测定食品中甲醛的样品前处理方法比较

目的对测定食品中甲醛的四种样品处理方法进行比较,并对超声提取法的提取时间进行优化试验。方法用乙酰丙酮分光光度法。结果乙酰丙酮分光光度法简便,适应于大批量样品的测定。样品的前处理方法：直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法的测定值差异无统计学意义,其中以水蒸气蒸馏法为最佳;而超声提取法和水浸泡法的测定结果则偏低,但更简单、快速,而且测定的只是游离甲醛,这对于在食品中添加甲醛或用甲醛水溶液浸泡食品,是很实用的。由超声时间实验,认为超声提取8min～10min为宜。结论实验发现,测定不同类别食品中的甲醛,样品处理应选用不同的方法,才能获德样品中的真实含量。     

吊白块中甲醛的分光光度测定法

目的探讨吊白块(甲醛次硫酸氢钠)中甲醛的测定方法。方法采用品红亚硫酸法和乙酰丙酮法测定吊白块中甲醛含量,并计算样品中吊白块的含量。结果乙酰丙酮法的线形范围在0～30μg,回归方程为:y=0.000664+0.190x,r=0.9990;品红亚硫酸的线形范围在0～20μg,回归方程为:y=-0.00460+0.0558x,r=0.9960。乙酰丙酮法的回收率为87.6%～96.4%,RSD为5.5%～7.8%;品红亚硫酸法的回收率为98.2%～108%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～5.8%。2种方法测定样品中吊白块的结果差异无显著性(t=0.1135,P>0.05)。结论品红亚硫酸法和乙酰丙酮法均适于基层实验室检测吊白块的甲醛含量,乙酰丙酮法受外界环境的影响小,更为适用。     

食品中"吊白块"的检测结果分析

食品中“吊白块”的测定．目前多是采用卫生部推荐的方法．即乙酰丙酮比色法测定甲醛的含量，该法是测定甲醛比较专一的方法．但该方法在实际应用中存在着以下问题：①测定结果的判断问题。测定的结果是甲醛．乘以换酸系数5．133，即为“吊白块”的含量，本人认为不妥。因为甲醛在环境及样品中有一定的本底值．其大小和样品的品种及地区有关．所以不能认为检出甲醛的样品就含有“吊白块”。     

乙酰丙酮比色法测定食品中甲醛合次硫酸氢钠的方法探讨

我国规定不得在食品中使用吊白块.卫生部在2001年颁发了卫法监发[2001]159号文,并制定了相关的检验方法,即乙酰丙酮比色法测定食品中甲醛次硫酸钠,应用该法我们对大批样本进行了监测,总结了一些经验并对该方法的样品前处理和实验操作进行了改进,现报告如下:     

食品中甲醛合次硫酸氢钠的测定方法探讨

目的：建立快速检验食品中甲醛合次硫酸氢钠（吊白块）的定性检验方法，完善卫法监法[2001]159号文附件2中的甲醛合次硫酸氢钠的测定方法，确定吊白块定量检验的检测限和几种常见食品的甲醛本底值。方法：定性方法是利用吊白块在酸性条件下分解出甲醛和二氧化硫等化合物，将蒸馏液用蒸馏水吸收，用显色剂变色酸或乙酰丙酮与蒸馏液中的甲醛反应，对某些食品同时测定蒸馏液中的二氧化硫，在甲醛和二氧化硫同时存在的情况下，判定为吊白块的存在。在定性的基础上，进行定量测定。定量测定方法中用外推法求得检测限。结果：变色酸法的回收率86．8％～93．7％；乙酰丙酮法的回收率88．3％～93．7％。变色酸法的检测限是2．2mg／kg；乙酰丙酮法的检测限是1．3mg／kg。结论：用变色酸和乙酰丙酮法定性测定食品中吊白块，具有操作简单、方法灵敏、结果可靠，可用于食品中的吊白块的定性检测。卫法监法[2001]159号文附件2中的吊白块的测定方法缺乏应有的严密性。     

两种前处理方法测定面粉中吊白块含量的探讨

目的:摸索较优的前处理条件以准确测定小麦粉中的吊白块含量。方法:以乙酰丙酮为显色剂研究恒温水浴法及水蒸汽蒸馏法提取小麦粉中甲醛的条件,从而对测定结果进行比较。结果:实验发现80℃水浴30 m in、水蒸汽蒸馏150 m l吊白块的回收率均可达80%以上,且精密度好。结论:两种前处理方法均适用于提取小麦粉中的甲醛,以此来间接定量小麦粉中的吊白块。     

两种前处理对乙酰丙酮法测定食品中甲醛的影响比较

本文对乙酰丙酮法测定食品中甲醛的两种前处理方法进行了比较，结果表明用蒸馏法进行样品前处理时。在蒸馏过程中不同食品的某些化学成分发生改变，产生甲醛而对测定结果有干扰，而采用浸泡提取测定食品中甲醛，有效避免了假阳性的发生，为方法的进一步完善提供一定的检测依据。     

食品中甲醛次硫酸氢钠测定方法中的甲醛馏出液与回收率的探讨

甲醛次硫酸氢钠 (吊白块 )分子式为 :Na(HOCH2 SO2 )·2H2 O。其在水中或高温潮热环境中能分解产生二氧化硫及甲醛 ,工业上常用作还原剂和漂白剂。近年来 ,一些食品生产加工者竟使用吊白块来增加食品的洁白程度 ,以吸引消费者。由于甲醛会残留在食品中 ,对人体有损害 ,因此 ,我国严禁在食品中添加吊白块。卫生部于 2 0 0 1年下发了吊白块在面粉 ,油脂中的测定方法[1] ,该方法是根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点 ,对样品加水浸泡蒸馏 ,使甲醛馏出收集后 ,在过量铵盐存在的情况下 ,甲醛与乙酰丙酮生成黄色的络合…     

食品中甲醛测定前处理的干扰问题探讨

甲醛、甲醛次硫酸钠 (又称雕白块、吊白块 )是食品中禁用的添加剂 ,但近来许多商家为减少成本在食品加工、储存过程中滥用。为此 ,我们对米粉、冰冻海产品、白糖等大批量样品中的甲醛采用乙酰丙酮法进行了检测 ,发现食品样品处理过程中存在干扰较多。文章针对食品的成分、磷酸的用量、磷酸的浓度等几个方面进行了分析、讨论。为食品中甲醛测定方法的完善提供了一定的依据     

荧光光度法测定食品中的甲醛

食品卫生法明确规定 :禁止甲醛或甲醛化合物作为食品添加剂 ,并制定了卫生标准和相应的检验方法。利用荧光光度法测定食品中甲醛 ,试验证明该法灵敏度、精密度和准确度好。1　材料和方法1 1　原理　甲醛与乙酰丙酮在一定条件下定量反应生成吡啶衍生物 ,该产物的相对荧光强度在一定范围内与甲醛浓度成正比。1 2　仪器与试剂　 96 0荧光分光光度计。甲醛标准溶液 (1μg/ml) ;乙酰丙酮溶液　称约 15 g乙酸铵溶于水中 ,加入 0 3ml乙酸和 0 4ml乙酰丙酮 ,用重蒸馏水定容至 10 0ml。此液于棕色瓶中能保存 1个月。1 3　样品前处理　称取经粉碎的…     

乙酰丙酮法测定米粉中的吊白块

吊白块又名甲醛次硫酸氢钠(CH2(OH)SO3Na),对人体有很大的危害,严禁在食品中使用,但不法商贩在米粉、面条、粉丝中使用屡见不鲜.目前没有测定吊白块的国家标准方法,推荐采用盐酸苯肼法[1]和变色酸法测定吊白块中甲醛,盐酸苯肼法中SO2-3存在干扰,结果偏低;变色酸法淀粉存在干扰.我们采用乙酰丙酮法和盐酸副玫瑰苯胺法测定米粉中吊白块,并系统研究了乙酰丙酮法的测定条件、干扰因素.结果表明,该法灵敏度高,特异性好,精密度和回收率都好,而且定性方法操作简便、快速,适应现场测定.现介绍如下.     

食品中甲醛乙酰丙酮法检测最佳实验条件筛选

甲醛(Formaldehyde)是公认的致癌物质,工业用漂白剂-甲醛次硫酸氢钠(吊白块)在弱酸或弱碱条件下可分解成甲醛和次硫酸氢钠,具有肾毒性,因此,国家严禁使用于食品中[1].由于其具有防腐和改善食品感官性状的作用,近年来常发现被使用于米、面、水产品等食品中[2].目前,食品中甲醛含量的检测各地多使用国家推荐的乙酰丙酮法进行,再推算出吊白块含量.本文结合文献及本实验室前期研究工作[3],寻找最佳实验条件,为建立食品中甲醛/吊白块的检测标准方法提供依据.     

馒头中残留吊白块的快速检测

甲醛合次硫酸氢钠为工业增白剂 ,分子式为 :CH2(OH) SO2 Na· 2 H2 O,俗称吊白块。受热分解后产生二氧化硫和甲醛 ,具有强烈的还原性及防腐性。如果用于食品漂白及防腐 ,甲醛会残留于食品中 ,对人体肾脏有损害 [1 ] 。目前检验吊白块、甲醛残留的方法主要有品红亚硫酸法、变色酸法等。本文通过甲醛与盐酸苯肼反应生成氮杂茂 ,在酸性情况下 ,可氧化成酯式结构的红色化合物测定甲醛 ,间接反映吊白块的含量。对 94份样品进行快速定性分析 ,并对上述不同的检验方法进行比较。1　材料与方法1.1　试剂1.1.1　 10 m ol/ L盐酸溶液。1.1.2　 2 0…     

昆明市部分食品中吊白块等3种禁用化学物质的检测分析

吊白块 (甲醛次硫酸氢钠 )、甲醛和矿物油是食品中 3种禁用的化学物质。为了解这 3种禁用的化学物质对相应食品的污染情况 ,在 2 0 0 1年对 3种禁用的化学物质进行了检测 ,现将结果报告如下。1　材料和方法1 1　吊白块 (甲醛次硫酸氢钠 )　按卫生部卫法监发〔2 0 0 1〕 15 9号文件 ,食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法检验。利用在磷酸酸性条件下对样品进行蒸馏 ,用水吸收 ,吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质 ,与标准系列比较定量。样品采自昆明市场的 15 4件米线、卷粉、饵丝、面粉、粉丝、豆制品、米线改良剂、面包改良剂及…     

微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质

目的:建立简便、准确、绿色的食品中蛋白质的批量测定方法。方法:利用微波溶样技术处理样品,并与乙酰丙酮和甲醛显色定量。结果:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法与国标凯氏定氮法相比测定结果差异无显著性,该方法线性范围在5~100μg/10 m l,相关系数r=0.9997,检出限为0.546μg/10 m l,相对标准偏差(RSD)为1.29%~2.21%,加标回收率93.3%~103%。结论:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质方法简便、试剂用量少且环保,方法具有较好的准确度和精密度,适合于批量蛋白质样品的测定。     

现场快速检测食品中甲醛方法的研究

近年来,许多不法商贩在一些食品生产加工过程中加入甲醛或甲醛·次硫酸氢钠(吊白块),以增加产量或改善外观、口感等。甲醛对人体有害,世界卫生组织和欧共体都将之列为致癌物[1,2]。因此,现场快速检测甲醛是保障食品安全的重要手段。卫生部建议的检测甲醛方法为蒸馏-乙酰丙酮法。此法灵敏度虽高,但需蒸馏,不适应现场快速检测,并且在酸性条件下蒸馏有时会产生“分析本底”形成假阳性[3];而吊白块分解产生的SO2在微酸性条件下与甲醛结合会使测定值偏低[4]。本实验通过改进,建立起一种现场快速准确的检测食品中甲醛含量的方法。该法具有较强的…     

啤酒中甲醛测定方法的选择和改进

食品中禁止使用甲醛作添加剂 ,但是一些厂家为了增加啤酒的透明度和稳定性在制作过程中加入少量甲醛 ,因此 ,对啤酒中甲醛的残留量的分析就很重要。对文献中报道的 2种方法—变色酸法[1] 和乙酰丙酮法[2 ] 进行了比较实验 ,并在原方法的基础上对样品的前处理做了进一步的改进 ,报道如下。1　实验部分1 1　仪器与主要试剂　甲醛标准溶液 1μg/ml;变色酸试剂 :先将变色酸配制成 15 %的水溶液 ,然后取 2ml 15 %变色酸水溶液在搅拌下缓慢加到 98ml的硫酸中 ,临用时配制 ;2 0 %磷酸水溶液 ;乙酰丙酮溶液 :称取 0 4 g新蒸馏的乙酰丙酮和 2 5 g醋…     

荧光光度测定法食品中的甲醛

本文利用荧光光度法测定食品中甲醛 ,试验证明该法灵敏度高 ,精密度和准确度好。1　材料和方法1.1　原理甲醛与乙酰丙酮在一定的条件下定量反应生成吡啶衍生物 ,该产物的相对荧光强度在一定范围内与浓度成正比。1.2　仪器与试剂1.2 .1　ＲＦ— 5 4 0荧光分光光度计1.2 .2　甲醛标准 (1μｇ/ｍｌ)1.2 .3　乙酰丙酮溶液称取约 15 ｇ乙酸铵溶于水中 ,加入 0 .3ｍｌ乙酸和 0 .4ｍｌ乙酰丙酮 ,用重蒸水定容到 10 0ｍｌ。此液于棕色瓶中能保一个月。1.3　样品前处理称取经粉碎的样品 1— 5 ｇ(视甲醛含量高低而定 ) ,以少量水湿润后移入 10 0ｍｌ…     

室内空气甲醛的乙酰丙酮分光光度法与仪器测定法的比较

目的甲醛测定仪测定室内空气中的甲醛与乙酰丙酮法测定室内空气中的甲醛两法的比较。方法用甲醛测定法与乙酰丙酮分光光度法对室内空气中甲醛含量进行测定。结果甲醛测定仪与乙酰丙酮法测得10次平行样品分别得均值x-1=0.239,-x2=0.241,标准差S1=0.023,S2=0.030。结论甲醛测定仪与乙酰丙酮法测定室内空气中的甲醛,结果无差别,经t检验,t=0.816,P>0.2。     

吊白块的快速测定方法

食品卫生法明确规定甲醛或含甲醛的化合物禁止作为食品添加剂使用[1] 。但有些不法商贩在面粉、腐竹、粉丝等食品中加入吊白块以达到增白或增加韧性的作用 ,严重损害了消费者的健康利益。为此 ,卫生部下发了卫发电 [2 0 0 1]15号《卫生部关于严厉查处粮食制品中违法使用甲醛、吊白块等非食用原料的紧急通知》 ,并推荐了检验方法。吊白块的提取法基本为水蒸汽蒸馏法[1 2 ] ,这种方法操作繁琐费时 ,每份样品仅蒸馏就需近 1ｈ ,在对市场腐竹及粮食制品样品进行大批量监测时满足不了快速检测的需要。本文建立了一种在超声波中用水溶液提取样品的…