高效液相色谱法测定紫红獐牙菜中獐牙菜苦甙的含量

本文报道了用反相高效液相色谱法分离并测定紫红獐牙菜（ＳｗｅｒｔｉａｐｕｎｉｃｅａＨｅｍｓｌ．）中獐牙菜苦甙含量的方法。生药的甲醇提取液直接进样，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８５μｍ柱，以甲醇－水（１：４）为流动相，流这０．８ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２５４ｎｍ。用外标法定量，测定了不同产地紫红獐牙菜药材和植株不同部位中獐牙菜苦甙的含量。平均回收率为１００．１％，变异系数（ＲＳＤ）为１．２％。     

高效液相色谱法测定丽江獐牙菜中4种有效成分的含量

目的：建立测定丽江獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸的高效液相色谱测定方法.方法：测定獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的色谱条件是ZORBAX SB C18色谱柱（4.6 mm× 150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（含0.1%磷酸）的比例在0～30min内线性梯度洗脱（甲醇%：0 min 20%,30 min 30%）,检测波长为240 nm,流速为0.60 mL·min^-1,柱温为30℃;测定齐墩果酸的色谱柱同上,流动相为乙腈-水（含0.1%磷酸）75∶25,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温40℃.结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷和齐墩果酸分别在0.155～19μg,0.018 6～1.24μg,0.006 80～1.36μg,0.15～3.9μg范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 8,0.999 6,平均回收率均在99%～103%,RSD均小于2%.结论：本方法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重复性好,为全面控制丽江獐牙菜质量提供了一个可靠的方法.     

獐牙菜属及近缘植物中齐墩果酸的高效液相色谱定量分析

目的:比较獐牙菜属及近缘植物中齐墩果酸的含量,为资源利用提供依据。方法:高效液相色谱法测定獐牙菜属及其近缘植物不同部位中的齐墩果酸含量,Shim-Pack VP-ODS(5 μm,4.6 mm×150 mm)柱,流动相:乙腈、水(78:22),检测波长215 nm,0.05 AUFS,流速1.0 mL·min~(-1),柱温40℃。结果:测定贵州獐牙菜中齐墩果酸的平均回收率为102.1％,重现性实验的RSD为1.15％,符合定量分析要求。分别测定了14种獐牙菜属及近缘植物不同部位齐墩果酸的含量。14种植物花、叶、茎中均含齐墩果酸,其中花中的含量最高,从0.937％到1.386％;叶与茎中的含量其次,且含量差异很大,从0.236％到1.041％;根中的含量为零。结论:本次实验说明这些在民间作为獐牙菜使用的植物中都含有保肝成分齐墩果酸,且在花中的含量明显高于其他部位。     

高效液相色谱法测定显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷的含量

目的建立测定显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷含量的高效液相色谱方法。方法C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃。结果獐牙菜苦苷在1.52-15.22μg线性良好,相关系数r为0.999 95,平均回收率为97.8%,RSD小于3%（n=6）。结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为显脉獐牙菜质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定2种獐牙菜中龙胆苦苷的含量

目的建立测定川东獐牙菜、显脉獐牙菜中龙胆苦苷含量的高效液相色谱方法。方法HYPERSILBDSC18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱（MeOH%：0min,15%;40min,45%）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为276nm,柱温为25℃。结果龙胆苦苷在0.22～6.50μg线性良好,r=0.99996,平均回收率为96.30%,RSD〈3%（n=6）。结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为控制川东獐牙菜和显脉獐牙菜质量提供参考。     

獐牙菜属及近缘植物中4种有效成分的HPLC定量分析

目的:比较獐牙菜属及近缘植物中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸的含量,为资源利用提供依据。方法:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷色谱条件:ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(含0.1%磷酸)的比例在0→30 min 内由20:80线性变化至30:70,检测波长240 nm,流速0.60 mL·min~(-1),柱温30℃。齐墩果酸色谱条件:ZOR-BAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸)(75:25),检测波长210 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷及齐墩果酸的线性范围为0.155～19.0μg(r=0.9999),0.0186～1.24μg(r=0.9999),0.00680～1.36μg(r=0.9998),0.150～3.90μg(r=0.9996),回收率分别为101.2%(RSD=1.6%),99.4%(RSD=1.2%),102.6%(RSD=1.5%),99.3%(RSD=1.8%)。结论:本实验说明在民间作为獐牙菜使用的植物中都含有4种有效成分,但种间差异较大。     

HPLC法测定八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量

目的:建立八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量测定方法。方法:色谱柱为岛津VP-ODS C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为237nm。流速为0.8mL.min-1;柱温为30℃。结果:獐牙菜苦苷在0.12～0.60mg.mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率96.27%,RSD值为1.52%(n=9)。龙胆苦苷在0.04～0.20mg.mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率96.24%,RSD值为1.53%(n=9)。结论:方法快速,准确,重复性好,可作为八味獐牙菜丸的质量指标。     

不同种獐牙菜中獐牙菜苦苷含量比较

目的比较不同品种獐牙菜植物中獐牙菜苦苷含量,为合理选择利用资源提供依据。方法甲醇超声提取獐牙菜植物中的活性成分,通过HPLC测定其中的獐牙菜苦苷含量。色谱条件：ZORBAX SB-C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为水-乙腈（92∶8）,流速1mL·min^-1,柱温25℃,检测波长为238nm。结果獐牙菜苦苷在检测范围内线性良好（r=0.9994）,加样回收试验的平均回收率为99.2%,重复性试验RSD为1.73%（n≥5）。几种獐牙菜中獐牙菜苦苷含量在0.58%～12.86%。结论獐牙菜苦苷含量在獐牙菜属植物中种间差别比较大。     

不同种獐牙菜中獐牙菜苦苷含量比较

目的 比较不同品种獐牙菜植物中獐牙菜苦苷含量,为合理选择利用资源提供依据。方法 甲醇超声提取獐牙菜植物中的活性成分,通过HPLC测定其中的獐牙菜苦苷含量。色谱条件： ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为水-乙腈(92∶8),流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长为238 nm。结果 獐牙菜苦苷在检测范围内线性良好(r=0.999 4),加样回收试验的平均回收率为99.2%,重复性试验RSD为1.73%(n≥5)。几种獐牙菜中獐牙菜苦苷含量在0.58%~12.86%。结论 獐牙菜苦苷含量在獐牙菜属植物中种间差别比较大。     

高效液相色谱法测定大籽獐牙菜中有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定大籽獐牙菜中1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、1,5,8-三羟基-3-氧基酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基)酮和1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODSC18(150mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.4),检测波长为254nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为20℃。结果:1-羟-基3,7,8-三甲氧基酮、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮和1,8-二羟基-3,5-二甲氧基咄酮进样量分别在0.172～0.86、0.224～1.344、0.144～0.72、0.154～0.77μg范围内线性关系良好,平均回收率(RSD)分别为98.18%(1.19%)、99.32%(1.52%)、98.44%(1.23%)、97.68%(1.57%)。结论:本方法快速、简便,结果准确、可靠。     

藁本中5种成分的高效液相色谱法测定

报道了藁本中5种成分:阿魏酸(ferulicacid)、莨菪亭(scopoletin)、正丁苯酞(3-butyl-phathalide)、藁本内酯(ligustilide)、藁本内酯二聚体(diligustilide)的反相高效液相色谱法测定。采用梯度洗脱法,用Hypersil-C₁₈键合相柱,乙腈(含1.25%CHCl₃)—水(以CHCl3饱和)为流动相,苄噻嗪为内标,284nm为检测波长,二极管阵列检测器检测峰纯度,方法快速、简便。     

藁本中两种活性成分的高效液相色谱法测定

目的：为中药藁本内在质量的评价提供科学依据,建立了藁本中两种活性成分:阿魏酸(ferulic acid)、藁本酚(ligustiphenol)的定量分析方法。方法：反相高效液相色谱法,采用 7μm Nucleosil-C₁₈键合相柱,流动相为MeOH—H₂O(40～60),以H₃PO₄调至pH 3.6,2-萘酚为内标,280 nm为检测波长。结果：阿魏酸与藁本酚可达基线分离,两者标准品的进样量分别为0.27～4.38 μg和0.55～8.80 μg,对样品峰面积与内标峰面积比呈良好线性关系。平均回收率为97.4%～100.9%。用此法对不同产地野生及市售中国藁本及辽藁本的根及根茎进行了分析,测得了阿魏酸及藁本酚的含量,不同产地的藁本药材中此两种活性成分的含量差别较大。结论：此法简便、快速,适用于药材分析,可作为证实地道药材的化学依据。     

HPLC法测定银杏叶中6种黄酮成分的含量

用反相高效液相色谱法测定了银杏叶中6种黄酮成分即槲皮素(quercetin)、异鼠李素(isorhamnetin)、山萘酚(kaempferol)、白果黄素(bilobetin)、银杏黄素(ginkgetin)、西阿多黄素(sciadopitysin)。单酚酸B(salvianolic acid B)为内标。并对18个样品进行了测定。色谱柱为Zorbax ODS柱,流动相:A.MeOH,B.THF—H₂O—HCOOH(34∶65∶1),梯度洗脱。流速:1.0ml·min^-1,检测波长:350nm。线性范围0.10～257μg,相关系数γ=0.9994～0.9998,回收率98.0%～102.0%。本法准确、快速、重现性好,为生产及工艺研究提供质量控制依据。     

秦皮中有效成分的高效液相层析分离和测定

本文报道用高效液相层析法分离和测定秦皮乙醇提取液中的有效成分。填充剂为十八烷基键合相,洗脱剂为甲醇—水—乙酸(31:69:0.4)。七叶亭、七叶灵、梣皮甙和丁香甙得到基线分离。用254nm检测器检测,测定结果用数据处理机处理和计算。方法简便、灵敏、结果准确(变异系数为2.4%),分析三种生药样品,得出了结果。     

红景天属植物中红景天甙的高效液相色谱分析

采用ODS柱,以甲醇—水(2:8)为流动相,在276nm检测波长下,测定了大花红景天、互生红景天、喜马红景天、云南红景天和四裂红景天5种生药以及大花红景天提取物10个样品中的红景天甙的含量。     

奥美拉唑胶囊含量及有关物质的HPLC测定法

用反相HPLC,测定奥美拉唑胶囊的含量及有关物质,采用μ-Bondapak-ODS柱,以乙腈-pH7.6磷酸盐缓冲液(35∶65)为流动相,流速1.5ml/min,柱温30℃,检测波长280nm,外标法定量,归一化法检查有关物质。线性范围为12～28μg/ml,相关系数r=0.9999,回收率为99.9％,RSD为0.25％。本法简便、快速、准确。     

甲基睾丸素及其它甾体的HPLC测定

以ＨＰＬＣ法测定甲基睾丸素及其它甾体，采用Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ ＯＤＳ柱，甲醇－水（７２：２８）为流动相，炔诺酮为内标，检测波长为２４１或２５４ｎｍ。与ＴＬＣ、ＵＶ法相比，本法简便、准确、可靠、重现性好。     

HPLC法测定中药莪术中3种姜黄素的含量

目的：用高效液相色谱法测定中药莪术中3种姜黄素成分即姜黄素(curcumin, I)、脱甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin, II)和双脱甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin, III)。方法：采用Inertsil ODS-3色谱柱,流动相为甲醇—异丙醇—水—冰乙酸(20∶27∶48∶5),流速为0.5 ml.min^-1,检测波长为420 nm。结果：3种姜黄素在0.1～1.9 μg呈良好线性关系,方法回收率为98.2%～101.1%,曾用本法测定了8种莪术样品。结论：本法准确,快速,重现性好,可用于考察研究中药莪术的不同品种以及同属其它中药的质量。     

丙酸睾酮及有关物质的高效液相色谱检测法

以苯丙酸诺龙为内标、甲醇-水为流动相,以254nm 的紫外光检测,采用3种不同牌号的 ODS反相高效液相色谱柱测定丙酸睾酮含量,变异系数小于0.5%。用该法同时测定有关物质限度,结果满意。     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。