HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

注射用乳糖酸阿奇霉素含量测定

目的：比较微生物效价法与高效液相色谱法测定乳糖酸阿奇霉素含量的数据,以确定高效液相色谱法是否可以在工业生产中应用、推广。方法：建立高效液相色谱法测定乳糖酸阿奇霉素注射剂含量的方法学,分别按2000版药典的微生物法及新建立的高效液相色谱法对乳糖酸阿奇霉素粉针剂进行含量测定,用统计学方法比较两种方法测定的结果是否有统计学差异。结果：统计学分析结果表明两种方法测定乳糖酸阿奇霉素粉针剂的含量结果无统计学意义。结论：高效液相色谱法可以应用于乳糖酸阿奇霉素粉针剂的含量测定。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。样品溶液的进样量为200μg,流速：1.5mL/min,检测波长：293nm。结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离,且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好,方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量

目的:建立了HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量.方法:采用ODS柱,以0.06mol/L磷酸氢二钾溶液(10mol/ml氢氧化钾溶液调节pH至9.0)-乙腈(35:65)为流动相,柱温:40℃;流速为1.0ml/min,检测波长为215nm.结果:阿奇霉素的线性范围为10～50μg/ml,平均回收率为99.7%(RSD=0.28%).结论:本方法准确、快速、简便.     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法: 采用XBridge Shield RP18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40℃,流动相A为0.01 mol·L^-1无水水磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH至8.9）,流动相B为甲醇-乙腈（250∶750）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长210 nm。结果:阿奇霉素在2.017～30.255 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）。阿奇霉素与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为0.11 μg·ml^-1。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠的含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱方法来测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质。方法以Shiseido C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(40∶60)为流动相,柱温30℃,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·mim-1。结果阿奇霉素在10⁵ 000μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.6%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法可快速、准确的测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

注射用乳糖酸阿奇霉素临床疗效观察

目的：评价注射用乳搪酸阿奇霉素在治疗急性感染性疾病方面的临床疗效、细菌学疗效和安全性。方法：选择急性感染性疾病病例共计160例，其中乳糖酸阿奇霉素试验组100例，乳糖酸红霉素对照组60例。选择病种包括上呼吸道感染30例，下呼吸道感染90例，采用随机对照观察：皮肤软组织感染20例，性病20例，采用开放观察。结果：随机对照试验结果显示．注射用乳糖酸阿奇霉素组临床痊愈率为78．8%，有效率为94.5％，细菌清除率为96．4％：红霉素组临床痊愈率为61．0%，有效率为83．0％，细菌清除率为84．6％，统计学处理无显著差异（P〉0．05）。开放试验结果显示乳糖酸阿奇霉素组临床总痊愈率为84．6%，有效率为92．0％，细菌清除率为95．2％。乳糖酸阿奇霉素组不良反应为5．6％．红霉素组为23．2％，统计学处理有显著差异（P〈0．01）。结论：注射用乳糖酸阿奇霉素的临床疗效可靠，对治疗急性感染性疾病具有一定的临床价值，值得临床推广使用。     

注射用乳糖酸阿奇霉素细菌内毒素检查

目的建立注射用乳糖酸阿奇霉素细菌内毒素检查的方法。方法按《中华人民共和国药典》2000年版二部附录细菌内毒素检查法和《细菌内毒素检查法应用指导原则》进行试验。结果注射用乳糖酸阿奇霉素在＜3.0 mg·mL^-1浓度无干扰作用，L＝0.33 EU·mg^-1。结论 细菌内毒素检查法可代替热原检查法检查注射用乳糖酸阿奇霉素细菌内毒素。     

HPLC法测定阿奇霉素分散片的含量

目的用高效液相色谱法测定阿奇霉素分散片的含量。方法以Hibar RT Pre-Packed柱为固定相,0.1mol.L-10.002M磷酸氢二铵溶液-异丙醇-乙腈(15∶25∶60,pH 9.2)为流动相,流速:1.0ml.min-1,紫外检测波长:210nm的条件下分离测定阿奇霉素分散片。结果阿奇霉素分散片在0.6~3mg.ml-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为101.2%,RSD为0.8%。结论本法简便、迅速、灵敏度高、重现性好,可用于测定阿奇霉素分散片的含量。     

HPLC法测定阿奇霉素分散片含量

阿奇霉素（Ａｚｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ）是具有１５位的氮杂内酯环的半合成大环内酯抗生素。阿奇霉素具有吸收好,生物利用度高,半衰期长,毒低及耐受性好等优点,其制剂“阿奇霉素分散片”我国已有生产,含量测定收载为微生物效价测定法。本文探讨了用普通Ｃ１８柱、０．０６７ｍｏｌＬ磷酸二氢钾乙腈（７０∶３０）为流动相,柱温４５℃测定阿奇霉素分散片的含量,结果满意。１　仪器与试药仪器：岛津高效液相色谱仪ＬＣ１０Ａ;检测器：ＳＰＤ１０Ａ;数据处理机：ＣＲ６Ａ;恒温箱（Ｗａｔｅｒｓ）;定量手动进样阀（２０μｌ…     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素含量的方法。方法采用 XTerra RP C18柱（4.6×150mm,5μm）为固定相,以0.075mol· L -1磷酸二氢铵（三乙胺调节pH至6.5）-乙腈（70∶30）为流动相,进样量为25μL,流速为1.0mL· min -1,柱温30℃,紫外检测波长为205nm。结果阿奇霉素检测浓度在0.05～3.20mg· mL -1范围内与峰面积呈良好的线性关系（ r＝0.9995）;平均回收率为100.3％, RSD＝0.177％（n＝9）,精密度＜1.0％。结论测定结果准确可靠,重现性好。与药典法采用的微生物检定法进行比较,测定结果基本一致。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量的方法。方法:Venusil XBP-C18(L)(150mm×4.6mm,5μm)柱为固定相,0.05mol·L-1磷酸氢二钾(20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相,进样量为20μL,流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长为210nm。结果:阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离度>1.5。阿奇霉素检测浓度在10～5000μg·mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.83%,RSD=0.54%(n=6),日内、日间与中间精密度均<2.5%。结论:本法专属性强、准确,可用于测定阿奇霉素干混悬剂的含量。     

HPLC测定注射用阿魏酸钠含量

目的：对高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿魏酸钠含量的方法进行研究。方法：色谱条件：C18柱,流动相为甲醇-水-醋酸（30∶69∶1.5）,检测波长为322 nm。结果：该方法的重复性RSD=0.13%,n=6。结论：该方法操作简便、快捷、重复性好,可作为注射用阿魏酸钠的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量

目的:建立HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(91:9)为流动相,检测波长为274 nm,流速为1.0 ml·min~(-1)。结果:奥扎格雷在8～120μg·ml~(-1)范围内,线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.2%,RSD为0.4%(n=9)。结论:该方法用于注射用奥扎格雷钠的含量测定,简便快速,准确度高,专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC法测定注射用吗替麦考酚酯的含量

目的：建立注射用吗替麦考酚酯的含量测定方法。方法：色谱柱为Agilent C8（150×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-水-磷酸缓冲液（取三乙胺10ml,加水990ml,加磷酸调节至pH5．4）（35：45：20）;检测波长为249nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为45℃。结果：吗替麦考酚酯的线性范围为100—1000μg·ml^-1,r=0．9999。平均回收率为101．0％（RSD=1．4％）。结论：方法简便,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素中的有关物质

目的建立HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素有关物质的方法。方法采用资生堂CAPCELLMGC18色谱柱,流动相为磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾8.7g,加水1000mL,用20%磷酸调节pH值至8.2）-乙腈（40∶60）。流速：1.0mL·min^-1;柱温：35℃;检测波长：215nm。结果乳糖酸红霉素与其杂质（红霉素B、红霉素C,杂质1、红霉素烯醇醚）能达到基线分离;乳糖酸对有关物质的测定无影响;方法的专属性试验、最低检测限、耐用性试验、溶液的稳定性试验均可行。结论修订后的质量标准,可有效控制产品的质量。     

高效液相色谱法测定注射用曲克芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用曲克芦丁含量的方法.方法:采用LiChrospher@100RP-18e(5 μm,4.0 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(14:6:80)(用磷酸调pH为3.5)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长为254 nm.结果:曲克芦丁在47 xg·ml-1～330 μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99.平均回收率为99.8%,RSD为0.61%,n=9.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于注射用曲克芦丁的质量控制.