高效液相法测定板蓝根注射液中三种核苷的含量

目的建立测定板蓝根注射液中尿苷、鸟苷、腺苷含量的方法。方法采用HPLC法测定尿苷、鸟苷、腺苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:0.1%冰醋酸-甲醇;梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:254 nm。结果尿苷、鸟苷、腺苷分别在10.6～265.0 mg/L、10.4～260.0 mg/L和10.8～270.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9。平均回收率分别为101.2%(RSD=1.6%),100.8%(RSD=1.8%)和101.4%(RSD=1.9%),精密度、稳定性及重现性均良好。结论所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于板蓝根注射液的质量控制。     

板蓝根药材中有效成分的含量测定研究

板蓝根,别名靛青根、蓝靛根、靛根,为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥根.秋季采挖,除去泥沙,晒干[1],为传统的抗病毒中药之一.我国长江以北大部分地区均有种植,在河南、河北、安徽、山东、山西、四川、甘肃、内蒙、黑龙江等地均有分布.其主要化学成分有:靛蓝、靛玉红、喹唑酮酸、棕榈酸、苯甲酸、水杨酸、2-氨基苯甲酸、丁香酸、脯氨酸、精氨酸、腺苷、尿苷、尿嘌呤、鸟嘌呤和次黄嘌呤[2,3].而<中国药典>并未规定其质量控制中含量测定的方法和指标.本文对板蓝根药材中所含的多种活性成分进行含量测定研究,通过比较选择腺苷作为含量测定的指标成分来控制板蓝根药材的质量,初步建立了板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定的方法.     

板蓝根药材中3种核苷高效液相法测定含量分析

目的:分析板蓝根药材中3种核苷(尿苷、鸟苷、腺苷)高效液相法测定的含量。方法:用高效液相法测定板蓝根中尿苷、鸟苷、腺苷的含量,保持柱温在30℃,检测波长为254nm,梯度洗脱,流速保持在每分钟0.8m L。结果:尿苷在10.6~265.0 mg/L范围内线性关系良好,鸟苷在10.4~260.0 mg/L范围内线性关系良好。腺苷在10.8~270.0 mg/L范围内线性关系良好。平均回收率尿苷为101.2%,鸟苷为100.8%,腺苷为101.4%。测定精密度、重视性以及稳定性全部良好。结论:高效液相法测定板蓝根药材中3种核苷快速并且灵敏,检测方法简单,重视性理想,能够用于板蓝根药材的质量控制。     

HPLC法测定复方南板蓝根片中靛蓝的含量

目的:采用HPLC法对复方南板蓝根片中南板蓝根含的靛蓝进行含量测定。方法:HPLC法,江苏汉邦C18柱(Φ4.6×150 mm,5μm),甲醇-水(55∶45),流速1.2 mL/min,检测波长294 nm。结果:靛蓝在0.0636~0.5088μg范围内呈良好线性关系(r=0.9994),加样回收率为98.79%,RSD为0.60%。结论:此方法简便、准确、重现性好,可用于复方南板蓝根片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定板蓝根及制剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定板蓝根及(制剂)板蓝根颗粒剂中腺苷的含量。方法:以Hypensil ODS C18(5μm,4.6mm×200 mm)为色谱柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(15∶85),为流动相;检测波长为:UV-260nm,流速:1.0mL/m in,柱温:25℃,外标法定量。结果:腺苷在4.16~35.4μg/mL,范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.999 9);方法平均回收率为99.67%(n=9),相对标准偏差RSD为1.3%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于板蓝根及板蓝根颗粒的质量控制。     

HPLC法测定板蓝根泡腾片腺苷的含量

目的 建立HPLC测定板蓝根泡腾片中腺苷含量的方法.方法 采用HPLC法.流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:260 nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃.结果 精密度RSD为0.7%;重复性RSD为0.6%;12 h内稳定性RSD值为0.2%;线性范围0.002 13～0.063 9 mg/mL;平均...     

板蓝根中3种核苷成分的多波长HPLC测定及主成分分析

目的建立HPLC同时测定板蓝根药材中3种核苷的方法,比较各地板蓝根的质量。方法以乙腈、水为流动相梯度洗脱,在不同波长下检测,柱温为室温,体积流量0.6 mL/min。结果鸟苷线性方程y=7×10-6x-0.003 3,r=0.999 5,线性范围为4.556～56.95μg/mL;尿苷线性方程y=1×10-6x+0.032 6,r=0.999 9,线性范围为5.58～73.51μg/mL;腺苷线性方程y=5×10-7x+0.022 1,r=1,线性范围为5.75～71.34μg/mL;含鸟苷量在0.005%～0.194%,含尿苷量在0.035%～0.082%,含腺苷量在0.009%～0.086%。结论本方法准确、简便、快速,可作为板蓝根药材及饮片质量控制的方法之一。     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中六种生物碱的含量

目的：测定黄连药材及其炮制品中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2015年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.25 mol·L-1乙酸铵和8 mmol·L-1十二烷基硫酸钠（SDS）水溶液（氨水调节pH 9.3）（36：64）为洗脱剂,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围依次为0.006 96-0.233、0.004 75-0.152、0.003 30-0.528、0.006 31-1.010、0.004 71-0.753、0.017 8-2.884 μg·mL-1;加样回收率依次为99.65%、98.59%、98.49%、98.66%、98.64%、98.63%,RSD依次为0.03%、0.15%、0.21%、0.12%、0.28%、0.23%。结论：该方法简便、准确、可靠,可作为2015年版《中国药典》（一部）黄连质量标准中的含量测定方法。     

板蓝根药材及颗粒中总有机酸含量测定方法研究

目的 建立板蓝根药材及其颗粒中总有机酸含量的测定方法.方法 板蓝根药材、颗粒以70％乙醇回流提取或分次溶解后,通过SA-2阳离子树脂消除氨基酸干扰后采用直接电位滴定法测定总有机酸的含量.结果 板蓝根药材中有机酸含量＞1.67％(以水杨酸计),板蓝根颗粒中有机酸含量为0.10％～0.32％(折合生药后含量),水杨酸加样回...     

柴胡主要皂甙成分的高效液相色谱测定

建立了柴胡中柴胡皂甙a、c、d的高效液相色谱测定法。反相柱,示差折光检测,丙酮-水(58:42)为流动相,甲地孕酮为内标。回收率大于95%,变异系数3.08%。用本法测定了国内13种药用柴胡。     

HPLC法测定柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量

目的建立柔肤愈裂搓贴中大黄素的HPLC测定方法。方法色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶l);流速:1.0mL/min;检测波长437nm;进样量:5μL;柱温:室温。结果大黄素在0.014～0.14μg范围内具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.32%,RSD为1.47%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定羌活中阿魏酸的含量

目的建立羌活中阿魏酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果阿魏酸在18.82～188.2μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.68%,RSD=1.50%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、专属性强,可作为羌活的质量控制指标之一。     

高效液相色谱法测定人参中多胺含量

用高效液相色谱法测定了鲜人参、生晒参和红参中腐胺、精脒和精胺的含量。     

高效液相色谱法测定黄丝郁金中姜黄素的含量

目的：确定黄丝郁金中姜黄素的含量测定方法。方法；采用甲醇为提取溶剂，流动相为乙腈-1％醋酸(55：45)．检测波长为428nm。结果：线性良好，加样回收率为100．61％，RSD为1．75％(n=5)。结论：确立方法简便、准确．为实践中姜黄素含量测定方法提供参考依据。     

高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量

目的建立高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量的方法。方法样品采用不同种类、不同浓度、不同时间的酸水解,将栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯水解成齐墩果酸后,用二氯甲烷萃取、蒸干、甲醇定容,制备供试液,再采用高效液相色谱法测定其含量。结果样品的甲醇提取液加盐酸2 mL,加热回流4 h,水解较好。齐墩果酸3-乙酸酯在1.102 5～11.025μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为96.00%（RSD=1.34%）。结论本方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于栀子根的质量控制。     

HPLC同时测定附子中盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱

目的:用HPLC同时测定附子中盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱的含量.方法:采用Agilent Eclipse C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸水溶液,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长280 nm.结果:盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱色谱峰与其他色谱峰分离良好,样品中盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱色谱峰的DAD光谱与对照品一致,进样量在0.00521 ～0.521 μg和0.005 24 ～0.524 μg线性关系良好,平均回收率分别为100.6％和96.5％,RSD分别为2.0％和1.0％(n=6).结论:实验含量测定方法准确、快速,为附子质量控制提供参考方法.     

HPLC法测定鹰不泊药材中橙皮苷的含量

目的 建立鹰不泊药材中橙皮苷的高效液相含量测定方法.方法 采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(17∶83),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm.结果 橙皮苷在0.1015～1.6240μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.1％,RSD=1.73％.结论 该法测定准确、可控,可用于鹰不泊药材质量的控制.     

高效液相色谱法测定独活中二氢欧山芹醇当归酸酯的含量

目的 建立独活药材与饮片中二氢欧山芹醇当归酸酯的HPLC分析方法.方法 采用Shiseido C_(18) MG(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(49∶51)为流动相,流速1 ml·min~(-1),检测波长330 nm,柱温30℃.结果 二氢欧山芹醇当归酸酯在0.003 6～1.536 mg·ml~(-1)呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1 %(RSD=2.8 %).22批不同产地独活药材与饮片中二氢欧山芹醇当归酸酯的质量分数在0.058 %～0.778 %,平均值0.178 %.结论 该方法简单、重复性好,可用于独活的质量控制.