乌头炮制品煎煮前后生物碱含量变化的初步研究

采用薄层扫描法（ＴＬＣＳ）测定乌头炮制品（制川乌、创草乌）煎煮前后乌头生物碱含量变化及其在复方的煎煮液中含量，结果表明制川乌和制草乌在常规水煎煮２．５ｈ后，乌头生物碱量降低２～５倍和１．５～４倍。复方水煎液中乌头生物碱（乌头碱、中乌头碱、次乌头碱）含量为０．００５３％～０．０３９７％。     

一阶导数紫外分光光度法测定制川乌,制草乌,附子中生物碱含量

用一阶导数光谱法测定了制川乌、制草乌、附子中生物碱含量。测定结果与药典法比较，无显著差异。本法更简便、灵敏。     

乌头及其制剂中乌头生物碱的测定方法进展

乌头及附子为常用中药，有止痛、强心、利尿、促进代谢等作用。药用乌头有草乌和川乌两种，草乌为毛莫科植物北乌头的干燥块根，川乌为植物乌头的干燥块根。附子为植物乌头的干燥侧根。乌头及附子的主要有效成分是生物碱，其中的乌头碱、中乌头碱及次马头碱为剧毒性双酯类生物碱。故临床上一般不用生乌头及附子，而是经过加工炮制使生药减毒后提供药用，但不同的植物品种，不同产地或是不同方法加工的炮制品中乌头生物碱的含量及组成变化很大，故药材炮制后，应采用适当的分析方法定量测定其中的总生物碱和双酯型毒性生物碱，以便控制药物质…     

紫外-可见分光光度法测定紫花高乌头中乌头碱的含量

目的：测定紫花高乌头中乌头碱的含量,为蒙药紫花高乌头中乌头碱的含量的测定提供方法,制定质控标准。方法：采用紫外-可见分光光度法,在520 nm的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量。结果：乌头碱浓度在15.1-75.5μg/ml范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=0.0086 X＋0.13,r=0.9993,本品每克含酯型生物碱不得超过5 mg。结论：采用紫外-可见分光光度法测定紫花高乌头中乌头碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点。     

LC-MS/MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的 :建立LC-MS/MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法 :以甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5 mM醋酸铵溶液)为流动相,C18柱分离,采用ESI(+)源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱),单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱),胺醇型生物碱(乌头原碱、新乌头原碱)进行含量测定。结果 :上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6%,加样回收率为95.77%~101.90%。结论 :该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

LC—MS／MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相,C18柱分离,采用ESI（＋）源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱）,单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）,胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6％,加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

南方红豆杉总生物碱的含量测定

目的考察南方红豆杉总生物碱的含量测定方法。方法采用分光光度法测定南方红豆杉中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,在pH为3.0±0.1的缓冲液条件下,三氯甲烷萃取,于415 nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在0.009 6～0.022 4 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=48.813X-0.025 2,r=0.999 6,平均加样回收率为100.26%(RSD为2.04%),其总生物碱含量平均值为0.382%。结论分光光度法简便、准确,可用于南方红豆杉总生物碱的含量测定。     

附子配伍桂枝肉桂调控药性研究

目的：通过对附子与桂枝/肉桂配伍前后主要成分变化的研究,阐明其传统药性配伍理论。方法：采用紫外—可见光分光光度法测定附子的总碱和酯型生物碱含量,结合HPLC指纹图谱对比附子与桂枝、肉桂配伍前后其主要成分的含量变化。结果：附子与桂枝/肉桂配伍后总生物碱和酯型生物碱均有所降低,但附子配伍肉桂后,二者含量均高于其附子配伍桂枝...     

附子煎煮与配伍应用中乌头类生物碱含量的变化及意义

目的：对比研究水浴和微波加热条件下附子中乌头类生物碱的水解规律,检测与不同中药配伍煎煮后附子中乌头类生物碱的含量变化。方法：分别以水煎煮和微波加热的方法提取附子药材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对其中的3种双酯型生物碱及其水解产物进行含量测定;同时检测与不同中药配伍煎煮后,附子中乌头类生物碱减少程度的差异。结果：附子水煎煮30 min后,中乌头碱和次乌头碱的含量分别变为峰值的10.5%和41.9%,乌头碱完全检测不到;附子微波加热150 s后中乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量分别为峰值的59.2%、41.4%和86.6%。与生附子单煎煮比较,生附子与大黄、干姜或甘草共煎后,乌头类生物碱总含量均明显下降,分别降至附子单煎煮时的52.8%、66.2%和53.4%;与人参或白芍共煎煮后略有下降,分别为附子单煎煮时的79.5%和83.7%。结论:附子中乌头类生物碱在水煎煮和微波加热过程中有不同的水解规律;生附子与大黄、干姜、甘草、人参或白芍共煎后乌头类生物碱含量均有下降。     

骆驼蓬总生物碱颗粒剂的制备及含量测定

目的：提取、制备骆驼蓬总生物碱颗粒剂，并进行含量测定。方法：索氏提取器提取，湿法制颗粒，紫外分光光度法进行含量测定。结果：骆驼蓬总生物碱的平均回收率＝98.32%，RSD＝2.42%。结论：紫外分光光度法可作为骆驼蓬总生物碱颗粒剂的质量控制方法。     

乌头属中药及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍的化学研究

目的 通过考察川乌、制川乌、草乌、制草乌、生附子、黑顺片分别与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱的量,分析共煎液中乌头类生物碱之间的转化。方法 采用HPLC及电喷雾质谱技术,对川乌、草乌、生附子及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱进行定量测定。结果 乌头属中药及其炮制品在与浙贝母配伍时能够抑制双酯型生物碱的水解转化,而与川贝母配伍对双酯型生物碱的水解转化则起到促进作用。结论 从化学成分量的变化方面分析,中药“十八反”之“乌头反贝母”并不是绝对的,乌头属中药及其炮制品与浙贝母配伍“相反”,与川贝母配伍“不反”。     

分光光度法测定新疆乌头属植物总生物碱的含量

目的考察新疆乌头属植物总生物碱含量测定的方法。方法用分光光度法测定新疆乌头属植物中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,缓冲溶液pH(3.0±0.1)条件下,三氯甲烷萃取45min,于415nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在11.76～27.44mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=21.403 X+0.003 5,r=0.999 1,精密度良好,RSD=0.99%;样品溶液显色后4h内稳定,RSD=1.27%。本法测定的重复性良好,RSD=1.37%;平均加样回收率为100.89%,RSD=1.82%。新疆伊犁不同地区分布的白喉乌头和准噶尔乌头较多,其总生物碱含量平均值分别为0.236%和0.238%。结论分光光度法简便、准确,可用于新疆乌头属植物中总生物碱的含量测定。     

制川乌白芍合煎微波提取工艺研究

目的 优选微波法提取制川乌配伍白芍中有效成分乌头总生物碱和芍药苷的工艺条件。方法 采用单因素结合正交设计法,优选出65%乙醇为提取溶媒,进一步考察了微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数及料液比4个因素,用紫外可见分光光度法测定乌头总生物碱,采用HPLC法测定芍药苷,并以其量及浸膏得率作为评价指标。结果 以65%乙醇为提取溶媒,在微波功率800 W,微波辐射时间为0.5 h,固液比为1∶10时乌头总生物碱和芍药苷的提取量最高且浸膏得率最低。结论 微波提取时间短,有效成分提取率高,此方法是一种有发展潜力的工艺。     

高效液相串联质谱法测定制草乌中单酯型生物碱的含量

目的: 采用高效液相色谱－三重四极杆质谱串联法( HPLC－MS /MS) 技术,建立检测制草乌中单酯型
生物碱含量的分析方法。方法: 液相色谱采用Waters XTerra C₁₈色谱柱( 150mm×2．1mm,3．5μm) ; 流动相: 乙腈
( 含0．1%甲酸) －水( 含0．1%甲酸) ( 60: 40) ; 流速: 0．3mL/min; 柱温: 30℃。结果: 建立了HPLC－MS /MS 技术测定
制草乌中单酯型生物碱含量的方法,苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱线性范围分别为
21．56～ 431．1ng /mL,19．56～ 391．2ng /mL,19．33～ 386．5ng /mL,线性关系良好,r＞0．995,平均加样回收率在93．0% ～
111．7%之间,相对标准偏差( RSD) 在4．4%～ 5．5%之间,并测定了不同来源制草乌中单酯型生物碱含量。结论:
液－质联用方法具有灵敏度高、专属性强的特点,适用于单酯型生物碱的检测。     

制川乌配伍白芍不同配伍比例对酯型生物碱含量的影响

目的:研究制川乌白芍配伍药对的不同配伍比例在水煎液环境中对酯型生物碱含量的影响,探讨配伍规律的科学性和合理性.方法:采用改良异羟肟酸铁分光光度法测定酯型生物碱的含量.结果:与制川乌单煎液相比较,制川乌白芍各配伍组含量均升高,幅度达到7.8%～21.7%.在各配伍组中,酯型生物碱含量大小为制川乌白芍2∶3＞1∶1＞1∶2＞2∶1.结论:在制川乌配伍白芍各配伍组中,酯型生物碱含量呈现升高趋势,为不同配伍关系在临床使用的减毒增效科学内涵提供一定的科学依据.     

测定盐酸普鲁卡因注射液含量几种常用方法比较

目的探讨盐酸普鲁卡因注射液含量测定常用方法的特点与准确性和实用性。方法用永停滴定法、紫外分光光度法、一阶导数法和正交函数分光光度法分别测定盐酸普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量,比较测定结果。结果四种方法测定的普鲁卡因的含量为99.73%～105.8%、平均回收率为99.71%～101.0%。结论四种方法都具有较高的准确性和同样的可靠性。但永停滴定法操作繁琐,不适合医院快检;紫外分光光度法、一阶导数分光光度法和正交函数分光光度法更简单、快速、重复性好、适用范围广。     

紫外分光光度法测定雷公藤多苷片和不同产地药材中总生物碱的含量

目的：建立紫外分光光度法测定雷公藤多苷片中总生物碱含量的方法。测定不同厂家雷公藤制剂和不同产地雷公藤药材中总生物碱含量。方法：采用紫外分光光度法,以雷公藤吉碱为对照,在267nm波长处进行含量测定。结果：雷公藤吉碱在4．13～57．82μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0．9996。平均加样回收率为100．19％,RSD为2．19％（n=9）。不同厂家雷公藤制剂和不同产地雷公藤药材中总生物碱含量差异巨大。结论：该方法简便、快速、准确,适用于雷公藤制剂及药材中总生物碱的含量测定。     

双乌止痛酊的质量控制

双乌止痛酊是由制川乌、制草乌、细辛、川芎等中药制成的酊剂,具有舒筋活络、消肿止痛的功效,临床对跌打损伤有较好的疗效.本实验采用TLC法进行定性鉴别并对有毒的乌头碱进行限量检查,方法快速、简便,用酸性染料比色法测定总生物碱含量,结果准确,重现性好.     

双波长薄层扫描测定伤湿去痛膏中乌头碱含量

双波长薄层扫描测定伤湿去痛膏中乌头碱含量王富英熊慧林（贵州省药品检验所贵阳５５０００４）一枝蒿伤湿去痛膏其主药一枝蒿、生草乌、生川乌具有祛风湿、镇痛作用。据文献报道，用薄层扫描法［２］、分光光度法［３］测定乌头碱的含量。为了提高制剂的质量标准，作者于...     

四川产十二指制川草乌质量考察

对川产12批制川、草乌的性状、鉴别、酯型生物碱和总生物碱含量作了全面质量考察，结果表明，合格率为50％，制川、草乌麻舌感与其酯型生物碱和总生物碱含量不成平行关系。不合格项目中，紫外定性鉴别不合格占不合格率的83％。