3种炮制方法对川楝子中6种成分变化的影响考察

摘要：目的:考察不同炮制方法对川楝子中6种成分含量变化的影响。方法:应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,分别测定生品和不同方法（清炒、盐制、醋制）炮制后的川楝子中有效成分含量。色谱柱:Waters Sunfire ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm（检测芦丁、异槲皮苷和槲皮素）、210 nm（检测川楝素和异川楝素）、322 nm（检测阿魏酸）;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:槲皮素、川楝素、异川楝素、芦丁、阿魏酸和异槲皮苷分别在0.51～10.28μg·ml-1、9.02～180.30μg·ml-1、1.55～30.90μg·ml-1、1.31～26.14μg·ml-1、0.52～10.32μg·ml-1和2.49～49.74μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 5）;平均回收率为98.5%～100.5%,RSD为1.04%～1.57%（n=6）。炮制品中川楝素和异川楝素含量较生品明显降低,阿魏酸、槲皮素、异槲皮苷无明显变化。结论:川楝子在3种炮制方法下6种成分含量存在差异,这些差异是否与疗效和毒性相关还有待进一步探讨。     

高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 应用高效液相色谱法(HPLC)测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量,并以齐墩果酸和熊果酸的含量为标准建立山楂的质量标准.方法 色谱条件Hypersil ODS C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(88:12);检测波长210nm,流速0.8ml/min,柱温25℃.结果 齐墩果酸的线性范围为0.172～1.610μg,r＝0.9993,回收率为97.98%(RSD=1.39%);熊果酸的线性范围为0.473～4.117μg,r=0.9995,回收率为97.21%(RSD=1.27%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定和山楂的质量控制.     

高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的应用高效液相色谱法（HPLC）测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量,并以齐墩果酸和熊果酸的含量为标准建立山楂的质量标准。方法色谱条件HypersilODSC18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇—水（88：12）;检测波长210nm,流速0.8ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为0.172～1.610μg,r=0.9993,回收率为97.98%（RSD=1.39%）;熊果酸的线性范围为0.473～4.117μg,r=0.9995,回收率为97.21%（RSD=1.27%）。结论该方法简便、可靠、准确,可用于山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定和山楂的质量控制。     

不同炮制程度牡丹皮炭中5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究牡丹皮炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的变化。方法:取经不同程度炒炭工艺制得的丹皮炭品,加70%乙醇20mL超声2次,每次30min,采用高效液相色谱法测定其中5-HMF的含量。结果:320℃以前,5-HMF的含量随炒制时间和炒制温度的增加而升高,但温度达到320℃时,随炒制时间增加,其含量开始降低。结论:不同炮制程度对牡丹皮炭中5-HMF的含量影响较大。本研究为进一步研究丹皮炭的止血机制和控制其质量提供了理论依据。     

HPLC法测定山楂中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的 建立山楂的质量控制指标和含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(67:12:21)为流动相,检测波长为210nm,流速为1ml·min-1.结果 熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为0.318～25.44μg、0.084～6.72μg,r值均为0.9999;回收率分别为101.09%,99.47%,RSD分别为1.93%,1.10%.结论 熊果酸和齐墩果酸可作为山楂质量控制指标.测定方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为山楂中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法.     

山楂降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)法测定山楂降脂片中熊果酸和齐墩果酸含量的方法;方法采用HPLC,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(69:12:19)为流动相,检测波长为210nm,流速为1 ml/min;结果熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为0.4705～37.64μg、0.1283～10.62μg,γ=0.9999,1.000;回收率分别为97.08%、98.56%,相对标准偏差值(RSD)分别为0.90%、1.90%;结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为山楂降脂片中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法.     

不同工艺炮制酒菟丝子时4种主要活性成分动态变化

摘 要 目的：研究酒菟丝子不同工艺炮制过程中主要活性成分的动态变化。方法: 取菟丝子及不同烘制温度、烘制时间、黄酒用量制得的酒菟丝子饮片,采用HPLC在360 nm波长处,流动相为甲醇 0.1%磷酸水梯度洗脱条件下,测定绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量。结果: 酒菟丝子主要成分的含量随炮制程度的升高槲皮素与山柰素含量上升,而绿原酸和金丝桃苷的含量有所降低。结论:不同炮制工艺对酒菟丝子中主要活性成分含量影响较大,为进一步研究酒菟丝子的炮制机制和质量控制提供了依据。     

不同生长期山楂叶中黄酮类有效成分的含量测定

为更好地开发利用山楂叶，用HPLC法测定了不同生长期山楂叶中的槲皮素和金丝桃苷，发现春季（开花时）山楂叶中黄酮单体槲皮素和金丝桃苷的含量高于秋季，而秋季果后的黄叶中的含量又高于果后绿叶中的含量。     

HPLC法同时测定田基黄颗粒中3种黄酮类成分的含量

摘 要 目的：建立测定田基黄颗粒中3种黄酮类成分含量的高效液相色谱方法。方法: 用ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(42∶58),检测波长为350 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果: 异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素分别在4.572～114.300 μg·mL^-1、7.028～175.700 μg·mL^-1、2.195～54.880μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r分别为0.999 8、0.999 8、0.999 9）;平均加样回收率分别为98.01％（RSD=1.24％,n=6)、98.14%（RSD=0.98％,n=6)、97.00%（RSD=1.09％,n=6)。结论:该方法专属性强、操作简便,可以用于田基黄颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 采用HPLC法建立山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法,为山楂提取物的质量控制提供依据。方法 Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速0.8 ml/min,柱温25℃,以甲醇（A）-0.06 mol/L乙酸铵溶液（B）（85：15,V/V）为流动相,等度洗脱30 min,检测波长210 nm。结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.496~2.480 μg、0.498~9.960 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r>0.999 5）,经重复性、精密度、加样回收率、稳定性试验,结果均符合《中华人民共和国药典》（2015年版）方法验证的要求。结论 该方法可为山楂提取物及其制剂的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定不同炮制法的女贞子中齐墩果酸的含量

目的:探讨不同炮制法对女贞子中齐墩果酸含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,以shim-pack-ods(150mm×4.6 mm,5μm)为分析柱.甲醇-水(95:5)为流动相,流速为1.0mL·min,柱温为室温,检测波长为210 nm.结果:在浓度0.05～1.6 g·L-1范围内,齐墩果酸的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.54%(n=6).结论:炮制方法不同对女贞子中齐墩果酸的溶出有影响,对女贞子的炮制及从女贞子中提取齐墩果酸具有参考意义.     

炮制对中药5-羟甲基糠醛成分的影响

目的对5-羟甲基糠醛在中药炮制研究中的现状进行系统的整理分析,为中药炮制研究提供科学依据。方法查阅资料,分析整理。结果中药经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,炮制过程的加热方式、加热时间、加热温度、辅料等因素能使5-HMF含量提高。5-羟甲基糠醛既具有刺激性毒性,同时又具有药理活性。结论5-羟甲基糠醛在炮制方面的作用和意义仍需进一步研究。     

HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

高效液相色谱法测定大山楂丸和山楂鲜果中齐墩果酸及熊果酸的含量

目的建立测定大山楂丸及山楂鲜果中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱法.方法色谱柱Hypersil BDS C18(4.6 mm× 200mm,5 μm);柱温为25℃;检测波长为210 nm.流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH 3.0,9010),流速为0.5 mL·min-1.结果齐墩果酸的线形范围12.5～220 μg·L-1,回归方程为A=16.86C+43.96,r=0.9993,回收率为99.98%,RSD为2.69%(n=6);熊果酸的线形范围36.0～600 μg·L-1,回归方程为,A=15.78C+67.40,r=0.9994,回收率为101.1%,RSD为2.78%(n=6).结论该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于大山楂丸及山楂鲜果中齐墩果酸和熊果酸含量测定.     

高效液相色谱法分析不同产地连钱草中三萜酸类成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC） 法测定不同产地特别是湖北产地连钱草药材中齐墩果酸（oleanolic acid, OA）和熊果酸（ursolic acid, UA）的含量,为湖北省连钱草资源的开发利用提供科学依据,并为连钱草药材提供质量标准. 方法 色谱柱为Hypersil ODS2（4.6 mm×200 mm, 5 μm）,流动相：甲醇-乙腈-1%冰醋酸（40：40：20）,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL•min^-1,检测波长：210 nm. 采用超声波提取法,提取8个产地（11个批次）连钱草样品中OA和UA,按照上述色谱条件进样分析,用峰高定量. 结果 OA和UA线性范围分别为0.04 ～0.20 mg•mL^-1和0.40 ～0.75 mg•mL^-1,定量精密度分别为0.80%（n＝3）和0.37%（n＝3）,加样回收率分别为98.10%和97.90%. 样品在10 h内稳定,重复性好. 11个批次连钱草样品中,OA的含量范围0.17～0.50 mg•g-1,UA的含量范围0.97～1.92 mg•g^-1. 结论 HPLC法测定连钱草中齐墩果酸和熊果酸的含量,可作为连钱草药材的质量控制标准. 湖北各产地连钱草均含有较高的齐墩果酸和熊果酸,有开发利用的价值.     

HPLC和GC-MS法测定三种黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的方法。方法: 采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果:三种黄精用炆法和蒸法炮制后,5-HMF含量均在16h左右均出现峰值,三种黄精中5-HMF含量差异显著,大黄精＞姜形黄精＞鸡头黄精。炮制后各品种黄精中5-HMF含量都有相应的增加,炆制品＞蒸制品。结论: 该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。     

市售炮制辅料醋中5-羟甲基糠醛含量的比较

目的 比较不同品种市售炮制辅料醋中5-羟甲基糠醛的含量。方法 采用高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛的含量,色谱条件为流动相甲醇-0.05%磷酸（8:92）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长284 nm,进样量20 mL。结果 3批白醋中未检测到5-羟甲基糠醛,以黑糯米、小米等优质粮食为原料酿造的米醋中5-羟甲基糠醛含量相对较高,天立老醋、水塔老陈醋和恒顺镇江陈醋等有陈酿工艺的米醋中5-羟甲基糠醛含量高。结论 5-羟甲基糠醛含量的高低反映了米醋质量的优劣,5-羟甲基糠醛可作为米醋的质量控制指标。     

基于UPLC多成分含量测定的山楂炭中试炮制工艺研究

目的 确定山楂炭的最佳中试炮制工艺。方法 采用UPLC测定山楂及其炮制品中3种酚酸类成分（绿原酸、金丝桃苷、表儿茶素）和2种三萜酸（齐墩果酸、熊果酸）的含量。在中试水平上,以山楂炭的外观性状、有机酸和上述5种成分的含量为评价指标,对影响山楂炭炮制的因素进行考察。结果 山楂炭的最佳炮制工艺参数：炒制温度为200℃,炒筒转动频率为40 Hz,炒制时间为33 min。结论 所建立的评价指标能有效评价山楂炭的炮制工艺,所得工艺稳定可靠。     

不同产地黄精经不同方法炮制后多糖、5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究不同产地黄精经不同方法炮制后多糖和5-羟甲基糖醛(5-HMF)的含量变化,为不同产地黄精炮制工艺和不同炮制品质量标准的制订提供理论依据。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定黄精样品中多糖、5-HMF的含量,并比较不同产地[陕西略阳县、陕西黄陵县、云南富民县(道地产区)、陕西太白县]黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸样品中多糖及5-HMF的含量差异。结果:鲜切黄精以道地产区云南富民县样品多糖含量最高(13.4%),且未检测到5-HMF(0);黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸后多糖含量分别为10.8%~13.4%、8.9%~10.8%、5.5%~6.9%,5.6%~6.5%,5-HMF含量分别为0、0、0.21%~0.50%、0.25%~0.72%。与未炮制样品(鲜切)比较,黄精经干切、清蒸、酒蒸后多糖含量依次减少,清蒸、酒蒸后5-HMF含量依次增加。结论:建议在制订道地和非道地产区黄精炮制工艺时应考虑产地因素;在黄精清蒸和酒蒸后的炮制品的质量标准中应增加5-HMF含量测定指标。