首次从该植物中检出。     

木香-香附药对挥发油化学成分GC-MS分析

目的:用水蒸气蒸馏法对木香-香附药对挥发油化学成分的分析。方法:用水蒸气蒸馏法提取木香-香附药的挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析。结果:由水蒸气蒸馏法提取的木香-香附药对的挥发油中,共鉴定出相对百分含量大于1‰的化学成分共96种。其中,共有化学成分有77种,占挥发油总含量80%以上。结论:用水蒸气蒸馏法提取木香-香附药对挥发油的化学成分为进一步应用打下基础。     

清胃止痛微丸挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析清胃止痛微丸的挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取清胃止痛微丸的挥发油成分,用GC-MS联用技术对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量。结果分离得31个化学组分峰,并确定出其中28个化学成分,占挥发油总数的90.78%。相对含量超过5%的成分有13β-甲基-13-乙烯基-7-烯-3-酮-罗汉松烷(相对含量14.785%)、9,12-亚油酸乙酯(相对含量7.293%)、棕榈酸乙酯(相对含量6.255%)、油酸乙酯(相对含量5.869%)、二十八烷(相对含量5.236%)和三十烷(相对含量5.155%)。结论清胃止痛微丸中挥发油成分主要包含13β-甲基-13-乙烯基-7-烯-3-酮-罗汉松烷、9,12-亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯等成分。     

甘青青兰挥发油成分的分析

目的研究藏药甘青青兰挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从藏药甘青青兰中提取挥发油,用毛细管气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分和相对含量,用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果共鉴定了42个化学成分,占挥发油总量的95.05%。结论主要成分为桉油精(20.99%)、2,6,6-三甲基-(1α,2α,5α)-二环[3,1,1]庚烷-3-酮(2.25%)、N-乙基-对-甲苯胺(47.22%)、(-)-桃金娘烯乙酸酯(3.59%)等。     

广藿香挥发油的红外光谱鉴定和气相色谱-质谱分析

目的分析广藿香挥发油的傅里叶变换红外光谱及所含的化学成分。方法采用傅里叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法测定样品挥发油的指纹图谱和化学成分,用色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对百分含量。结果从4批广藿香饮片挥发油中共鉴定出20种化学成分,占挥发油总量的90.6%~96.0%。其中特征成分均为广藿香醇(19.6%~46.2%)、广藿香酮(5.2%~27.5%)、α-愈创木烯(3.8%~6.7%)、δ-愈创木烯(4.8%~8.3%)、α-广藿香烯(3.8%~4.3%)、β-广藿香烯(4.5%~14.8%)、刺蕊草烯(4.1%~5.0%)、β-丁香烯(4.3%~5.0%)等。结论上述方法简单,迅速,准确,可用于市售广藿香的质量控制。     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

姜酚胶丸与干姜的挥发油成分GC-MS对比分析

目的对姜酚胶丸与其原料药材干姜的挥发油成分进行分析和比较。方法利用顶空固相微萃取法分别对姜酚胶丸与干姜挥发油进行提取,并以气相色谱-质谱联用仪对其进行分离鉴定,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果从姜酚胶丸和其原料药材干姜挥发油中分别分离鉴定了60种和66种挥发性成分,分别占其挥发油总量的93.4%和94.2%,其化学成分组成相似,均含有α-姜烯、β-水芹烯、β-倍半水芹烯、芳姜黄烯、莰烯、β-没药烯、α-蒎烯、α-金合欢烯、β-月桂烯、香树烯、α-水芹烯、1-龙脑、芳樟醇等主要成分,但组分比例略有差异。其挥发油的指标性成分α-姜烯在姜酚胶丸与药材干姜中的相对含量相当。结论姜酚胶丸与干姜中挥发油成分组成及相对含量基本一致。     

浙江产异叶茴芹叶挥发油化学成分研究

目的 研究浙江产伞形科茴芹属植物异叶茴芹叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱一质谱联用仪作定性分析,按峰面积归一化法计算挥发油中化学成分的相对百分含量.结果 鉴定出38个化合物,占总挥发油相对含量的94%.主要成分为IH-苯并环庚烯(22.70%)、水芹烯(17.77%)、β-花柏烯(15.94%),还含有一定量的β-榄香烯(2.99%)和β-法尼烯(1.75%).结论 浙江产异叶茴芹叶可作为提取榄香烯和法尼烯的原料药材.     

野荆芥花挥发油化学成分分析

目的 研究采自河北承德地区的野荆芥(Elsholtzia stauntonii Benth)花挥发油化学成分。方法 采用GC-MS技术和NIST质谱库对野荆芥花挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果 从该植物挥发油中分离出40个成分,鉴定了以4-异丙基-苯甲醇(48.32%),2-甲基-5-戊酮(3)基-呋喃(22.87%),2-甲基-5-异戊酮基-呋喃(6.40%),β-石竹烯(3.00%),2-乙基-5-异丁酮基-呋喃(3.56%),氧化-β-石竹烯(3.46%)等为主的36个成分。结论 这些成分为首次从该植物花挥发油中所发现。     

两种方法提取气滞胃痛颗粒方中枳壳与香附总挥发油的效果比较

目的:比较水蒸气蒸馏法(SD)与提取-共沸精馏耦合技术(WER)提取枳壳、香附总挥发油的效果,确定更优提取方法,以改善气滞胃痛颗粒剂中挥发性成分的提取工艺。方法:分别采用SD法与WER法提取枳壳、香附的总挥发油,对两种方法所提取挥发油的得率进行配对t检验;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对两种方法所提取总挥发油进行分析,明确其主要成分,并采用面积归一化法测定并比较主要成分的相对含量。GC-MS分析采用色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为250℃,载气为氮气,流速为1 mL/min,分流比为20∶1,进样量为2μL,程序升温,电轰击离子源,电子轰击能量为70 eV,扫描范围质荷比范围为50～500。结果:WER法所提挥发油颜色更加清澈,品相优于SD法提取挥发油,总挥发油的平均得率显著高于SD法(1.78%vs. 1.48%,P<0.01);WER法与SD法所提取总挥发油中分别含39、38个成分,共有成分为38个。其中,D-柠檬烯、香附子烯、香附烯酮和α-香附酮为枳壳、香附总挥发油的主要成分,这4个成分共分别约占总成分的73.40%(WER法)和68.46%(SD法)。结论:相比于SD法,WER法提取枳壳、香附总挥发油的品相更好、得率更高、有效成分的含量更高,更适用于气滞胃痛颗粒剂中挥发性成分的提取。     

广西生姜挥发油化学成分的GC-MS研究

目的:测定广西境内5个不同产地的生姜挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对广西生姜挥发油化学成分进行分析。结果:广西5个产地的生姜挥发油得油率在0.11%～0.23%之间。5个产地的生姜挥发油中共有化学成分21个,相对百分含量在60%～85%之间。共有化学成分主要有1S-α-蒎烯(1S-α-Pinene)、莰烯(Camphene)、桉油精(Cineole)、龙脑(Borneol)、橙花醇(Nerol)和柠檬醛(Citral)。不同产地的生姜挥发油中,同一成分相对百分含量差异较大,其中橙花醇的相对百分含量相差近10倍。结论:广西境内不同产地的生姜挥发油的化学成分差异不大,但同一成分的相对百分含量差异较大。     

香附药材的质量控制方法的探讨

目的:建立香附药材的质量标准。方法:采用中国药典2010年版一部的方法测定香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;采用薄层色谱法对药材的特征性成分香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮进行定性鉴别,运用高效液相色谱法同时测定香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的含量。结果:共得到11个不同产地香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;建立了香附药材中香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的薄层鉴别和含量测定方法。结论:本文建立了较完善的香附药材质量标准,进一步完善了现有标准,可为更好地控制香附质量提供参考。     

沙田柚幼果挥发油成分的气相-质谱联用分析

目的:分析沙田柚幼果挥发油成分.方法:用水蒸气蒸馏法提取沙田柚幼果挥发油,用气相-质谱联用(CC-MS)法对挥发油成分进行分析.结果:共分离出33个组分,经NIST谱库检索,鉴定了其中24个化合物,并用峰面积归一化法确定了其相对含量.结论:沙田柚幼果挥发油主要成分有:香芹酚(29.79%)、D-柠檬烯(29.02%)、β-石竹烯(19.27%)、α-佛手柑烯(7.69%)、β-月桂烯(4.61%)、α-石竹烯(2.31%)、奴卡酮(1.91%)等.     

HPLC法测定心痛宁滴丸中α-香附酮的含量

建立心痛宁滴丸中α-香附酮含量测定的HPLC法.采用Waters的C18反相色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1.0mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长270nm,柱温30℃.方法的线性范围为3.868～38.68μg·mL-1(r=0.9997),α-香附酮的平均回收率为98.55%,RSD为0.80%(n=9).本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于心痛宁滴丸中α-香附酮的含量测定.     

汶香附颗粒饮片α-香附酮的含量测定方法研究

目的研究香附颗粒饮片中α-香附酮的含量测定方法 ,制定和完善其质量标准.方法样品以乙醚索氏提取,高效液相色谱法采用Hypersils C18(250×4.60mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(80∶20);检测波长:240nm;流速:0.8mL·min-1;进样量:20μL;结果α-香附酮在0.0204~0.204mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程:Y=41024X-27.605,r=0.9999,加样回收率平均为98.77%(n=6),RSD为0.89%.结论本方法简便、准确、重复性好,可用于香附中α-香附酮的含量测定,以有效控制其质量.     

广西黄皮叶挥发油化学成分GC-MS分析研究

目的:对广西黄皮叶挥发油进行气相-质谱研究.方法:利用水蒸气蒸馏法提取广西黄皮叶挥发油,采用气相色谱-质谱联用法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量.结果:从广西黄皮叶挥发油中共分离出40多个组分,鉴定了其中32个化合物,占总量的90%以上,主要成分为石竹烯(25.31%)、石竹烯氧化物(14.86%)、β-红没药烯(8.95%)、斯巴醇(8.88%)、柏木-8(15)-烯-9-醇(7.54%)、α-法呢烯(6.51%)等,并鉴定出12种文献未见报道的组分.结论:广西黄皮叶挥发油中含倍半萜醇类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等多种化学成分,本试验为广西黄皮叶的进一步开发利用提供了科学依据.     

高效液相色谱法测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定

目的 建立散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定方法 .方法 高效液相色谱法(HPLC)测定α-香附酮的含量.采用Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(80:20)为流动相;流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm.结果 α-香附酮在2.01~40.2μg·mL-1线性关系良好,r=0.9994;该方法 具有良好的精密度、稳定性和重复性,平均回收率98.84%,RSD为2.08%.结论 此方法 准确可靠,操作简单,可用于测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量.     

GC-MS分析川产余甘子挥发油中的化学成分

目的 研究四川余甘子挥发油中的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以GC-MS结合计算机技术对其化学成分进行分离和鉴定,用面积归一化法测定各组分的相对含量.结果 从四川余甘子挥发油中共分离到47个峰,鉴定了其中的43种化合物,其含量占总峰面积的97.42%.其中,含量较高的组分为α-糠醛(17.93%)、2-氯-二环[2.2.2]-5-烯-2-辛腈(7.69%)、水杨酸甲酯(7.25%)、反-2-癸烯醛(5.05%)、六氢法呢基内酮(5.03%).结论 鉴定结果与文献报道的其他余甘子挥发油中的化学成分存在显著性差异.