荧光光度测定法食品中的甲醛

本文利用荧光光度法测定食品中甲醛 ,试验证明该法灵敏度高 ,精密度和准确度好。1　材料和方法1.1　原理甲醛与乙酰丙酮在一定的条件下定量反应生成吡啶衍生物 ,该产物的相对荧光强度在一定范围内与浓度成正比。1.2　仪器与试剂1.2 .1　ＲＦ— 5 4 0荧光分光光度计1.2 .2　甲醛标准 (1μｇ/ｍｌ)1.2 .3　乙酰丙酮溶液称取约 15 ｇ乙酸铵溶于水中 ,加入 0 .3ｍｌ乙酸和 0 .4ｍｌ乙酰丙酮 ,用重蒸水定容到 10 0ｍｌ。此液于棕色瓶中能保一个月。1.3　样品前处理称取经粉碎的样品 1— 5 ｇ(视甲醛含量高低而定 ) ,以少量水湿润后移入 10 0ｍｌ…     

车间空气中五硫化二磷的分光光度测定法

五硫化二磷 (P2 S5)是一种淡黄色或绿黄色的结晶体 ,有臭鸡蛋味 ,分子量 2 2 2 2 9,比重 2 0 9,熔点 2 86～ 2 90℃ ,沸点 5 13～5 15℃。可溶于二硫化碳和碱性水溶液 ,有强吸湿性 ,在湿空气中极易分解产生硫化氢 ,文献中很少见有关现场空气中五硫化二磷的报道[1] 。现将我们现场实地测定五硫化二磷的结果报道如下。1　原理空气中的五硫化二磷经三乙醇胺 -乙酸锌溶液吸收 ,热水中水解成硫化氢 ,在强酸性溶中 ,有硫酸铁铵存在时与对氨基二甲基苯胺作用生成亚甲基 ,比色定量。2　材料与方法2 1　仪器　多孔玻板吸收管 :空气采样量 1 0～ 1…     

尿中铅的双硫腙分光光度测定法

尿样采用一次加入混合酸与钼酸铵的催化消化法,改进了原有双硫腙法的分析条件,从而使方法简便,速度加快,亦提高了显色稳定性。方法线性范围0～0.600mg/L,检测下限0.015mg/L,加标回收率93.4～101.7%,变异系数为1.4～4.1%,故更实用于生物监测、铅中毒防治中的尿铅测定。     

废水中对硝基苯胺的分光光度测定法

目的：探讨废水中对硝基苯胺的简易测定方法。方法：采用重氮化偶合分光光度法。结果：此法用于废水中对硝基苯胺的测定。其方法标准偏差0.83μg，变异系数2．46％，回收率90％。结论：该方法所用试剂少，操作简便、实用性强。     

血清中多巴胺的荧光分光光度测定法

为了探讨血清中多巴胺的测定方法,采用了液-液萃取法处理血样,在激发波长324 nm、发射波长375 nm的条件下进行荧光分光光度法测定,以标准曲线法定量。结果显示,多巴胺浓度在0.05~0.5 mg/L时,标准曲线为y=198.14x 0.2106,r=0.9998;回收率为92.0%~97.3%,相对标准偏差为3.60%~4.76%。提示,荧光分光光度法测定血清中多巴胺结果准确、操作快速、方便。     

生活饮用水中微量铜的阴离子胶束介质-分光光度测定法

铜(Ⅱ)与二乙基二硫代胺基甲酸钠(铜试剂,简称DDTC)形成的络合物在水中溶解度很小,通常是用四氯化碳萃取后进行分光光度分析[1],来测定生活饮用水中铜的含量,操作比较复杂,且对人体的危害较大。经过反复试验,我们发现十二烷基苯磺酸钠阴离子胶束介质对该铜络合物有明显的增溶作用[2],可不经萃取直接进行分光光度分析测定,现将该方法介绍如下。1材料与方法1.1材料具塞比色管,25 ml。μV-751 GD紫外可见分光光度计。1.2试剂所有试剂均需用不含铜的纯水制备。1.2.1铜标准溶液1.00 ml相当于1 000μg铜,GBW 08615,国家标准物质研究中心。1.2.…     

蔬菜中痕量铅的原子荧光测定法

在GB 18406.1-2001无公害蔬菜安全要求中规定了重金属铅的限量标准,规定铅的含量不得大于0.2 mg/kg。采用比色法、原子吸收法测定铅的含量有一定的困难,而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果,我们于2005年4~5月通过研究,建立了测定蔬菜中痕量铅的分析方法,并选择了适宜的分析条件。1材料与方法1.1主要仪器与试剂仪器AF-610A型原子荧光分析仪(北京瑞利分析仪器公司产);VEKY-AF铅特种空心阴极灯;WR-3A微波消解仪(北京美诚科贸集团)。试剂:①100μg/ml铅标准储备溶液;称取0.159 8 g高纯硝酸铅,用10 ml(1 9)硝酸溶解,移入1 000 ml容…     

空气中铅的双硫腙水相增溶分光光度测定法

目的 建立空气中铅的双硫腙水相增溶光度快速测定方法.方法 采用Tween20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定空气中铅的含量.结果 该方法的线性范围为1.0～100 mg/L,r≥0.999,RSD为1.36%～9.57%,回收率为97.4%～98.3%,最低检出浓度为0.003 mg/m3,与双硫腙比色法比较,其结果差异无统计学意义.结论 该方法快捷,结果准确,灵敏度高,适合空气中铅的测定.     

化妆品中硒DAN荧光测定法的探讨

化妆品中硒ＤＡＮ荧光测定法的探讨张炳坤１王国玲１李静２解宾川３程璋４荧光光度法测硒具有高灵敏度、高选择性、线性范围宽的特点，我们选择该法测化妆品中硒取得良好的结果，并经几个省市防疫站的验证试验，表明该法精密度、准确度和灵敏度较好，基本符合化妆品标准检...     

味精中铅的石墨炉原子吸收分光光度直接测定法

味精中铅的含量是国家食品卫生标准的重要指标之一[1,2],因此对味精中铅的测定是食品化学分析所研讨的内容。目前常用的方法有分光光度法、极谱法以及氢化物发生原子吸收光谱法[3]。上述方法均需繁琐的样品消解过程。近年来,石墨炉原子吸收光谱分析的直接进样技术包括固体进样、悬浮进样以及液体有机样品直接进样的发展[4],消除了样品的消解过程,给有机样品中痕量元素分析带来了很多方便。本文对味精中铅的直接进样石墨炉原子吸收分光光度法进行了研究,选用磷酸二氢铵、硝酸镁作基体改进剂,对测定条件进行了优选,取得了较好效果。现报告如下…     

苯芴酮水相显色反应分光光度法测定食品中微量铅

目的建立苯芴酮水相测定食品中微量铅的分光光度法。方法样品采用灰化法或湿法消解,铅(Ⅱ)与苯芴酮在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、聚乙稀醇(PVA)和阿拉伯树胶(ArG)协同作用下显色。结果在pH12.5~pH13.3时,Pb(Ⅱ)与苯芴酮的配阴离子与十六烷基三甲基溴化铵电离出的阳离子形成紫蓝色三元配合物,其摩尔吸光系数ε605=2.20×105L/(mol.cm)-1,铅含量在0~8.0μg/25ml范围内服从比尔定律,r=0.9992。样品RSD2.1%~4.2%,加标回收率93.3%~102.2%。结论本法快速简便、灵敏准确,可满足食品中微量铅的测定。     

空气中铜的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定空气中铅的方法.方法采集空气中铅后的滤膜经消化后,加入铁氰化钾、草酸、盐酸的混合溶液,用AFS-920双道原子荧光光度计测定.结果最佳测定条件为,盐酸浓度0.12 mol/L,铁氰化钾浓度为8g/L,草酸浓度为0.4g/L,硼氢化钾浓度为15g/L.该方法的检出限为1μg/L,相对标准偏差为2.5%,回收率为90%～95%,线性范围为10～80μg/L.结论该方法可以应用于测定空气中的微量铅,可获得满意结果.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中的铅

目的 建立氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中铅含量的方法。方法 样品经直接灰化法后,以硝酸处理未灰化碳粒,最后以盐酸溶解灰分并定容。加入铁氰化钾-盐酸羟胺溶液及硼氢化钾-盐酸溶液,氢化物发生-原子荧光光度法测定铅含量。探讨盐酸介质、还原剂、氧化剂、盐酸羟胺等因素对测定方法的影响。结果 本法提出的样品处理方法安全、快速。本法检出限为0.07μg/L,相对标准差为1.22%~7.63%,回收率为92.40%~103.20%。结论 本法可用于测定乳制品中铅的含量。     

大连市售海产品铅、镉污染状况分析与评价

目的 了解大连市售常见海产品铅、镉污染状况并进行评价. 方法 对大连市售海鱼、贝类、甲壳类中铅、镉含量进行测定,采用重金属单因子污染指数法进行污染状况评价. 结果 海鱼铅平均含量为0.249 mg/kg,超标率18.9％.贝类铅平均含量为0.262 mg/kg,超标率2.6％.甲壳类镉的平均含量为0.223 mg/kg,超标率为18.8％. 结论 大连市售部分海产品存在不同程度的铅、镉污染.海鱼和贝类存在铅的轻度污染,甲壳类存在镉的中度污染.     

大连市售海产品铅、镉污染状况分析与评价

目的 了解大连市售常见海产品铅、镉污染状况并进行评价. 方法 对大连市售海鱼、贝类、甲壳类中铅、镉含量进行测定,采用重金属单因子污染指数法进行污染状况评价. 结果 海鱼铅平均含量为0.249 mg/kg,超标率18.9％.贝类铅平均含量为0.262 mg/kg,超标率2.6％.甲壳类镉的平均含量为0.223 mg/kg,超标率为18.8％. 结论 大连市售部分海产品存在不同程度的铅、镉污染.海鱼和贝类存在铅的轻度污染,甲壳类存在镉的中度污染.     

火焰原子吸收光谱法测定BIT中铅的含量

目的:建立1,2—苯并异噻唑啉—3—酮(BIT)中微量铅的测定方法。方法:采用水浴消解样品,火焰原子吸收光谱法测定铅的含量。结果:方法检出限为0.042μg/ml,变异系数CV=0.74%,回收率为90.2%~99.2%。结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为BIT中微量铅的测定方法。     

火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中的铅

[目的]建立火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅的方法。[方法]将聚氯化铝以HNO3水溶液消化后定容,过滤后取上清液以火焰原子吸收分光光度法测定。[结果]方法相对标准偏差≤1.302%;样品加标回收率为98.3%~100.4%;方法检出限为0.018 8μg/ml。[结论]采用火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅,灵敏度高,准确度和精密度均符合微量分析要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅

目的建立食品中铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法样品加硝酸经微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅含量。结果该法的线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.010μg/L,相对标准偏差2.1%~4.4%,回收率为91.2%~108.4%。结论原子荧光光谱法测定食品中铅灵敏度高,准确、快捷。     

饮水中铅砷汞硒的断续流动氢化物发生原子荧光测定法

目的 探讨原子荧光光度法在水质检验中的应用。方法 利用断续流动氢化物原子荧光光度法测定饮水中的铅、砷、汞和硒,选择最优化的反应条件和工作条件。结果 铅、砷、汞及硒的检出限分别为0.10、0.06、0.01和0.07μg/L。测定方法的相关系数r>0.9990,线性范围广,精密度均高（RSD<2.9％）,实际样品测定中,平均回收率为95.0％～104.0％。结论 该方法可用于检测饮用水中的铅、砷、汞和硒,能满足卫生监督检验的要求。     

食品添加剂中铅的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定食品添加剂中铅的方法。方法采用原子荧光法测定铅的含量。样品经恒温消解后,选择最佳的仪器条件和测定条件进行测定。结果铅含量在0.00～50.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 3,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差2.4%～2.8%,加标回收率在94.4%～100.7%之间。结论方法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于食品添加剂中铅的测定。