葡萄糖注射液在灭菌柜内的最佳抽样位置研究

目的 使葡萄糖注射液抽检更有代表性、科学性.方法 取灭菌柜内不同位置的葡萄糖注射液各1瓶,进行pH值测定、含量测定及5-羟甲基糠醛(5-HMF)限度检查.结果 灭菌柜内第3层(由下至上)温度最高,尤其中间位置;第1层四个角位置温度最低.结论 在取样品检验时可抽取第3层中间位置的输液作含量测定、5-HMF检查、pH值测定;抽取第1层4个角位置的输液作细菌内毒素检查.     

葡萄糖注射液在灭菌柜内的最佳抽样位置研究

目的使葡萄糖注射液抽检更有代表性、科学性。方法取灭菌柜内不同位置的葡萄糖注射液各1瓶,进行pH值测定、含量测定及5-羟甲基糠醛(5-HMF)限度检查。结果灭菌柜内第3层(由下至上)温度最高,尤其中间位置;第1层四个角位置温度最低。结论在取样品检验时可抽取第3层中间位置的输液作含量测定、5-HMF检查、pH值测定;抽取第1层4个角位置的输液作细菌内毒素检查。     

玄参蒸制不同时间5-羟甲基糠醛的含量比较

目的:测定并考察玄参蒸制过程中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl-furfural,5-HMF)的含量变化。方法:采用反相高效液相色潽法法测定不同蒸制时间的玄参样品中5-HMF的含量。结果:随着时间的延长,5-HMF的含量从0.03%增至0.66%。结论:玄参蒸制过程中主要有效成分5-HMF的含量随着时间的变化发生明显差异性变化,实验结果为制定玄参饮片的质量标准提供了一定的依据。     

葡萄糖大输液中5—HMF采样分析的探讨

5-HMF(5-羟甲基糠醛)是葡萄糖分解产物,中国药典1985年版已规定为葡萄糖大输液的检验项目之一。在葡萄糖大输液生产过程中,我们发现同一消毒车上同时消毒的药品,不同层次,不同位置其5-HMF的吸收值(A)不同。目前国内通常采用的随机抽样分析方法差异较大,已不能代表整批     

市售罗汉果5-羟甲基糠醛的含量测定与质量标准的制订

目的建立罗汉果中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法,并制定相应的质量标准。方法在日光下观察色泽;烘干法测定水分;建立高效液相色谱法(HPLC)测定各样品中5-HMF的含量。结果罗汉果呈棕黄色或棕褐色,水分含量符合2015年版《中国药典》不得高于15%的规定;罗汉果中5-HMF的含量呈现明显的区别,含量最高的样品是含量最低样品的52倍。全部19个样品中,16个样品的5-HMF含量较低,为6.09～190μg·g~(-1),低于0.02%;有3个样品的5-HMF含量很高,为204～317μg·g~(-1),超过了0.02%。罗汉果中5-HMF的含量与色泽、水分含量之间未见明显相关性。结论首次说明罗汉果中含有5-HMF,建立了HPLC法并测定了罗汉果中5-HMF的含量,建议制订罗汉果中5-HMF的限量标准为0.02%。     

吸收度线性组合法测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量及5-羟甲基糠醛限量

目的:应用吸收度线性组合法,不经分离,直接测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的限量.方法:采用自制5-HMF液模拟样品中5-HMF干扰,以0.1 mol·L-1盐酸液为溶剂,以277,280,284 nm为测试点,测定吸收度,建立线性组合法回归方程,计算含量.结果:其甲硝唑平均回收率为99.71%(RSD为0.56%),5-HMF平均回收率为101.96%(RSD为2.08%).结论:与药典法比较,本法能消除甲硝唑与5-HMF彼此之间的相互干扰,不仅甲硝唑定量具有良好的准确度与精密度,对5-HMF限量检查,也具可靠性.     

葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛偏高的原因分析

笔者在检验本院含葡萄糖的注射液时 ,发现不同位置样品的含量、ｐＨ值变化微小 ,5 羟甲基糠醛却变化悬殊 ,有的接近临界值 (药典规定葡萄糖注射液的吸光度不得大于 0 .32 ,葡萄糖氯化钠注射液的吸光度不得大于 0 .2 5 )。为找出变化规律 ,现对消毒格车不同位置抽取样品 ,进行 5 羟甲基糠醛含量测定 ,并对测定结果进行分析。1　实验部分75 2 Ｃ型紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＹＸＱ ＷＦ 2 2 5 0 0型卧式矩形压力蒸气消毒器 (湖南衡阳医疗器械厂 )。蒸馏水 (自制 )。2　方法和结果取制剂室生产的含葡萄糖的注射液 (5 %Ｇ…     

中药注射液中5-羟甲基糠醛来源探讨

目的:通过对中药注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF,5-Hydroxymethylfurfural)来源的初步探讨,为提高中药注射液的质量控制水平提供参考依据.方法:利用HPLC方法对注射液、中间体中的5-HMF和寡糖(葡萄糖、果糖及蔗糖)分别进行含量测定,确定5-HMF的来源;通过模拟生产过程考察不同寡糖的受热不稳定情况,来探讨5-HMF的生成机制.结果:只有在含有果糖的中间体中含有5 -HMF.模拟高温灭菌过程发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质,而葡萄糖和蔗糖均没有转化.结论:并不是所有的寡糖在高温下都易转化5-HMF.在常见的三种糖中,只有果糖在高温下易转化生成5-HMF,而葡萄糖和蔗糖不易转化.建议对含果糖的中药注射液进行5-HMF的限度检查,而含葡萄糖和蔗糖的可以不控制该项目.     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立测定制剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反相高效液相色谱法.方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(7∶93)为流动相,流速1.0mL.min-1;检测波长:284nm;测定5-羟甲基糠醛.结果 5-HMF在5.148～514.800ng范围内呈良好的线性关系.平均回收率为101.31%,RSD为1.3%.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为参麦注射液的质量控制方法.     

HPLC测定6种蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立蜂蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法测定6种蜂蜜中5-HMF的含量。结果:5-HMF在48.64～291.84ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.02%,RSD为1.69%(n=6);6种蜂蜜中5-HMF的平均含量在0.0328～0.0398mg.g-1。结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于检测蜂蜜中5-HMF的含量。     

炮制对中药5-羟甲基糠醛成分的影响

目的对5-羟甲基糠醛在中药炮制研究中的现状进行系统的整理分析,为中药炮制研究提供科学依据。方法查阅资料,分析整理。结果中药经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,炮制过程的加热方式、加热时间、加热温度、辅料等因素能使5-HMF含量提高。5-羟甲基糠醛既具有刺激性毒性,同时又具有药理活性。结论5-羟甲基糠醛在炮制方面的作用和意义仍需进一步研究。     

灭菌柜内输液剂质量检验的最佳抽样位置

目的使输液检品抽样更具有科学性,代表性。方法取灭菌柜内不同位置的葡萄糖注射液各1瓶,进行pH值测定;含量测定及5-羟甲基糖醛(5-HMF)限度检查。结果灭菌柜第三层(由下而上)温度最高,尤其中间位置。第一层四个角位置温度最低。结论在取样品作检查时,可抽取第三层中间位置的输液作5-HMF检查,抽取第一层四个角位置的输液作无菌检查。     

HPLC法测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷含量

目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定山茱萸生品中3个成分的含量:5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷和马钱苷。方法采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速1 ml.min-1,柱温30℃,检测波长284、240、238 nm。结果 5-HMF、莫诺苷和马钱苷的峰面积与浓度的线性关系均良好(r≥0.999 6);加样回收率分别为100%、100.62%、100.53%。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于同时测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷的含量。     

四物汤传统汤剂中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立紫外分光光度法测定四物汤传统汤剂中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法通过测定吸光度,建立标准曲线法,建立浓度和吸光度值关系方程式,计算得不同煎煮时间时5-羟甲基糠醛的浓度。结果 5-羟甲基糠醛在5.262~26.310μg/ml呈良好的线性关系,γ=0.9998(n=5)。测得5-羟甲基糠醛浓度分别为:23.6480μg/ml、25.9654μg/ml、24.6716μg/ml。结论 5-羟甲基糠醛的含量在一定煎煮时间范围内随时间的延长而增加,在80 min时达到最大值。     

5—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液含量测定的影响

本文报道了5—羟甲基糠醛对旋光法测定葡萄糖注射液含量的影响。?在高压灭菌柜中不同位置的葡萄糖注射液按药典法测定5—羟甲基糠醛及葡萄糖含量。实验结果表明:5—羟甲基糠醛测定值高者,旋光度测定值亦高,最上层柜中央的测定值最高,最下层柜四角的测定值最低(P<0.01),即5—羟甲基糠醛对旋光法测定葡萄糖注射液含量有明显影响,可致含量测定结果偏高。     

HPLC测定六味地黄浓缩丸中5-HMF的含量

目的建立六味地黄浓缩丸中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(20∶8 0);流速:1.0 mL.min?1;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果 5-HMF在0.026 2~2.62 mg.mL?1内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为0.57%。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC法测定磷酸川芎嗪葡萄糖注射液的含量及有关物质

目的:建立磷酸川芎嗪葡萄糖注射液含量及葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil C_(18)(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸(25:75:0.13),流速0.8 mL·min~(-1),UV295 nm检测。结果:川芎嗪在0.12-0.92 mg·m~(-1)范围内r=0.9997(n=5);5-HMF在0.14-11.4μg·mL~(-1)范围内r=0.9999(n=11),线性关系良好。川芎嗪和5-HMF的检测限分别为0.8 ng和0.5 ng。分析了3批样品,川芎嗪的含量为标示量的99.4%-100.0%。主要有关物质5-HMF为0.29-0.35μg·mL~(-1),未见其他有关杂质。结论:该法同时测定川芎嗪含量及制剂中5-HMF,过程简便、灵敏、准确。为该药提供了切实可行的质控方法。     

检查5--羟甲基糠醛时应注意的问题

在检查葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)时,发现在同一批号同一灭菌器内不同位置抽样,5-HMF的紫外吸收度也不一致。这可能是灭菌器内不同位置灭菌时受热不均匀和灭菌后降温速度不同所致.为此我们将灭菌器内格架12个不同位置上的产品进行了5一HMF吸收度测定,现报道如下: 将自制10%葡萄糖注射液(批号     

HPLC测定苦参素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

苦参素葡萄糖注射液在配制和放置中产生葡萄糖的降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF),5-HMF可发生聚合反应而由聚合物可导致制剂变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比。并且其过量对人体有一定损害。为保证制剂的质量及临床用药安全,需加以控制。我们用HPLC法对苦参素葡萄糖注射液(含5%葡萄糖)中的5-HMF含量进行定量测定,方法简便、准确,可很好完成测定     

测定葡萄糖输液中5-HMF的取样探讨

葡萄糖注射液经热压灭菌后,同一灭菌柜内不同位置．产生的5-羟甲基糖醛(5-HMF)含量不一样,有的甚至超过药典规定的限量。有人认为灭菌柜的中心位置含量最高,也有人认为最上层中心部含量最高。为了确保葡萄糖输液的质量,让患能用上方便、及时、安全、有效的药品,我们做了如下实验．探讨了葡萄糖输液中5-HMF含量的质控的合理取样问题。