不同厂家复方丹参片的三七皂苷R1含量比较研究

目的:以三七皂苷R1含量为指标,对不同厂家复方丹参片进行质量评价。方法:采用PhenomenexC18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,检测波长203 nm,进样量10μL。结果:不同厂家复方丹参片中三七皂苷R1含量差别较大。结论:复方丹参片中三七皂苷R1含量测定方法重复性较好,可提供复方丹参片中三七质量控制依据;市场中流通的复方丹参片三七含量存在较大差异。     

复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定复方丹参片中的4种三七皂苷类成分——三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1.采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm.结果表明,4种三七皂苷类成分在较宽的浓度范围内线性关系良好,回收率为96.0％～101.8％,RSD小于1.8％.     

复方丹参胶囊的质量标准研究

采用TLC法定性鉴别复方丹参胶囊中的三七和丹参,并以HPLC法测定了其中水溶性成分丹酚酸B.鉴别三七时,样品先上固相萃取小柱用水和30％甲醇洗涤,以减少杂质对检测的干扰,再用甲醇洗脱,洗脱液用二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)为展开剂进行TLC,结果可使三七中的三七皂苷R1,人参皂苷Re、Rb1和Rg1达到有效分离.测定丹酚酸B含量时,采用C18柱,以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286 nm.丹酚酸B在0.1～10 μg范围内线性关系良好.本研究所建立的定性和定量方法简便、准确、专属性强,可有效控制复方丹参胶囊的质量.     

复方丹参片的质量比较与分析

目的评价复方丹参片的质量。方法法随机抽取5个不同批次和3个厂家的复方丹参片进行三七茎叶皂苷的检查。结果发现有1个样品与标准规定不相符。结论对市售复方丹参片的质量进行生产监督是加强质控的关键。     

UPLC同时测定复方三七胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1和三七皂苷R_1

目的建立同时测定复方三七胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的UPLC方法。方法采用UPLC,ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45m L/min,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1分别在19.61~392.2μg/m L(r=0.9997)、4.813~96.26μg/m L(r=0.9998)、19.92~398.4μg/m L(r=0.9998)和4.850~97.00μg/m L(r=0.9999)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.00%、99.78%、99.92%和99.83%,RSD分别为0.30%、0.45%、0.29%和0.54%。结论方法快速有效,适用于测定复方三七胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1含量。     

三七总皂苷和灯盏花素单用与联用时主要成分的药动学比较

目的考察三七总皂苷(主要成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd)和灯盏花素(主要成分为野黄芩苷)复方粉针制剂在健康比格犬体内的药动学,并与单独使用三七总皂苷粉针或灯盏花素粉针时的药动学参数进行比较。方法建立检测给药后不同时间点的比格犬血样中三七总皂苷各组分及野黄芩苷浓度的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)方法,计算各成分的药动学参数。结果单次给予复方粉针后,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd及野黄芩苷的血浆消除半衰期(t1/2)分别为(1.08±0.30),(0.95±0.16),(1.40±0.39),(51.08±10.42),(64.84±17.70)及(2.00±0.88)h;峰浓度(Cmax)分别为(4641.00±758.84),(11325.00±1418.62),(1822.00±253.37),(39380.00±5644.03),(12964.00±2738.41)及(2669.00±841.79)ng·mL-1;血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-∞)分别为(2832.31±308.38),(3454.00±473.08),(1210.80±161.06),(1360410.90±277244.88),(320529.65±101345.47),(450.68±90.50)ng·mL-1·h。与三七总皂苷粉针或灯盏花素粉针单次给药相比,复方粉针单次给药后,血药浓度-时间曲线相似;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd的Cmax显著升高(P<0.05);人参皂苷Rb1和野黄芩苷Cmax差异无统计学意义(P>0.05);t1/2、AUC0-∞差异无统计学意义(P>0.05)。结论三七总皂苷粉针和灯盏花素粉针联合用药可提高三七总皂苷部分组分的Cmax,对野黄芩苷的药动学没有明显影响。     

HPLC测定复方丹参片中三七总皂苷的含量

目的建立复方丹参片中三七有效成分的含量测定方法。方法采用HPLC法测定本品中三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为0.850～8.524、0.922～9.013、0.377～3.317μg;平均回收率分别为101.1%、101.2%、103.2%,RSD分别为1.5%、1.6%、1.8%。结论本方法简便可靠,结果稳定,可用于丹心舒胶囊中三七的有效成分的含量测定。     

RP—HPLC法测定复方丹参滴丸中三七皂苷R1的含量

复方丹参滴丸是由丹参、三七、冰片组成的复方制剂，具有活血化瘀、理气止痛之功能，主要用于冠心病的心绞痛、胸闷的治疗，具有起效快、用量小、副作用少等特点。臣药三七的主要活性成分为三七皂苷和人参皂苷，而三七皂苷R1是三七区别于人参的特有活性成分。     

高效液相色谱法测定三七-丹参药对不同配比水煎液中3种成分溶出率的变化

目的采用HPLC法研究三七-丹参药对不同配比水煎液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1 3种成分溶出率的变化规律。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);检测波长203 nm;柱温35℃。结果三七-丹参药对配伍比例为2∶1时,3种成分的总溶出率最高,而配伍比例为1∶3时溶出率最低。药对配伍比例为1∶2时,丹参对三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1的溶出率影响最大,而3∶1时对溶出率影响最小。配伍比例为2∶1时,丹参对人参皂苷Rb_1溶出率影响最大,而1∶3时对溶出率影响最小。结果显示,丹参、三七合煎可影响三七有效成分的溶出,可能两者合煎产生了新的化合物。结论三七-丹参不同的配伍比例会影响3种成分的溶出,以2∶1配比时最利于3种成分的溶出,2∶1是最佳配伍比例。     

HPLC-ELSD法同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的建立同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的HPLCELSD法。方法采用DIKMA Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度47℃,载气流速1.5 L/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.41¹.53、1.551.53、1.55⁵.83、1.585.83、1.58⁵.92μg呈良好线性关系;复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均回收率(n=9)分别为99.31%、100.30%、99.98%,RSD分别为1.60%、0.56%、0.97%。结论该方法简便、准确,专属性、重复性好,可用于复方三七漱口液的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方丹参片的三七皂苷R1含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定复方丹参片的三七皂苷R1含量。方法色谱柱为Thermo C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（20：80）为流动相，检测波长为203nm，枉温为30℃。结果三七皂苷R1进样量在0．3～2．5μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为97．58％，RSD=0．9％（n=6）。结论HPLC法简便可行、重现性好，可以用于复方丹参片的质量控制。     

HPLC法测定复方贞术调脂胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立测定复方贞术调脂胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent-C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1与人参皂苷Rb1的进样量分别在0.206 4～6.192 0、0.370 6～11.118 0、0.355 0～10.650 0μg之间与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均回收率分别为97.83%、97.08%和96.92%,RSD分别为0.92%、0.27%和0.36%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于复方贞术调脂胶囊的质量评价。     

NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量

目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较.方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(82:18),等度洗脱,检测波长...     

UFLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1

目的探索建立超快速液相色谱（UFLC）法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1。方法采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0 mm×75 mm,1.6μm）色谱柱;以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;进样体积为3μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.025 7～0.257 0、0.1012～1.012 0、0.104 4～1.044 0μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、98.1%、98.8%。结论本方法在15min内可以将三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1有效分离,节省了大量人力和流动相的消耗,为中药的质量控制技术提供参考方法。     

HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量

目的:建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0.63～5.06 μg(r＝0.999 9),平均加样回收率101.12%(RSD＝2.14%),人参皂苷Re的线性范围是1.05～8.4 μg(r＝0.999 8),平均加样回收率100.71%(RSD＝1.57%),人参皂苷Rb1的线性范围是2.468～19.744μg(r＝0.999 7),平均加样回收率97.22%(RSD＝1.92%).结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定.     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定

目的：建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法：采用DiamosilC18柱（4．6X250mm,5gm）,流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL／min,203nm波长下检测。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0．442～11．050gg（r=0．9999）、0．344～8．600μg（P=0．9999）、0．208～5．200gg（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．93％（RSD为1．7％1、98．88％（RSD为1．4％）、98．98％（RSD为1．4％）。结论：以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法：色谱柱为Agilent C18（250mm×416mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为35℃。结果：三七皂苷R1在0．56—3．54峙、人参皂苷Rg1在0．41—8．12μg、人参皂苷Rb1在0．40～5．31μg范围内线性关系良好,相关系数r均为0．9999。三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的平均回收率分别是99．45％、99．11％、99．84％;RSD值分别为0．97％、0．56％、0．24％（n=6）。结论：本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为蓝簪这颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。