HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

通腑颗粒质量标准研究

目的建立通腑颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%,RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%。结论定性定量方法简便、结果准确可靠,所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制。     

大孔吸附树脂纯化大黄中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量测定

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定大孔吸附树脂富集纯化后的大黄提取物中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量.方法 以X-5型大孔吸附树脂对大黄提取物中总蒽醌进行富集纯化,采用高效液相色谱法同时测定其中游离大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量及总蒽醌含量.结果 大黄提取物经大孔吸附树脂纯化后,游离蒽醌及总蒽醌的平均含量分别为2.66％和4.98％,未经纯化的大黄提取物中二者的平均含量分别为1.16％和1.66％.结论 X-5型大孔吸附树脂可有效富集纯化大黄中的蒽醌类成分.     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

微柱高效液相色谱法测定虎杖及大黄样品中的大黄蒽醌类成分

目前大黄蒽醌的测定方法主要用光度法、电化学法和色谱法,其中高效液相色谱法是最有效的方法。而用微柱高效液相色谱法分离测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素这三种大黄蒽醌的研究未见报道。本文研究了用安捷仑ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8×m)快速分离柱高效液相色谱法测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素以及虎杖中大黄素、大黄酸的方法,大黄素,大黄酸和芦荟大黄素在2.0min内可达到基线分离,比常规液相色谱分析相缩短了80%以上的分析时间。     

HPLC法测定敷胸膏中6种药效成分的含量

目的:建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相;检测波长:254 nm。柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸分别在0.1700~4.2500μg、0.0180~0.4500μg、0.0255~0.6375μg、0.0387~0.9675μg、0.0052~0.1308μg、0.0205~0.5125μg范围内线性关系良好(r分别为0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997、0.9998);平均加样回收率分别为97.57%、98.29%、98.08%、98.01%、97.78%、97.44%;RSD分别为2.01%、1.37%、1.86%、1.63%、1.35%、1.53%。结论:该方法可用于测定黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量,方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据。     

制备高效液相色谱法分离纯化大黄酚和大黄素甲醚

目的建立制备高效液相色谱分离纯化大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法用稀硫酸将脱脂后的大黄中总蒽醌苷水解成苷元,再用热三氯甲烷提取苷元,依次用一定浓度的不同碱溶液将三氯甲烷提取液中的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等杂质除去,氢氧化钠沉淀三氯甲烷溶液中的大黄酚和大黄素甲醚,盐酸调pH值,析出沉淀,沉淀物经真空干燥,得大黄酚和大黄素甲醚混合物粗品,所得粗品甲醇溶解,用制备高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18色谱柱(21.2mm×250mm,7μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),体积流量为20mL/min,检测波长为254 nm,柱温为28℃,进样量为8 mL,基于峰,分别收集大黄酚和大黄素甲醚馏分,馏分经真空冷冻干燥得大黄酚和大黄素甲醚单体。结果大黄酚和大黄素甲醚纯度用面积归一化法和外标法定量,大黄酚纯度达到98.8%,大黄素甲醚纯度98.7%。1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论制备高效液相色谱法制备高纯度大黄酚和大黄素甲醚,操作简单,适于实验室大规模制备。     

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

大黄游离蒽醌的制备与纯化

从中药大黄中提取总蒽醌（结合和游离２类）,经水解后用水化学试剂或大孔树脂制备总游离蒽醌（含大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）,进一步纯化得大黄酸和大黄素。     

酸水解条件对大黄及其制剂中蒽醌类成分含量的影响研究

目的:探讨制剂中大黄蒽醌类酸水解的最佳条件。方法:以大黄、三黄片和麻仁润肠丸为探讨对象,采用HPLC法,对比了不同水解条件下的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积。结果:酸浓度对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积无影响,但大黄酸随着酸浓度的减小,峰面积相应增大,同时与其相对应的一未知峰则随着酸浓度的减小而减小,二峰的面积之和基本是一定值。结论:水解的酸浓度,严重影响大黄酸的含量。以大黄酸为测定指标时,必须考察酸水解的最佳浓度。     

不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分含量的比较

目的 比较野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分含量的差异.方法 采用高效液相色谱法测定不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分的含量,利用聚类分析对测定结果进行分类,通过相关分析研究海拔对掌叶大黄蒽醌类成分含量的影响.结果 野生掌叶大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.29%～0.67%,0.47%～1.33%,0.25%～0.87%,0.55%～1.00%,0.06%～0.48%;栽培掌叶大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0%～0.07%,0%～0.06%,0%～0.15%,0%～0.34%,0%～0.08%.聚类分析将野生掌叶大黄与栽培掌叶大黄明显地划为两类.相关分析结果表明,海拔高度对掌叶大黄蒽醌类成分含量有显著影响.结论 野生掌叶大黄中蒽醌类成分的含量普遍高于栽培掌叶大黄.掌叶大黄中蒽醌类成分含量随海拔升高而升高.     

给喜古纳三味汤散的质量标准研究

目的建立蒙药给喜古纳三味汤散(大黄、碱面、诃子)的定性鉴别与成分定量测定项目。方法采用薄层色谱法(TLC)对大黄、诃子进行鉴别;显微鉴别法对大黄、面碱、诃子进行鉴别研究;高效液相色谱法(HPLC)对大黄所含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行定量测定研究。结果薄层色谱中各味药的特征斑点清晰,专属性强;显微鉴别中大黄、面碱、诃子的显微特征典型,重复性好;定量测定方法中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率依次为97.4%(RSD=0.5%)、98.8%(RSD=0.8%)、98.0%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=0.4%)、98.2%(RSD=1.5%)。结论上述方法重复性好,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

大黄控释片中四种游离蒽醌和蒽醌甙的含量测定

目的:建立大黄控释片中的质量控制方法。方法:以高效液相色谱法测定大黄控释片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量;并以紫外分光光度法测定其中的蒽醌甙总含量。结果:线性范围:芦荟大黄素0.6μg～3.0μg,r=0.9990;大黄酸0.28μg～1.4μg,r=0.9993;大黄素0.52μg～2.6μg,r=0.9999、大黄酚0.64μg～3.2μg,r=0.9996。平均回收率(%)分别为99.2±2.4、101.1±2.1、98.2±0.8、98.3±2.2。蒽醌甙含量以1,8二羟基蒽醌计为31.2～33.5mg·g1。结论:本方法可较好地控制大黄控释片的质量。     

HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷和5种蒽醌类化合物的方法

目的:建立用高效液相色谱同时测定何首乌中已知有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,1.0mL/min,254nm,30℃。结果:6种化合物呈现较好的回归方程和相关系数,相关系数达到0.9999。二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为97.39%、98.65%和98.35%。结论:该方法快速准确,精密度高,稳定性好,大大缩短了测定时间,对现行药典方法有了很大的改进,为何首乌的质量控制与含量测定提供了重要的参考。     

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量

目的建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、4种结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)及没食子酸、儿茶素共计11种成分的定量方法。方法采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4~1.560 0、0.180 0~4.500 0、0.041 2~1.030 0、0.030 6~0.765 0、0.051 0~1.275 0、0.028 8~0.720 0、0.019 8~0.495 0、0.050 5~1.262 5、0.063 7~1.592 5、0.098 0~2.450 0和0.163 0~4.075 0μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率为95.37%~98.93%,RSD<2.36%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定。     

植物生长调节剂对毛脉酸模根中蒽醌类成分及生物量的影响

本实验将植物生长调节剂施加于一年生毛脉酸模植株,观察其对毛脉酸模根中蒽醌类成分及酸模素和生物量的影响。选用矮壮素、萘乙酸采用叶面喷洒方式分别以高中低浓度施加于一年生毛脉酸模植株,随机采样,用高效液相色谱法对样品进行含量测定。结果表明,矮壮素、萘乙酸对毛脉酸模根中大黄酚苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚含量均没有显著性影响,对毛脉酸模根中酸模素的含量有显著性影响,对毛脉酸模根中大黄酚苷、大黄酚、大黄素、酸模素、大黄素甲醚的产量和生物量有显著性影响。因此,本研究对提高毛脉酸模的质量与产量有重要意义,为毛脉酸模的规范化种植提供理论依据。     

何首乌中大黄素甲醚的提取、分离和纯化研究

目的:探讨获得高纯度大黄素甲醚的可行性。方法:本文先用强酸将蒽醌类成分水解为游离型蒽醌,然后用pH梯度萃取。先将大黄素、大黄酸等除去,再用5%KOH将大黄素甲醚及大黄酚萃取出来,经柱层析、薄层色谱分离、重结晶分离、纯化步骤得到大黄素甲醚,并且采用高效液相色谱法测定大黄素甲醚含量。结果:本法提纯得到的大黄素甲醚纯度达98%以上。结论:本方法操作简单、实用、重现性好,可用于大批量生产并为合理利用资源提供科学依据。     

通脉降脂颗粒的质量标准研究

目的建立通脉降脂颗粒剂的质量标准。方法采用薄层层析(TLC)法对通脉降脂颗粒中的姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素进行定性鉴别,高效液相色谱(HPLC)法定量测定姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的含量。结果用C18柱,流动相为甲醇-水-乙酸(77∶22∶1),检测波长为428nm,测定结果的线性关系良好。姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的平均回收率分别为97.75%,96.65%,97.79%,97.17%。结论采用高效液相色谱法对通脉降脂颗粒进行质量控制,方法简便,准确,重复性好。     

何首乌化学成分研究进展

何首乌Polygonum multiflorumThunb.为蓼科植物何首乌的块根,相传此药名为交藤。具有味苦,甘,涩,微温,补益类之药[1]。具有乌须发、悦颜色、益精血、强筋健骨,抗衰老等功效。现代研究证明其中主要含有蒽醌类、二苯乙烯苷及磷脂类等活性成分[2]。1蒽醌类研究表明何首乌中蒽醌类有效成分主要为大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素。蒽醌类成分含量测定多以高效液相方法测定。郭青等[3]采用反相高效液相色谱法测定蒽醌类成分。采用Inertsil ODS-3柱,以甲醇∶0.1磷酸(85∶15)为流动相,检测波长为254 nm。得到大黄素、大黄素甲醚…