生物样品理化检验中样品前处理的方法研究

目的掌握微波消解处理在生物样品理化检验中的具体应用。方法在生物样品理化检验处理前,使用微波消解技术,对样品前处理中的消解时间、取样量、试剂加入量等情况进行分析,找出更为实用的理化检验中样品前处理方法。结果在生物样品检测前的处理过程中,使用微波消解技术,必须严格把握微波消解温度、时间参数等,使用砷的预还原和上机测定的方法,可以避免赶酸给微量元素带来的不良反应。结论作为一种高效、经济、简单的生物样品检测前处理方法,微波消解技术的现实意义相对重要。     

空气滤膜样品前处理的方法探讨

<正>随着国内微波制样技术研究的快速发展,它将逐步成为工作场所空气样品各元素消解处理最简便、快捷的方法之一。微波消解系统与微波消解技术是上世纪70年代中期在国外发展起来的,80年代初期才有微波消解系统的商品,20世纪90年代中期我国才开始有了自己的商品。微波消解系统有高压密闭型,适应于检测各种重金属元素和非金属元素的样品前处理,具有试剂使用量小,消化样品时间短,消化样     

微波消解技术在职业病危害因素检验中的创新应用

微波消解处理样品其特点是使用试剂少,速度快,污染少并无任何试剂限制。在使用方面,近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快,并广泛应用于食品、化妆品、生物样品、环境、地质、药品等部门,有些国家标准方法也已制定了微波消解法,对于生物样品和空气样品的处理国家还未做统一的方法规定,随着经济和分析技术的发展,微波消解技术将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。     

应用微波消解技术检测重金属铅、铜、镉、锰的体会

微波消解技术是20世纪70年代末在欧洲发达国家发展起来的,80年代初期才有微波消解系统的商品,90年代中期我国才研制出成熟的商品。微波消解系统有高压密闭型,适应于检测各种重金属元素和非金属元素的样品前处理,它具有试剂使用量小,消化样品时间短,消化样品彻底,不需要赶酸,减少了对实验室环境和实验室工作人员的污染,加标准物质后,做回收试验检测结果符合试验要求,还能有效阻止非金属元素的挥发。     

微波消解ICP-AES检测6种清热解毒类中草药中14种常微量元素

目的:建立同时检测清热解毒类中草药样品中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Cr、Ni、Pb、Se、As、Cd等14种元素的含量的分析方法。方法:用微波消解法对清热解毒类中草药样品进行消化,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测样品中14种元素的含量,并优化微波处理条件。结果:清热解毒类中草药中含有丰富的对人体有益的常微量元素。结论:采用微波消解技术和ICP-AES相结合检测常微量元素具有省时、省力、环境污染小,测定结果快速、准确等优点。     

常用食品农药残留快速检测样品前处理技术

在食品农药残留快速检测样品前处理方法中,常用的有固相萃取和微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和凝胶渗透色谱技术等。在实际工作中,应根据各种方法的适用范围和优缺点以及待测样品的种类和基质、检测仪器和对结果的要求等,合理选择相应的样品前处理方法,保证检测结果的准确性。     

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品,原子荧光法测定,进行了消解条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml,在0.0028～0.05μg/ml范围内,相关系数r=0.9993,回收率在92.4～101.4之间,相对标准偏差4.03%。结论微小密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷的测定。     

原子荧光法测定艾氏卡试剂熔样中砷的含量

目的通过优化进口无烟煤和烟煤前处理条件,确定最佳前处理方法。方法采用王水法、微波消解法、艾氏卡法对进口无烟煤和烟煤进行前处理,原子荧光法对煤中砷含量进行检测。结果对烟煤来说3种前处理方法的砷含量测定结果无大差异,但对无烟煤来说,王水法、微波消解法的砷含量测定结果较艾氏卡法严重偏低。在艾氏卡法中,升温速度对无烟煤砷含量测定结果几乎没有影响;但会随着升温时间的增加,部分烟煤的砷含量测定结果逐渐升高;1.5 h室温升至500℃、在800℃下保持3 h能满足大多数进口无烟煤、烟煤样品的需要;艾氏卡试剂会带来一定的基质增强效应,使用基质校准曲线可进行准确定量。结论艾氏卡法对进口烟煤和无烟煤前处理效果较王水法、微波消解法有明显优势,适用于进口烟煤和无烟煤的前处理。     

化妆品中汞测定前处理方法的研究

目的建立用微波消解法测定化妆品中汞的前处理方法。方法采用不同种类混合比例的消化剂,通过不同条件微波消解处理后进行检测数据比较。结果采用HNO3和HClO4为4∶1的比例消解,消解温度在180℃,可使样品完全消解。结论建立的方法简便快捷,可用于化妆品中汞的前处理。     

微波消解处理试样分光光度法测定面制食品中铝含量

目的建立微波消解处理试样分光光度法测定面制食品中铝的简便、实用新方法。方法对GB/T5009.182-2003样品处理方法进行改进,采用微波消解技术处理试样,分光光度计法测定面制食品中铝。结果相对标准偏差RSD3.2%,回收率97%～100%。结论本方法操作简便,精密度良好,适用于面制食品中铝的测定。     

微波消解处理试样分光光度法测定面制食品中铝含量

目的 建立微波消解处理试样分光光度法测定面制食品中铝的简便、实用新方法.方法 对GB/T5009.182-2003样品处理方法进行改进,采用微波消解技术处理试样,分光光度计法测定面制食品中铝.结果 相对标准偏差RSD3.2%,回收率97%～100%.结论 本方法操作简便,精密度良好,适用于面制食品中铝的测定.     

六味地黄丸中微量元素含量测定与分析

目的:建立六味地黄丸中微量元素的快速测定方法。方法:微波消解方法处理后的样品,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定3种不同产地六味地黄丸中Mn、Zn、Cd、Co等4种微量元素。结果:在最佳仪器工作条件下,测定的各微量元素的检出限在0.0033～0.0078μg/mL之间,各种微量元素回收率在96.8～104.7%之间。结论:ICP-AES的测定方法符合微量元素分析要求。     

不同前处理方法对ICP-AES甘草中铜镍锰铅硒元素测定的影响

目的选择电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定甘草中多种共存微量元素的最佳前处理方法。方法分别用湿式消化法、微波消解法和高温灰化法前处理甘草样品,在相同的测定条件下用ICP-AES测定甘草中铜(Cu)、镍(Ni)、锰(Mn)、铅(Pb)和硒(Se)5种元素。结果从3种不同样品处理方法看出,Cu、Ni、Mn元素测定值3种方法均有很高的回收率(99.46%~101.50%);与湿式消化法和微波消解法比较,高温灰化法对于具有汽化温度较低的元素Pb、Se的回收率偏低(70.52%、62.01%)。高温灰化法测定处理后,各元素含量均低于温湿式消化法或微波消解法,差异有统计学意义(P<0.05)。结论采用湿式消化法或微波消解法处理样品后用ICP-AES法测定甘草中Cu、Ni、Mn、Pb和Se元素含量,能得到满意的结果。     

微波消解-ICP-MS法同时测定鱼油类保健食品中6种微量元素

目的：建立微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定鱼油类保健食品中铝、镉、总铬、铜、锌、镍的含量。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定。结果6种元素中在0~100 mg·L-1范围内,线性关系良好。平均加样回收率在98.8%~105.2%之间,精密度RSD在1.6%~2.8%,重复性RSD在0.66%~4.91%。结论本方法简便快速准确,可用于鱼油中6种微量元素的测定,为国家保健食品监督抽验和风险监测工作提供技术支持。     

食品样品经微波消解后同时测定砷、铅、铜的方法研究

应用CEM公司的MARS-5型密闭微波消解系统,对食品样品进行消解,消解过的样品可用原子吸收和原子荧光光度计同时测定其中的铅、砷、铜。此方法的特点是减少环境污染,节省时间、操作简单、快速、结果准确、灵敏度高。     

ICP-OES测定不同产地浙贝母中的18种微量元素含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定浙贝母中微量元素的方法,比较不同产地浙贝母中Ag、As、B、Ba、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hg、In、Mn、Ni、Pb、Tl和Zn 18种元素的含量。方法用微波消解法预处理浙贝母,采用ICP-OES测定样品中的微量元素。结果各种元素在其线性范围内线性关系良好,r在0.999 3~0.999 9之间,平均回收率在95.0%~103.2%之间,RSD<10%(n=6),符合微量分析要求。结论微波消解法操作简便、快速,样品消解完全,空白值低,选择性好。ICP-OES可同时测定多种微量元素,方便快捷。     

微波消解-原子吸收光谱法测定五味子和川芎中微量元素

目的 对五味子和川芎中铜、砷、汞、镉和铅的测定方法进行了研究,选定了最佳测定条件.方法 采用微波消解-原子吸收光谱法测定.结果 微波消解-原子吸收光谱法测定五味子和川芎中铜、砷、汞、镉和铅,一次消化样品,试剂用量小,基体干扰小.结论 本方法操作方便快速,结果满意,可有效控制中药的质量.     

微波消解-HG-AFS法测定不同产地中药材中砷和锑的含量

目的 建立微波消解-HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑含量的方法.方法 采用微波消解的方法进行样品的前处理;用HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑的含量.结果 砷、锑标准溶液进样量为0.8～10.0 ng,与峰面积呈良好线性关系,回归方程分别为Y=5.647X-0.957(r=0.999 8)和Y=310.851 X+13.256(r=0.999 8).样品中砷、锑平均回收率分别为97.20％和95.93％,RSD为1.56％、3.88％,样品中砷含量为0.002～4.849 mg/kg、锑含量为0.000 0～0.511 8 mg/kg.结论 本方法简便可行、分析速度快,适用于大批量快速测定中药材中的砷和锑.     

不同消解方法测定保健食品桑苣胶囊中铅、镉的对比研究

目的建立保健食品桑苣胶囊中铅、镉的含量测定方法。方法样品采用微波消解法与湿法消解,以原子吸收分光光度法对桑苣胶囊中铅、镉的含量进行对比研究,比较不同消解方法的精密度、重复性及回收率等。结果微波消解与湿法消解测定桑苣胶囊中铅、镉的平均回收率分别为99.97%、100.46%,99.21%、98.73%。结论采用微波消解法进行样品前处理更简便、更快捷,更适用于桑苣胶囊中铅和镉的含量测定。     

中空纤维液相微萃取技术的应用研究

近年来,随着人们对食品和环境安全的重视度不断提高,单纯的检测分析不能对复杂样品中痕量组分进行定量分析,也使传统的样品前处理面临新的挑战,因此,寻求一种高富集、绿色环保、快速净化的样品前处理新技术,已成为目前检测分析研究的热点之一.基于这一问题,提出了中空纤维的液相微萃取(HF-LPME),其具有高浓缩、快速友好的样品前处理功能.本文重点对HF-LPME的模式及原理、仪器装置、影响因素、应用领域以及发展前景作了综述.