HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。     

奥沙利铂杂质研究进展

以近年来国内外研究文献为基础,对奥沙利铂及其制剂杂质来源、杂质控制、制剂的稳定性等进行综述。奥沙利铂及其制剂的主要杂质为草酸、杂质B、C、D以及杂质E。杂质由合成工艺带入,同时原料及制剂在放置过程中均可降解产生上述杂质。为确保临床用药的安全有效,奥沙利铂及其制剂的杂质需要分别进行控制。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

奥沙利铂原料药中杂质草酸测定的条件摸索和检测

目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长205nm。结果杂质A在浓度为0.36～3.6μg·mL-1的范围线性关系良好(r=0.9991),定量限(S/N=10)和检测限(S/N=3)分别为1.45μg·mL-1和0.36μg·mL-1。结论本测定方法简单,准确,可以用于奥沙利铂原料药中杂质A的测定。     

奥沙利铂杂质C的制备研究

目的:建立奥沙利铂杂质C的制备方法,进行结构解析并测定其含量。方法:以奥沙利铂为原料,用3%的H2O2溶液氧化制备杂质C,并采用高效液相色谱法测定其含量。结果:杂质C的产率为83%,其含量为99.5%。结论:所建的制备方法简单、快速,可用于奥沙利铂杂质C对照品的制备。     

HPLC测定奥沙利铂中的左旋异构体

目的 建立测定奥沙利铂左旋异构体的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Chiralcel OC-H,流动相为甲醇-乙醇(68:32),检测波长为250 nm.结果 奥沙利铂与左旋异构体之间的分离度大于2.0,最低检测限为1.5 ng.结论 所建方法准确、简便、灵敏,适用于奥沙利铂的质量控制.     

HPLC法测定托拉塞米片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定托拉塞米片有关物质的方法.方法 采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺(用磷酸调节pH至3.5)-甲醇(55:45)为流动相,流速为1.0mL·min-1,进样量20μL,检测波长为291nm.结果 托拉塞米杂质Ⅰ在0.558μg...     

HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质研究

摘要：目的 建立HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质方法。方法 采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.0),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-乙腈(55:45);流速1.2 mL/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果 水合羟基化头孢克洛杂质在9.108×10-4~3.4×10-2 mg/mL 范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为104.03%,RSD为0.82%(n=9),定量限为17.721 ng。在回收率试验中加入的水合羟基化头孢克洛杂质,采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法的结果一致,该杂质的相对保留时间约为1.11,校正因子为1.02。结论 该方法操作简便、准确度高、重现性好,可以采用不加校正因子的主成分自身对照法对水合羟基化头孢克洛杂质进行检测。     

反相高效液相色谱法测定奥沙利铂含量及相关杂质

目的 采用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量及相关杂质。方法 采用C18色谱柱;含量测定及有关物质测定采用甲醇-水（5：95）为流动相;草酸测定采用乙腈-磷酸盐缓冲液（pH值=6.0）（20：80）为流动相;检测波长：含量测定为250 nm,有关物质测定为205 nm;草酸为210 nm。结果 奥沙利铂浓度在0.10～1.17 mg•mL-1范围内呈良好线性（r＝1.000 0）;平均回收率为99.90%（RSD为0.73%,n＝9）;草酸及其他有关物质测定系统的分离度、检出灵敏度均达到要求。结论 该实验所用方法准确、简便、快速,并可用于控制注射用奥沙利铂的质量。     

HPLC法测定盐酸环丙沙星的有关物质

目的 改进HPLC方法测定盐酸环丙沙星中有关物质(包括杂质A)的方法.方法 在美国药典和欧洲药典(英国药典)方法的基础上,优化了流动相系统,用梯度洗脱对盐酸环丙沙星中的有关物质进行了分离,并同时采用HPLC方法取代原TLC方法对杂质A进行定量.结果 样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求.结论 改进后的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制产品的质量.     

高效液相色谱法测定奥沙利铂相关杂质左旋异构体含 量简

目的 建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂的相关杂质左旋异构体.方法 采用Chiralcel-OC-H手性色谱柱,以甲醇-乙醇（70：30）为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL.结果 奥沙利铂左旋异构体质量浓度在0.24 ～0.72μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为94.47％,RSD为2.75％（n=9）;奥沙利铂峰和左旋异构体（杂质D）峰的分离度、理论板数及检出灵敏度均达到要求.结论 该方法准确、简便、快速,可用于检测注射用奥沙利铂左旋异构体的含量.     

HPLC测定注射用奥沙利铂的含量及有关物质

目的 建立注射用奥沙利铂含量及有关物质的HPLC方法。方法 含量和有关物质测定以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂Zorbax Rx-C₁₈(4.6 mm×250 mm)5 μm,以磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6 mL,加水稀释至1 000 mL,用氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至3.0)—乙腈=99∶1为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长209 nm,进样量20 μL。 结果 奥沙利铂在6～16×10-³ g·L-1浓度范围内线性关系良好,检测限为0.02%,回收率为100.55%(RSD=0.46%),测定样品含量为99.8%,有关物质均小于0.5%。结论 该方法快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为注射用奥沙利铂的含量及有关物质的检测方法。     

HPLC测定格列美脲有关物质的改进

目的 改进格列美脲有关物质检测的高效液相色谱法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸二氢钠溶液(取0.5 g磷酸二氢钠,加水500 mL溶解,用磷酸调pH至2.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL· min^-1,检测波长为228 nm。结果 溶剂对杂质检测无影响,格列美脲与已知杂质分离度良好,杂质1与杂质2的定量限均为10 ng·mL^-1,杂质1在0.304 2~2.028 μg·mL^-1,杂质2在0.316 2~2.108 μg·mL^-1内呈良好线性关系(r分别为0.999 5和0.999 7),平均回收率分别为 100%和99%,RSD为1.4%和1.3%。结论 改进的方法消除了溶剂对杂质检测的干扰,可用于格列美脲中有关物质的检测。     

反相高效液相色谱法测定两性霉素B中的相关杂质

目的：建立高效液相色谱法分离测定两性霉素B中有关物质。方法：采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相（乙腈：甲醇：2．5nmaol／LEDTA=25：50：30）;检测波长λ=405nm;流速：1．0mL／min。结果：两性霉素B与14种相关杂质能完全分离,样品的浓度（C在14．07～26．0μg/mL范围内与各杂质峰面积响应值似）均呈良好的线性关系。结论：实验建立的方法简便、准确、可靠,适用于生产过程中间体、产成品杂质控制。     

HPLC测定奥美沙坦酯中的基因毒性杂质

目的 建立HPLC测定奥美沙坦酯中潜在的基因毒性杂质[杂质1 ：N-（三苯基甲基）-5-（4''-溴甲基联苯-2-基）四氮唑,杂质2 ：N-三苯甲基-5-（4'',4''-二溴甲基联苯-2-基）四氮唑]的含量和限度。方法 采用Phenomenex C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%冰乙酸水溶液-0.1%冰乙酸乙腈溶液（15：85）;检测波长：254 nm;流速：1.5 mL·min^-1;柱温：25℃。结果 杂质1 和杂质2 均在0.030 97~0.247 7 μg·mL^-1内线性良好（r分别为0.999 6和0.998 7）,平均回收率分别为94.37%和94.43%,RSD分别为2.38%和2.72%（n=9）。结论 该方法专属性强,准确、灵敏,可以作为奥美沙坦酯中基因毒性杂质1 和杂质2 的液相分析方法。     

盐酸法舒地尔异构体杂质的HPLC含量测定

目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:磷酸缓冲盐（10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4.0）-乙腈（80∶20）,检测波长:275 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:盐酸法舒地尔及其异构体杂质分别在0.151³.018μg·ml^-1（r=1.000 0）和0.101².014μg·ml^-1（r=1.0000）浓度范围内线性关系良好;盐酸法舒地尔异构体杂质的平均回收率为101.9%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该法简便、准确好、灵敏度强,可作为盐酸法舒地尔原料异构体杂质的质量控制方法。     

盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相分析法

目的建立适合盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的HPLC的定量检测法。方法phenomenexLuna5μC18(2)250×4.60μm;检测波长320nm;流动相:甲醇∶醋酸胺(42∶58);自身对照法。结果其有关物质的峰面积之和不超过对照品主峰面积的3倍,最大杂质峰不超过对照品主峰峰面积的1.5倍。结论本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的控制有一定的意义。     

注射用雷替曲塞的HPLC法测定

用HPLC法测定注射用雷替曲塞的含量及有关物质。采用PhenomenexC18柱 ,流动相为 0 15mol/L乙酸水溶液-甲醇 (5 0∶5 0 ) ,检测波长为 2 2 8nm ,流速为 0 8ml/min。雷替曲塞在 0 0 2 97～ 0 0 6 93mg/ml之间呈良好的线性关系 (r =0 9998) ,平均回收率为 99 4 % ,(RSD =0 6 6 % )     

HPLC法测定醋酸艾塞那肽注射液中有关物质及主药的含量

目的建立醋酸艾塞那肽注射液主药及有关物质的含量测定方法。方法醋酸艾塞那肽含量测定采用TSK Gel G2000SW柱(300 mm×7.5 mm),检测波长为214 nm,流动相为水-乙腈-0.2 mol.L-1柠檬酸-三氟乙酸(体积比78∶17∶5∶0.2)。有关物质测定采用Polylc PolysulfoethylAsartamide色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm);梯度洗脱:流动相A为0.5 mol.L-1氯化钠与10 mmol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(体积比56∶44,用磷酸调pH值至2.0),流动相B为10 mmol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(体积比56∶44,用磷酸调pH值至2.0);检测波长为214 nm;流速为1 mL.min-1。结果醋酸艾塞那肽含量测定方法的检测限为0.1 ng,艾塞那肽质量浓度在0.052～1.04 g.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.77%,稳定性试验表明艾塞那肽溶液在室温条件下8 h内稳定。有关物质测定方法的检测限为2 ng,定量下限为5ng,专属性实验表明各杂质峰与主成分峰得到了有效的分离3,批样品的有关物质的含量检测结果分别为1.37%、1.64%1、.63%。结论本法快速、简便、分离效果较好,适用于醋酸艾塞那肽的含量测定及有关物质的质量控制。     

HPLC测定异福双释胶囊中的有关物质

目的建立异福双释胶囊中的有关物质测定方法。方法采用Lichrospher 100 RP-8柱,以甲醇-乙腈-0.075mol·L-1磷酸二氢钾-1.0mol·L-1枸椽酸(30∶30∶36∶4)为流动相,检测波长为254nm。结果各种杂质与异烟肼、利福平能够很好的分离,其中醌式利福平的回收率为98.88%,N-氧化利福平的回收率为100.14%,3-甲酰利福霉素SV的回收率为97.08%。结论本方法快速、灵敏、准确,可用于异福双释胶囊的质量控制。