HPLC法检查米格列奈对映异构体限量

目的:建立高效液相色谱法检查米格列奈对映异构体限量的方法。方法:采用Sumichiral OA-3300(4 mm×250mm,5μm)为手性色谱柱,以正己烷-氯仿-甲醇-三氟醋酸(50∶48∶2∶0.5)为流动相,检测波长为259 nm,流速为1 mL/min。结果:米格列奈与对映异构体达到了较好的分离,其分离度为1.9,对映异构体的最小检出量为30 ng;对映异构体峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为A=2.593 4×103c 2.672×102(r=0.999 7,n=5)。结论:该法快速、准确,可用于米格列奈对映异构体的检查与控制。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定米格列醇中的钯

目的：建立原子吸收分光光度法测定米格列醇中钯残留。方法钯空心阴极灯,波长247.6 nm,石墨炉原子化器。结果钯在0.0~140.0μg＆#183;L -1范围内线性关系良好,r =0.9983;平均回收率为94.4%,RSD =3.5%（n =6）。结论该方法可用于米格列醇中钯残留的含量测定。     

盐酸二甲双胍格列本脲片中格列本脲的含量测定

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸二甲双胍格列本脲片中格列本脲含量。方法采用SymmetryC18为色谱柱,流动相为为甲醇-2mmol/l-磷酸二氢铵溶液（5：3）,流速1.0ml/min,检测波长274nm。结果格列本脲在0.02-0.12mg/ml（r=0.9995）范围内线性关系良好,线性回归方程为：Y=-0.04158＋4.9816C,平均方法回收率为99.25%（RSD=1.18%,n=9）。结论 HPLC法测定盐酸二甲双胍格列本脲片中格列本脲含量简单、快捷、灵敏,可以作为复方盐酸二甲双胍格列本脲片格列本脲含量的测定方法。     

高效液相色谱-质谱法测定伏格列波糖片中伏格列波糖含量

目的：建立高效液相色谱-质谱法测定伏格列波糖片中伏格列波糖的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×150 mm, 3.2 μm)色谱柱,柱温40 ℃,流速为0.25 ml/min,甲醇-水（2∶3）为流动相,流速为0.25 ml/min,质谱检测中采用电喷雾离子源多反应检测扫描（MRM）模式。结果：伏格列波糖浓度在1.5804~2.6340 μg/ml范围内线性关系良好,其中离子对268.2/74.2（r=0.9990）平均回收率为100.2%,相对标准偏差为1.37%（n=6）;离子对268.2/92.2（r=0.9976）平均回收率为99.3%,相对标准偏差为1.78%（n=6）。结论：高效液相色谱-质谱法准确性、重复性均好,可用于伏格列波糖片的质量控制。     

替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的：建立HPLC替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。方法：选取芦丁作为淫羊藿中淫羊藿苷的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品芦丁进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定。结果：淫羊藿苷和芦丁进样量分别在0.13～3.20μg（r=0.999 6）和0.34～8.50μg（r=0.999 7）内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,测得校正因子f=2.586 1,用替代对照品测定法测得回收率为96.01%（n=9）,RSD=1.42%。结论：在高效液相色谱仪上用替代对照品测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量是可行的、实用的。     

用正相高效液相色谱法测定甲酰基扁桃酰氯右旋异构体的效果观察

目的：探讨用正相高效液相色谱法测定甲酰基扁桃酰氯右旋异构体的效果,为头孢尼西异构体的质量控制提供有效的依据。方法：进行正相高效液相色谱法测定实验使用的色谱柱为CHIRALCEL OD-H（4.6×250mm,Φ0.5μm）,其流动相为正己烷-异丙醇（80：20）,其流速为0.7ml/min,其检测波长为230nm。结果：甲酰基扁桃酰氯与其异构体的分离度良好,异构体处于0.6μg/ml～60μg/ml的浓度范围内,其回归方程为A =3940.1C -164.66,其相关系数为r=0.9999（n=6）,其平均回收率为97.09%（n=9）。结论：用正相高效液相色谱法测定甲酰基扁桃酰氯右旋异构体的方法是可行的。     

HPLC法测定奈米非肽中三氟醋酸含量

目的建立HPLC测定奈米非肽中三氟醋酸含量的方法。方法色谱柱：Apollo C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：流动相A 0.7%磷酸水溶液（PH3.0）,流动相B甲醇;流速：1.2ml/min;检测波长：210nm;进样量：10μl。结果在12.0-961.2μg/ml浓度范围内,呈良好线性关系,线性方程为A=0.232 2X-0.062 6,r=0.999 6,平均回收率100.7%,RSD为0.73%（n=6）。结论本法简单可靠,重现性好,可作为奈米非肽中三氟醋酸含量测定方法。     

蒙药玉簪花中山奈酚的HPLC含量测定与薄层色谱鉴别

目的：建立蒙药玉簪花中山奈酚的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别蒙药玉簪花中黄酮类成分山奈酚;采用HPLC法,ODS-C18分析柱（250mm×4.6？,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸（67∶33）;流速1mL/min,检测波长360 nm。结果：薄层鉴别方法分离度良好;HPLC含量测定法中山奈酚的线性范围为0.37～2.2μg（r=1.0000）;平均回收率为96.69%（RSD=1.34%,n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可以作为蒙药玉簪花中山奈酚的定性及定量方法。玉簪花中山萘酚的含量依产地、生长期、入药部位不同而不同。     

左卡尼汀口服溶液中的药物含量测定及光学异构体检查

目的建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀口服溶液中左卡尼汀含量,并建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀口服溶液中左卡尼汀光学异构体。方法采用Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液[取磷酸11.5ml,加水稀释至1900ml,用氢氧化钠溶液（1.0 ml/L）调节pH値至2.4,加庚烷磺酸钠1.1g,振摇使溶解]-甲醇（900：100）;流速为1ml/min;检测波长为225nm。结果试验条件下,进样量在19.9μg～59.7μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率99.34%,精密度RSD为0.81%﹙n=6﹚,三批左卡尼汀含量分别为99.81%、98.31%和99.65%。未检出光学异构体。结论 HPLC法可快速、有效地分别检测左卡尼汀口服溶液中药物含量和光学异构体。     

HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A

目的：建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为315nm,建立HPLC检测方法。结果：马兜铃酸A峰面积与进样量在0.0102～0.1025μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000）。平均回收率为99.3%（n=6）,RSD=0.41%。本方法按信噪比为2∶1计算最低检测限为2ng。结论：该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测。     

胃灵颗粒的质量标准研究

目的：建立胃灵颗粒的质量控制标准。方法：采用波长切换高效液相色谱法同时测定胃灵颗粒组分甘草中甘草苷和白芍中的芍药苷的含量。色谱条件：Thermo Hypersil GOLD C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰乙酸溶液（19：81）,流速为1.0ml/min,检测波长芍药苷为230nm、甘草苷为276nm,柱温25℃。结果：甘草苷在0.3939-3.939μg呈良好线性关系（r=0.999）,平均加样回收率为99.9%,RSD=2.1%（n=6）;芍药苷在0.4061-4.061μg呈良好线性关系（r=0.999）,平均加样回收率为101.4%,RSD=2.2%（n=6）。结论：本研究建立的标准简便、准确、专属性强,可有效控制胃灵颗粒的质量。     

曲咪新乳膏中两种成分的含量测定研究

目的建立高效液相色谱法测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德及硝酸咪康唑的含量。方法（1）采用C18色谱柱；以甲醇：水（75：25）为流动相；流速1．0mL/min；柱温为室温；检测波长为240nm测定醋酸曲安奈德的含量。（2）采用C18色谱柱；以乙腈：甲醇：0．5％的醋酸铵溶液（42．5：42．5：15）为流动相；流速1．0mL／min；柱温为室温；检测波长为230nm测定硝酸咪康唑的含量。结果醋酸曲安奈德在7．68～38.38μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996，n=5），平均回收率为99．8％（RSD=0．52％）；硝酸咪康唑在85．10。425．52μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9993，n=5），平均回收率为99．9％（RSD=0．81％）。结论反相高效液相色谱法测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德及硝酸咪康唑的含量方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定布洛芬囊泡的包封率

目的：建立布洛芬囊泡包封率测定的高效液相色谱（HPLC）法。方法：色谱柱：Waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇：水：冰醋酸（80：20：1,v/v/v）;流速：1 mL·min^-1;柱温：37℃;检测波长：228 nm;进样量为15μL。采用超滤离心法测定布洛芬包封率。结果：在此色谱条件下布洛芬与辅料及溶剂峰均得到良好的分离,布洛芬在10～100μg·mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9998,n=6）,平均回收率为100.5%,日内及日间精密度均小于2.0%（n=5）。结论：此方法准确可靠、简单快速,可用于布洛芬囊泡包封率的测定。     

HPLC法测定消渴降糖胶囊中槲皮素的含量

目的：用HPLC法测定消渴降糖胶囊中槲皮素的含量。方法：采用DiamonsillC18（5μm，200×4．6mm）色谱柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸（53：47），检测波长：360nm。结果：槲皮素进样量在0．0880μg-0．7920μg范围内，与色谱峰面积呈良好线性关系，r=0．9997（n=5），平均回收率为98．61％，RSD为1．85％（n=5），精密度RSD为0．41％（n=5）。结论：HPLC法简便、灵敏、稳定，可用于槲皮素的含量测定。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定

目的：建立高效液相法同时测定舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Shim-pack-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长：203nm;流速：1.0ml/min。结果：人参皂苷Rg1在0.82～8.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;人参皂苷Rb1在0.88～8.80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）;三七皂苷R1在0.32～3.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,总皂苷的平均回收率为99.76%,RSD=1.26%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于舒胸片中总皂苷的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：黄芩苷在6.072～151.800μg/ml范围内有良好的线性关系,r=1.000 0（n=7）;黄芩素在2.124～53.100μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 4（n=7）。黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为0.5%（n=6）;黄芩素的平均回收率为99.12%,RSD为0.6%（n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄连胶囊的质量控制。     

不同产地蒺藜药材中蒺藜皂苷元的HPLC-ELSD含量测定

目的：用HPLC-ELSD法对蒺藜皂苷元进行含量测定。方法：用HPLC-ELSD法测蒺藜中的含量进行测定,色谱条件ODS柱（5μm,250mm×4.6mm）,流动相：乙腈-水（97：3,V/V）。结果：蒺藜皂苷元在0.83-4.98μg呈良好的线性关系（r=0.9993,n=5）,平均回收率为99.8%（n=9）,RSD为1.30%。结论：本方法简便易行,适用于蒺藜的含量测定。     

米格列奈钙治疗初诊2型糖尿病的临床疗效观察

目的:以瑞格列奈为对照,评估米格列奈钙片治疗初诊2型糖尿病(T2DM)的临床疗效。方法:60例初诊T2DM患者随机分为米格列奈组(n=30)和瑞格列奈组(n=30),分别给予米格列奈钙片和瑞格列奈片治疗16周,测定两组治疗前后空腹血糖(FPG)、餐后2h血糖(2hPPG)、糖化血红蛋白(HbA1c)、空腹胰岛素(FINS)等疗效指标。结果:两组经治疗后FPG、2h PPG、HbA1c较治疗前均显著下降(P<0.05或P<0.01),但两组间无显著差异。结论:米格列奈钙片作为一种新型的降糖药物,具有显著控制血糖、降低HbA1c的疗效,安全性能高,值得临床推广。     

山药饮片中多糖、尿囊素的含量测定研究

目的：建立山药饮片中多糖、尿囊素含量测定的方法.方法：山药饮片回流提取,提取液浓缩后脱蛋白,并醇沉处理,干燥后得多糖,将多糖用苯酚-浓硫酸显色后,用紫外可见分光光度计进行含量测定;phenomenex Luna C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为水（A）-甲醇（B）;流速0.5mL/min;检测波长为224nm;柱温为30℃.结果：山药多糖在2.5-12.49g/mL范围内线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为98.95％,RSD=3.14％（n=9）;尿囊素在10.2-163.2g/mL范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为100.02％,RSD=3.28％（n=6）.结论：建立的含量测定方法可为山药饮片的质量控制提供依据.     

HPLC法同时测定冠脉康片中橙皮苷和芍药苷的含量

目的：建立同时测定冠脉康片中橙皮苷和芍药苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,以乙腈-4%醋酸（25∶80）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm。结果：芍药苷进样量在0.36~5.76μg（r=0.9997）范围内,橙皮苷进样量在0.006~0.096μg（r=0.9996）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.4%和97.0%,RSD分别为1.09%（n=6）和1.21%（n=6）。结论：该方法简单,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。