盐酸瑞芬太尼的波谱学数据和结构分析

[目的]通过波谱学数据对盐酸瑞芬太尼的化学结构进行分析。[方法]测定盐酸瑞芬太尼的红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(^1HNMR)、氢-氢相关谱(^1H-^1HCOSY)、核磁共振碳谱(^13CNMR)、DEPT谱、碳-氢相关谱(^13C-^1 HCOSY)、质谱(MS)及单晶X-衍射图谱，进行结构分析和讨论。[结果]该化合物的^1HNMR和^13CNMR谱的所有谱峰均有合理的归属，其IR吸收峰所对应的官能团振动形式、MS的分子离子峰和主要碎片峰以及单晶X-衍射的结构均能得到合理的解释。[结论]上述各种图谱分析数据均能与盐酸瑞芬太尼的结构式相吻合。     

原伊鲁烷型倍半萜醇芒香酸酯的碳谱研究

原伊鲁烷（Protoilludane）型倍半萜芳香酸酯类化合物是近十年来自人工发酵的真菌培养的菌丝中分离得到的一类新型天然产物。作者等自蜜环菌（Armillaria mellea）菌丝体中分离得到17个该类型化合物，研究这些新化合物的化学结构，对其全去偶碳谱、偏共振谱或INEPT谱、^13C-^1H COSY谱和远程^13C-^1H COSY谱详细地进行分析研究，指出每个化合物各碳的归属，讨论了其碳谱的特征，将其应用于有关化合物的结构测定。     

盐酸坦索罗辛结构解析

目的:通过波谱学对盐酸坦索罗辛化学结构进行分析。方法:测定了盐酸坦索罗辛的核磁共振氢谱(1HNMR)、无畸变极化转移增强谱(DEPT)、核磁共振碳谱(13CNMR)、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)、质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)和紫外光谱(UV),并进行结构分析和讨论。结果:该化合物的1HNMR和13CNMR谱的所有谱峰均得到合理的归属,其FT-IR吸收峰所对应的官能团振动形式、MS的分子主要碎片以及紫外特征吸收均能得到合理的解释。结论:上述各种图谱分析数据均能与盐酸坦索罗辛的结构式相吻合。     

胸腺五肽的波谱学解析与结构表征

利用NMR、2DNMR及IR、UV、MS等实验技术，研究了胸腺五肽的分子结构特征。借助^1H-^1HCOSY、^13C-^1HCOSY及DEPT实验技术对胸腺五肽的氢谱和碳谱进行了完全归属，为多肽类药物的结构解析提供科学分析依据。     

滇产两面针化学成分的分离与鉴定

目的对滇产两面针(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)中的化学成分进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Rp~(-1)8柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等分离手段对滇产两面针的体积分数为95%的乙醇提取物中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据分析对化合物进行结构鉴定。结果从滇产两面针体积分数为95%的乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别被鉴定为γ-崖椒碱(γ-fagarine,1)、茵芋碱(skimmianie,2)、白鲜碱(dictamnine,3)、左旋丁香树脂酚[(-)-syringaresinol,4]、博落回醇碱(bocconoline,5)、花椒木精(zanthoxyline,6)、4-甲氧基~(-1)-甲基-2-喹诺酮(4-methoxy~(-1)-methyl-2-quinolone,7)、大叶桉亭(robustine,8)、rhoifoline B(9)、6β-hydroxymethyldihydronitidine(10);运用二维核磁共振技术HM QC和HM BC将化合物10的核磁共振氢谱(1H-NM R)和核磁共振碳谱(13C-NM R)进行了一一归属。结论化合物6-9为首次从该种植物中分离得到,化合物10为首次从花椒属植物中分离得到的新结构化合物。     

马蹄莲中植物甾醇成分的分离与结构鉴定

目的:研究马蹄莲中的植物甾醇成分。方法:应用多种色谱手段进行分离纯化,通过UV、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、GC- MS等技术鉴定化合物的结构。结果:分离得到3个甾醇化合物,分别为β-谷甾醇(1)、豆甾醇(2)和菜籽甾醇(3)。结论:化合物β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇均系首次从该植物中分离得到。     

绞股蓝皂苷Ⅸ的核磁共振研究

从加拿大产西洋参茎叶中分离得到一个化合物 ,为绞股蓝皂苷Ⅸ .利用1H NMR ,13C NMR和 2DNMR(2D HOHAHA ,HMBC)等谱学方法明确了其结构 ,并对其1H和13C谱数据进行了明确归属 ,为与绞股蓝皂苷Ⅸ结构类同的皂苷类化合物的结构研究提供了可靠的谱学方法和数据 .     

卵叶海桑化学成分的分离与鉴定

目的研究中国南海红树植物卵叶海桑的化学成分。方法用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和核磁共振氢谱、碳谱数据确定化合物的结构。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为:20S,24R-环氧达玛烷-3β,25-二醇(ocotillol,1)、熊果酸(2)、白桦脂醇(3)、羽扇豆醇(4)、1β-羟基羽扇豆醇(5)、β-谷甾醇(6)、谷甾-4-烯-3-酮(7)。结论以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1、5、7为首次从该属植物中分离得到。     

远程二维核磁共振和NOE差谱法研究新生物碱马尾杉碱N的结构

自华南马尾杉[Phlegariurus fordii(Baker)Ching]中分得新生物碱—马尾杉碱N(Ⅰ)。它含有七个季碳。本工作采用远程¹³C—¹HCOSY和远程增强型¹H—¹HCOSY新技术与NOE差谱相配合的方法成功地连接被季碳和杂原子分隔开的自旋系统,推定了其结构。     

朝鲜淫羊藿的化学成分

目的研究朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanumNakai)中的化学成分。方法朝鲜淫羊藿干燥地上部分用水回流提取后,经大孔吸附树脂柱色谱分离,用水及不同体积分数的乙醇洗脱;50%乙醇洗脱部分的浸膏用硅胶柱色谱分离,用氯仿甲醇梯度洗脱,得到的第5、8、10流份用羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱分离、十八烷基键合硅胶柱色谱分离、制备型HPLC纯化后得到化合物1~8;根据化合物的理化性质和核磁共振氢谱、碳谱数据对所得化合物进行结构鉴定,分析确定化学结构。结果从朝鲜淫羊藿水提取物中分离得到8个化合物:淫羊藿苷(icariin,1)、宝藿苷Ⅰ(baohuosideⅠ,2)、箭藿苷B(sagittatoside B,3)、宝藿苷Ⅱ(baohuosideⅡ,4)a、stragalin(5)、3,5,7三羟基4′甲氧基8异戊烯基黄酮3OαL鼠李吡喃糖基(1→2)α鼠李吡喃糖苷(6)、1,2,3,4 tetrahy-dro 3,7 dihydroxy 1(4 hydroxy 3 methoxyphenyl)6 methoxy 2,3 naphthalenedimethanol(7)、朝藿定C(epimedin C,8)。结论化合物7为首次从该属植物中分离得到,化合物8为首次从该种植物中分离得到。     

银杏叶中金松双黄酮的核磁共振谱分析

通过对银杏叶中金松双黄酮(Sciadopitysin)的~1H-NMR,NOEDS,~(13)C-NMR,DEPT及~1H-~1H COSY,~(13)C-~1H COSY和Long-range ~(13)C-~1H COSY谱的综合分析,确定了其结构和信号归属,为这一类双黄酮化合物的结构鉴定提供了进一步的依据。     

蜜环菌菌丝体化学成分的研究——Ⅴ.蜜环菌辛素和蜜环菌壬素的分离与鉴定

从人工液体发酵培养的蜜环菌[Armillaria mellea(Vahl.ex Fr.)Quel.]菌丝体的石油醚提取物中,经硅胶柱层析,低压柱层析和制备性薄层层析分离得到两个新的原伊鲁烷型倍半萜芳香酸酯类化合物。命名为蜜环菌辛素(armillarilin)和蜜环菌壬素(armillarinia),根据光谱(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR和MS)分析,推定它们的化学结构分别为Ⅰ和Ⅱ。     

蜜环菌菌丝体化学成分的研究——Ⅵ.蜜环菌癸素(armillaripin)的分离与结构

从人工发酵培养的蜜环菌[Armillaria mellea(Vahl.ex Fr.)Quel.属白蘑科(Tricholometaceae)真菌]菌丝体的石油醚提取物中,经硅胶层析分离得到一新的倍半萜醇芳香酸酯类化合物,命名为蜜环菌癸素(armillaripin)。根据光谱(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR和MS)分析推测其化学结构,并进一步用X-线衍射晶体解析法确证其结构和其相对构型。     

用NOE差谱和二维核磁共振技术研究3S-取代烷氧基-奎宁环烷的立体化学

用3S-奎宁环醇与环氧化合物反应,得到化合物(Ⅰ)的二个光学异构体(3S-1)和(3S-2)。它们的生物活性有明显差别。本文采用NOE差谱和二维NMR技术指定了各异构体的^{1H和13C信号的归属,确定了它们的溶液态构象,测定了其C-11的绝对构型,并且阐明了立体结构与生物活性间的关系。C-11绝对构型的测定结果经X-射线衍射测定进一步得以肯定。}     

蜜环菌菌丝体化学成分的研究——Ⅶ.丙酮提取物中化学成分的分离与鉴定

自人工液体发酵生产的白磨科(Tricholomataceae)蜜环菌[Armiilaria meilea(Vahl.exFr.)Quel.]菌丝体的丙酮提取物中分离得到八个化合物,其中三个为原伊鲁烷型倍半萜醇芳香酸酯类化合物。根据光谱(UV,IR,¹H-NMR,¹³C-NMR,2D-NMR和MS)分析,其中一个为已知物4′-methylmelledonal(Ⅰ),两个为新化合物即密环菌丑素(armillaritin)和蜜环菌寅素(armillarivin),其结构分别为式Ⅱ和Ⅲ。另外五个为已知物赤藓醇(D-erythritol),甘露醇(Dmannitol),杜鹃花酸(azclaic acid)、苔藓酸(orsellinic acid)和甘油醇-α-单油酸酯(glycerin-α-monooleate)。     

刺南蛇藤倍半萜的研究

从刺南蛇藤(Celastrus flagelaris Rupr.)种子油中分离到八个β-二氢沉香呋喃倍半萜,经红外、紫外、质谱及核磁共振谱确定它们的结构是1α-乙酰氧基-2α,9β-二肉桂酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1),1α,6β,13-三乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃-(2),triptogelinG-1(3),1α,6β-二乙酰氧基-9β-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(4),triptogelinF-2(5),1α,2α-二乙酰氧基-9β-肉桂酰氧基-β-二氢沉香呋喃(6),celaforlinB-3(7),1α,6β-二乙酰氧基-8α-肉桂酰氧基-9α-苯酰氧基-β-二氢沉香呋喃(8)。其中1是新化合物,命名为celastrine B。     

Naphtho-[2,3-b]pyrandiones类抗生素SP-1的分离与结构研究

在利用化学筛选法获得新染料类抗生素研究中，从产生菌Z-2002中，应用硅胶柱层析、薄层层析、凝胶柱层析及重结晶，分离纯化得到化合物SP-1，该化合物分子式为C14H12O6，分子量为276。SP-1与浓硫酸反应．呈鲜红色，对金黄色葡萄球菌209P有明显的抑制作用。通过UV、IR、EI．MS、HR．MS、^1h-NMR、^13C-NMR、DEPT、^1H-^1H COSY ^13C^1H COSY、HMBC、比旋光度等光谱学数据分析，确定了SP-1的结构。证明该化合物与（＋）-Cryptosporin一致并首次利用2D核磁共振数据明确了（＋）-Cryptosporin结构中各个^1H、^13C信号的归属。     

盐酸度洛西汀的波谱学研究

报道并解析了盐酸度洛西汀的红外光谱、紫外光谱、质谱、氢-氢相关谱、碳谱(13C-NMR,DEPT)、碳氢相关谱、碳氢远程相关谱,对所有1HNMR和13CNMR谱的信号进行归属,同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。     

分蘖葱头中新黄酮苷的结构鉴定

目的　研究百合科植物分蘖葱头（Allium cepa L. var agrogatum Don）鳞茎的黄酮类化学成分。方法　利用Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化。从分蘖葱头中分离得到4个化合物,用IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR,¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY和HMBC等光谱鉴定化合物。结果　经光谱鉴定化合物结构为：槲皮素3′-甲氧基-4′-O-β-D-葡吡喃糖苷(I)、山奈酚(II)、槲皮素4′-O-β-D-葡吡喃糖苷(III)和槲皮素3,4′-二-O-β-D-葡吡喃糖苷(IV)。结论　化合物I为新的黄酮苷类化合物,命名为分蘖葱头苷甲（Alliumoside A）; II,III和IV为首次从该植物中分得。