1-(4-羟基苯基)哌嗪氢溴酸盐的合成

以β,β’－二氯代二乙基胺盐酸盐为原始原料,经与对甲氧基苯胺环合反应得到１－（４－甲氧苯基）哌嗪盐酸盐,后者经３７％ＨＢ与醋酐（Ｖ／Ｖ１：１）回流反应脱去甲基,得到１－（４－羟基苯基）哌嗪氢溴酸盐,将所得产物用红外光谱测定结构,通过标准图谱对照,证实合成的化合物与目标化合物结构一致。     

1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成

目的:研究α1受体拮抗剂化合物的重要中间体1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成.方法:以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β1-二氯代二乙基胺盐酸盐, 然后与2,3-二甲基苯胺经环合反应合成目标化合物.结果:得到1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪盐酸盐,收率78%,其结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱证实与目标化合物的结构一致.结论:该路线工艺流程简单, 三废少且易处理,适合于工业化生产.     

1-(3-甲氧苯基)哌嗪的合成及结构研究

目的合成1-(3-甲氧苯基)哌嗪盐酸盐.方法用乙二醇胺与氯化亚砜在适当的条件下进行反应合成双氯代二乙醇胺盐酸盐,再与3-甲氧基苯胺反应.结果得白色针状结晶并通过熔点、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)等对合成的化合物进行结构分析得合成化合物为1-(3-甲氧苯基)哌嗪盐酸盐.结论所合成的化合物与目标化合物一致.     

1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐的合成

目的由间甲氧基苯乙酮(Ⅴ)合成1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐(Ⅰ).方法以间甲氧基苯乙酮(Ⅴ)为起始原料经Willgerodt重排和氯置换成酰氯,然后与4-甲氨基丁酸甲酯盐酸盐(Ⅳ)缩合成酰胺,碱性环合后再乙基化,通过Wolff-Kishner-Huang和锂铝氢二步还原,最后成盐共八步反应得到1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐(Ⅰ).结果采用价廉易得的原料、试剂和普通的反应条件、经八步反应高质量地合成了1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐(Ⅰ).结论该合成法操作简便、成本低廉,具有工业生产价值.     

1-(4-硝基苯基)-3-(2-苯骈咪唑)-三氮烯的合成

目的：合成三氮烯类新试剂。方法：通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论：元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-2-吡啶基)-三氮烯的合成

目的 :合成三氮烯类新试剂。方法 :通过重氮盐的氮偶联反应。结果 :元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。结论 :分光光度测定Cd(Ⅱ )具有较高的灵敏度和选择性。     

三(3-氨基苯基)氧化膦的合成

三（３ 氨基苯基）氧化膦的合成一般采用三苯基氧化膦硝化—还原法。硝化剂用混酸,还原剂用ＳｎＣｌ２、肼或氢气。作者对原方法作了较大的改进,降低了混酸的用量,改用铁粉作还原剂。１　实验部分测定熔点时,温度计未作校正,红外光谱用岛津ＩＲ ４０８测定,元素分析用Ｐ     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究。方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化。结果 合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,总收率为30.6%。结论 工艺改进后提高了目标产物的收率,同时也减少了原料的浪费。     

1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯的合成

目的：合成三氮烯类新试剂。方法：通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论：元素分析和红红外光谱数据证实产物为三氮烯化合物。     

2-(4-甲氧基苯基)-6-甲氧基苯并噻吩的合成

目的合成目的产物2-（4-甲氧基苯基）-6-甲氧基苯并噻吩。方法以3-甲氧基苯硫酚和对甲氧基-苯乙酮为原料经溴化、烃基化、环合重排排制得目标产物。结果此法操作简便并得到高收率的标题化合物。结论改进的合成路线适合于工业化生产。     

1-甲基-3-乙基-3-（3-羟基苯基）-六氢-1H-氮杂蕈盐酸盐的合成

目的由间甲氧基苯乙酮(Ⅴ)合成1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂革盐酸盐(Ⅰ)。方法以问甲氧基苯乙酮(Ⅴ)为起始原料经Willgerodt重排和氯置换成酰氯，然后与4-甲氨基丁酸甲酯盐酸盐(Ⅳ)缩合成酰胺，碱性环合后再乙基化，通过Wolff-Kishner-Huallg和锂铝氢二步还原，最后成盐共八步反应得到1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂革盐酸盐(Ⅰ)。结果采用价廉易得的原料、试剂和普通的反应条件、经八步反应高质量地合成了1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂革盐酸盐(Ⅰ)。结论该合成法操作简便、成本低廉，具有工业生产价值。     

2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成

目的研究2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成方法及最佳条件。方法通过2-巯基苯并噻唑与2-氰基-4'-溴甲基联苯在氢氧化钾/N,N-二甲基甲酰胺体系中进行缩合反应,制得目标化合物。结果经检测确定目标化合物为2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑,其反应的最佳条件为温度80℃,时间1.5h,2-氰基-4'-溴甲基联苯、2-巯基苯并噻唑和KOH的物质的量之比为111.5。结论通过不同反应条件进行缩合反应可以合成一种新的苯并噻唑衍生物。     

1（2）-N-乙腈基取代苯并三氮唑合成条件的研究

目的探索合成目标产物1-N和2-N乙腈基取代苯并三氮唑的合成工艺条件。方法以苯并三氮唑和氯乙腈为原料,在不同反应体系（三乙胺/DMF、KF/DMF、无水碳酸钾/乙酸乙酯）、不同温度条件下合成了[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]（I）和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈]（II）,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征。结果苯并三氮唑和氯乙腈在缚酸剂作用下合成[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈],选择的缚酸剂不同,产物的得率也不同。相同温度下反应总产率顺序为：无水碳酸钾/乙酸乙酯〉KF/DMF〉三乙胺/DMF。结论以无水碳酸钾为缚酸剂,乙酸乙酯为溶剂,在回流状态下,反应得到标的物总产率最高,产率88.51%。     

1-(4-甲基苄基)-2-甲基-八氢异喹啉盐酸盐的合成

化合物1-(4-甲基苄基)-2-甲基-八氢异喹啉盐酸盐(1)是制备新型镇咳药磷酸二甲啡烷的关键中间体。对化合物1的合成工艺进行研究,以4-甲基苯乙酸为原料,采用氯化亚砜氯代制得4-甲基苯乙酰氯,再与2-环己烯基乙胺反应,再经环化、还原、N-甲基化和成盐酸盐纯化得到目标产物1,总收率约54%,纯度大于98%。该工艺具有原料易得、操作简便、产率和纯度高、成本低等优点,适合工业化生产。     

(2-氧)-1-吡咯烷乙酰胺衍生物的合成

以２－吡咯烷酮为母体化合物,设计合成了７个（２－氧）－１－吡咯烷乙酰胺衍生物,其中６个未见文献报道,其结构经元素分析、红外光谱,质谱,核磁共振氢谱及理化性质确证。     

1-（1H-1，2，4-三唑-1-基）-2-（2，4-二氟苯基）-3-[（4-取代）-哌嗪-1-基]2-丙醇的合成及其抗真菌活性

目的 寻找广谱、高效、低毒的新-代三唑类抗真菌药物。方法设计合成了11个三唑醇类新化合物,进行体外抑菌活性测试。结果合成的目标化合物对4种不同真菌均有-定的抑制活性,有4个化合物对白色念珠菌和新型隐球菌的活性强于氟康唑;1个化合物对薰烟曲霉菌的活性强于氟康唑;2个化合物对红色毛癣菌的活性优于氟康唑。结论脂水分配系数和立体化学因素的改变对该类化合物体外抑菌活性有较大影响。     

邻-卤代苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐的合成

为研究邻位和对位取代的卤素对苯甲氧基乙酸二烷氨基乙酯盐酸盐对小鼠学习记忆促进作用的影响,合成了邻-卤代苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐(VIa.VIb)。化合物(VIa.VIb)为尚未见报道的新化合物,其结构经核磁共振谱及红外光谱所证实。     

1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-(2,4-二氟苯基)-3-(N-正丁基-N-取代苄基氨基)-2-丙醇的合成及其抗真菌活性

目的:研究具有正丁基和取代苄基侧链结构的三唑醇类化合物的抗真菌活性。方法:设计并合成了14个1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-(2,4二氟苯基)-3-(N-正丁基-N-取代苄基氨基)-2-丙醇化合物,其结构都经过 1H NMR、IR和LC-MS确证。选择8种临床常见的真菌为实验菌株,进行体外抑菌活性测试。结果:体外抑菌测试结果表明,所有化合物对除熏烟曲霉菌外的所有菌株均有一定程度的抑制活性,对深部真菌的抑制活性明显优于浅部真菌。其中化合物6a、6d 和 6j 对石膏样小孢子菌的抑制活性(MIC80 0.015 6 μg/ml)是氟康唑的16倍;化合物6m和6n对白念珠菌的抑制活性(MIC80 0.003 9 μg/ml)是氟康唑的128倍,比其他对照药活性都高。结论:引入正丁基和取代苄基侧链的目标化合物都具有一定的抗真菌活性。     

1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-(2,4-二氟苯基)-3-(N-环丙基-N-取代氨基)-2-丙醇的合成及其抗真菌活性

目的:研究具有环丙基结构的三唑醇类化合物的抗真菌活性.方法:设计台成了10个三唑醇类新化合物,其结构通过1HNMR、MS和元素分析验证,选择8种真菌为实验菌株,进行体外抑菌活性测试.结果:目标化合物对8种真菌特别是深部真菌均有一定的抑制活性,部分化合物对白念珠菌的MIC80值<0.125μg/ml,是氟康唑活性的4倍以上.结论:引入环丙基和烷基侧链的目标化合物都具有抗真菌活性,随着烷基侧链增长,目标化合物的活性降低.