桂枝配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,为桂枝配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm;柱温20℃;流速0.8 m L/min。结果建立了桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,以16号峰为参照峰确定了桂枝配方颗粒的16个共有峰,并指认出了原儿茶酸、肉桂酸,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好。结论该方法方便可靠,可用于桂枝配方颗粒的鉴别、质量评价与控制。     

黄连乌梅药对不同配伍比例的指纹图谱研究

目的:通过对比黄连乌梅药对的HPLC指纹图谱,探讨该药对的配伍原理。方法:以色谱柱:AgilentHC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,流动相:乙腈(A)-0.02mol/L磷酸二氢钾0.2%磷酸(B)梯度洗脱;检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,建立黄连乌梅药对的指纹图谱。结果:以黄连、乌梅单煎液作为对照,确定了13个共有峰,建立了不同配伍比例的指纹图谱。结论:乌梅与黄连的配伍比例趋近于1时,黄连中的盐酸药根碱、巴马汀、小檗碱溶出率达到最大。     

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。     

干姜超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立干姜超临界CO2提取物的指纹图谱。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为225 nm。结果10批干姜提取物经中药色谱指纹图谱评价软件,确定10个共有峰作为指纹特征,相似度均达到0.9以上。结论该法建立的指纹图谱为干姜提取物的质量控制提供基础。     

白芍与赤芍HPLC指纹图谱研究

目的 建立白芍与赤芍指纹图谱分析方法,指认其中主要成分,并对药材进行化学成分比较.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱分析柱,检测波长230 nm,乙腈-磷酸溶液(pH 2.7)梯度洗脱,柱温25℃.对37个白芍样品和34个赤芍样品进行了指纹图谱测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行分析.结果 所建方法重现性、精密度和稳定性良好,并指认9个色谱峰.结论为白芍与赤芍质量控制提供新依据.     

雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果 建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论 建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.     

蜂胶的HPLC指纹图谱研究

目的:应用反相高效液相色谱法建立蜂胶药材指纹图谱,对蜂胶进行质量控制.方法:采用Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析色谱柱,以甲醇-0.3%醋酸水溶液为流动相测定了18批不同来源蜂胶的HPLC指纹图谱,进行了相似度评价.结果:该方法可使蜂胶中各成分得到较好的分离,根据检测结果确定了15个共有指纹峰,并指认了其中的14个成分.结论:该指纹图谱检测方法简便、重复性好,可用于蜂胶原料的质量控制.     

甘草与海藻配伍对甘草高效液相指纹图谱的影响

目的：建立甘草的HPLC指纹图谱,研究甘草海藻不同比例配伍对甘草指纹图谱的影响。方法：采用反相高效液相色谱法,选用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.08%磷酸水溶液（梯度洗脱）,分析时间70min,检测波长为235nm。结果：该方法稳定、可靠、重复性好,可用于甘草药材指纹图谱的测定。标定了甘草指纹图谱21个共有指纹峰,考察了这21个共有峰峰面积在不同比例配伍中的变化。结论：甘草海藻不同比例配伍对甘草指纹图谱的影响显著。     

复方红豆杉胶囊的高效液相色谱法指纹图谱研究

目的建立复方红豆杉胶囊的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent TC C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长:227nm;柱温:30℃;流速:1.0m L/min。结果建立了复方红豆杉胶囊的HPLC指纹图谱,标定了14个共有指纹峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围。结论该方法准确、可靠,可为复方红豆杉胶囊的质量控制提高参考。     

白芍硫磺熏蒸后导致升麻葛根汤HPLC指纹图谱变化的研究

目的运用高效液相色谱法建立升麻葛根汤的指纹图谱,并考察白芍硫磺熏蒸后对升麻葛根汤指纹图谱的影响。方法采用Elite C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长250nm。结果通过对21批(8批含有未硫熏白芍和13批含有硫熏白芍)升麻葛根汤的HPLC指纹图谱研究,建立了升麻葛根汤HPLC指纹图谱的共有模式,确立了10个共有峰。通过相似度计算并结合系统聚类分析和主成分分析对21批升麻葛根汤的HPLC指纹图谱进行分析比较,结果显示未硫熏白芍和硫熏白芍组成的升麻葛根汤可明显分成两类。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于升麻葛根汤的质量控制和评价。     

宁夏地产黄芪HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芪HPLC-UV色谱指纹图谱,为黄芪药材的鉴别提供依据,并为宁夏黄芪药材的标准化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏16种不同来源的黄芪药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液;检测波长260nm;流速1ml/min;柱温25℃。结果建立了宁夏黄芪药材HPLC-UV指纹图谱,标定出23个共有峰,计算出各批次药材之间的相似度。结论各批黄芪药材指纹图谱相似度大小与其来源相关,建立的指纹图谱可作为黄芪药材的鉴定方法和宁夏黄芪药材标准化种植的实验依据。     

参桂鹿茸丸的质量标准研究

目的：建立参桂鹿茸丸的质量标准。方法：采用TLC法对白芍、黄芩进行定性鉴别;采用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量。结果：薄层色谱图斑点清晰,阴性样品无干扰;芍药苷在127.4～637.0ng范围内线性关系良好,平均回收率99.74%,RSD为1.53%（n=5）。结论：该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于参桂鹿茸丸的质量控制。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

中药白芍的高效液相色谱指纹图谱及其主要成分含量测定

目的 研究白芍的主要活性部位乙酸乙酯萃取物的指纹图谱,测定其主要成分含量,并快速评价白芍药材的质量,为科学评价及完善白芍的质量控制提供方法.方法 采用Scincehome C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和磷酸水溶液（pH 2.7,B）为流动相进行梯度洗脱,色谱峰采集范围200～ 400 nm,检测波长为230 nm,进样量为10μl,柱温为20℃,流速为1.0 ml/min.结果 建立了白芍的高效液相指纹图谱,指认了11个共有峰.并对33个白芍样品的指纹图谱进行相似度分析及聚类分析,聚类分析和相似度分析结果一致.此外对不同购买地的白芍的6种主要成分同时进行测定,并将所建方法用于11个白芍样品的测定.结论 该方法特征性及专属性强,为科学评价及完善白芍的质量控制提供了可靠方法.     

芍药苷在白芍单煎剂和桂枝汤中含量变化的研究

目的:比较芍药苷含量在白芍单煎剂和桂枝汤中的变化,探讨桂枝汤配伍的合理性。方法:采用薄层扫描法测定白芍药材及桂枝汤中芍药苷的含量,展开剂为三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶氨试液(8∶1∶4∶1),检测波长575 nm,参比波长700 nm。结果:芍药苷在1.93μg~19.3μg范围内线性良好(r=0.999 8),白芍单煎液和复方煎液的方法回收率分别为95.7%和96.3%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液(P<0.01)。结论:白芍在桂枝汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量。     

妇得乐颗粒的质量标准研究

目的:建立妇得乐颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇得乐颗粒中的丹参、赤芍进行鉴别;采用高效液相色谱法测定其中丹参酮IIA的含量。结果:在薄层色谱中检出丹参、赤芍;丹参酮IIA在0.039μg～0.401μg范围内线性关系良好,r=0.9993,平均回收率97.33%,RSD为1.67%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

白芍与柴胡不同比例配伍白芍总苷及苯甲酸水煎出量的比较

[目的]考察白芍与柴胡不同比例配伍共煎芍药总苷及苯甲酸的煎出量,以探讨传统药对白芍配伍柴胡对有效成分及有害成分煎出的影响。[方法]单味白芍、白芍与柴胡配伍(1:2,1:1,2:1),水煎提取,分别直接分离和水解后再分离测定游离苯甲酸及芍药总苷,采用高效液相色谱法(HPLC)测定。[结果]白芍配伍柴胡,游离苯甲酸煎出量均比白芍单煎明显降低,芍药总苷煎出量与白芍单煎比变化不大。[结论]白芍配伍柴胡合煎与白芍单煎相比,可显著降低有害成分苯甲酸的煎出量。     

宁夏地产黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芩药材HPLC-UV色谱指纹图谱,为鉴定黄芩药材、规范化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏不同生长年限、产区的14个样品黄芩药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液为流动相进行梯度洗脱;检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。结果建立了宁夏黄芩药材HPLC-UV指纹图谱,标定出18个共有峰,计算出各批次药材间的相似度。结论各批黄芩药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、生长年限、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱可作为黄芩药材的鉴定方法和宁夏黄芩药材规范化种植的实验依据。