大黄中提取游离蒽醌的工艺改进

目的：改进大黄提取工艺，降低成本，减小毒性，方法：大黄粉碎后，先用95％乙醇提取，浓缩所得浸膏再加20％硫酸和氯仿强烈搅拌下回流提取，分出氯仿层，浓缩至适当体积，依次用2．5％碳酸氢钠，5％碳酸氢钠和0．5％氢氧化钾萃取，萃取液酸化后分别得大黄酸，大黄素和芦荟大黄素粗品，结果：在保持收率不变的条件下，采用该方法使氯仿和硫酸的用量均减少为原来的1／8，结论：采用该方法减少了氯仿和硫酸的作用量，降低了成本，同时减少了氯仿对操作健康的危害，可用于实验室提取大黄游离蒽醌。     

两种不同溶剂提取大黄中游离蒽醌化合物的比较实验

目的探讨在实验教学中用95%乙醇替代氯仿作为溶剂,提取大黄中游离蒽醌化合物的可行性。方法分别使用氯仿和95%乙醇作为溶剂进行游离蒽醌化合物的提取,采用pH梯度萃取法进行分离,分别得到大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚及大黄素甲醚,比较所得4种游离蒽醌化合物的平均产量,同时进行化学检识及纸色谱检识。结果使用两种不同溶剂提取分离所得到的4种游离蒽醌化合物平均产量无明显差异,化学检识与纸色谱检识结果基本一致。结论 95%乙醇完全可以替代氯仿,满足实验教学的需要。     

大黄游离蒽醌的制备与纯化

从中药大黄中提取总蒽醌（结合和游离２类）,经水解后用水化学试剂或大孔树脂制备总游离蒽醌（含大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）,进一步纯化得大黄酸和大黄素。     

正交试验法改进大黄游离蒽醌提取方法的研究

目的 对2020年版《中国药典》大黄游离蒽醌含量测定项下的提取方法进行改进,并通过正交试验法来优化大黄游离蒽醌的提取工艺.方法 采用HPLC法测定大黄游离蒽醌含量,通过单因素考察比较回流提取与超声提取的提取量,并以料液比、提取时间、提取次数为因素采用正交试验法优选大黄游离蒽醌的最佳提取方案.结果 回流1h与超声30mi...     

大黄中游离蒽醌泻下作用的初步实验研究

目的 研究大黄提取物中游离蒽醌对实验性便秘小鼠的泻下作用.方法 50只昆明种小鼠按随机数字表分为5组,分别为空白对照组、模型对照组、阳性对照组(果导)、大黄游离蒽醌低、高剂量组.(920、2760 mg/kg).建立燥结便秘模型小鼠,通过结肠给药观察大黄提取物中游离蒽醌的泻下作用.结果 大黄中游离蒽醌各剂量组与模型对照组相比,小鼠的首便时间明显缩短,便重、排便粒数明显增加(P<0.01).结论 大黄中游离蒽醌结肠给药时,对燥结便秘模型小鼠具有明显的泻下作用.     

TLC—SRS技术在中药大黄蒽醌甙类成分分析中的应用

选用ＴＬＣ－ＳＲＳ技术对１８种正品大黄与非正品大黄中的五种游离蒽酯甙元及其甙类组分进行了分析，并首次将其色谱结果坐标化、数据化，然后加以比较研究。结果表明；正品大黄与非正品大黄在五种游离蒽醌甙元及其甙类组分的存在上有大差异；正品大黄可分成两类。学证实了该技术用以分析中药大黄中的蒽醌 甙类组分是可靠和灵敏的。     

大黄游离蒽醌固体分散体的研究

目的通过制备固体分散体提高大黄游离蒽醌的水溶性。方法采用机械研磨法、低共熔熔融法、溶剂熔融法制备以聚乙二醇6000（PEG-6000）为载体材料的不同比例的固体分散体,并比较各种固体分散体在水中的溶解性。结果采用溶剂熔融法制备的PEG-6000：FAR（4：1）固体分散体的溶解性显著增加,且增溶效果优于其他制备方法和其他比例所得的固体分散体。结论 PEG-6000：FAR（4：1）采用溶剂熔融法制备的固体分散体能有效提高FAR的水溶性。     

不同提取方法对大黄蒽醌类成分含量的影响

目的了解大黄在不同提取条件下葸醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定不同提取条件下大黄提取液中各种蒽醌类成分的含量。结果不同提取方法可导致药材提取液中各种游离和结合蒽醌的含量发生规律性变化。结论了解大黄在提取过程中活性成分的变化可为合理提取大黄药材提供有益的参考。     

微波加压提取大黄的工艺研究

目的 采用一种微波加压萃取装置提取大黄饮片,并优化其工艺。方法 以浸膏得率和蒽醌提取率为指标,通过单因素和正交试验研究大黄在微波加压条件下提取的最佳工艺参数,并与常压煎煮法、加压提取法、常压微波提取法进行比较。结果 微波加压提取大黄的最佳工艺为料液比1∶16,操作压力0.20 MPa,提取时间20 min,浸膏得率达到44.37%、蒽醌提取率达2.44%。结论 微波加压提取大黄饮片浸膏得率和蒽醌提取率明显优于常压煎煮法、加压提取法、微波提取法。     

影响大黄提取液中蒽醌含量的条件探讨

本文研究了不同溶媒十种提取方法对大黄提取液中蒽酯含量的影响，按所用溶媒不同分为醇提组和水提组，探讨了不同浓度，提取方法，煎煮时间等因素对提取的影响，结果表明，水提组中大黄后下１０分钟的提取液中蒽醌含量最高，醇提组中８０％提取液中蒽醌含最最高。     

藏边大黄的化学成分研究

研究藏边大黄的化学成分。方法 用硅胶、聚酰胺柱色谱分离结合重结晶方法进行分离纯化。用MS、1H-NMR、13C-NMR谱学方法结合化学方法确定化合物的结构。结果 从藏边大黄干燥根与根茎的乙醇提取物中分得18个化合物,鉴定了其中16个化合物的结构,分别为大黄酚(1)、大黄素甲醚(2)、β-谷甾醇(3)、大黄素(4)、芦荟大黄素(5)、波叶素(6)、胡萝卜苷(7)、d-儿茶素(8)、反-3,5,3′,4′-四羟基茋(9)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋-4′-O-β-D-(6″-O-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(11)、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、大黄素甲醚-1和8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13a和13b)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、蔗糖(15)。同时得到一种大黄酸类似物,因量少未得到最终的结构确定。结论 化合物11为一新化合物,命名为波叶苷(rheoside),化合物13a和13b系首次从该植物中分得。     

藏边大黄中芪类化合物Piceatannol的含量测定

目的:建立藏边大黄中芪类化合物Piceatannol的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为KromasilODS色谱柱(150 min×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(25:75,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为325 nm;柱温为30℃.结果:Piceatannol在0.059 1～0.591 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.01%,RSD为0.76%.结论:该法简便、准确、重复性好,可作为藏边大黄药材品质评价的含量测定方法.     

正交设计优选复方大黄颗粒中大黄蒽醌的提取工艺

正复方大黄颗粒来源于临床经验方,由大黄、黄连、知母、益母草、丹参等七味中药组成,具有补益脾肾、益气养阴、通阳利水,兼以活血之功效,适用于治疗脾肾气虚、淤血、水湿、浊毒内停的糖尿病肾病。为将其研制成为质量稳定、疗效显著、服用及携带方便的现代中药复方制剂,根据方中大黄有效化学成分总蒽醌     

近红外光谱法测定药用大黄中4种蒽醌类成分

目的:建立大黄主要活性成分蒽醌类化合物含量测定的近红外光谱法(near infrared spectroscopy,NIRS).方法:以高效液相色谱法测定3个不同产地大黄的大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素的含量,并用41个样品建立近红外光谱校正方程并经优化、验证,预测大黄样品中各主要活性成分的含量.结果:4种主要活性成分的优化模型的决定系数、预测均方差、最佳主成分数分别为:大黄素97.28、0.139、7,大黄酚95.56、0.112、5,大黄酸99.40、0.0412、6,芦荟大黄素98.56、0.0438、4.测定样品的预测回收率分别为(101.83±3.50)%、(98.55±2.28)%、(99.72±2.97)%、(101.39±2.67)%.结论:近红外光谱法测定中药组分的预测模型建立完成后,准确度、精密度逼近建立模型时所用的含量测定参比方法,但更简便、快速.     

大黄游离总蒽醌的组合式提取和纯化工艺研究

目的 筛选一种高效组合的大黄游离蒽醌类成分的提取和纯化方法.方法 通掌叶大黄根和根茎分别用乙醇超声、乙醇回流、混合溶剂超声和碱溶酸沉淀法提取.每种方法在提取之前辅助以酸解或酸化处理.氯仿萃取,碱溶酸沉淀和甲醇溶解依次除去粗提物中的非指标性成分(杂质).高效液相色谱-二极管阵列检测用于鉴别和定量5种蒽醌指标性化合物.结果 辅助酸水解的提取工艺所得的总蒽醌含量显著高于辅助以酸化处理或未经酸处理的提取工艺(P＜0.05);高纯度的大黄蒽醌可通过酸水解,乙醇超声提取,结合氯仿萃取、碱溶酸沉淀和甲醇溶解来获得高纯度(＞96％)的游离总蒽醌.对八批次的大黄提取物的分析显示,用酸水解并结合上述纯化程序的乙醇超声提取法能获得良好的工艺重现性,不同批次间的变异系数为9.51％.结论 该方法期望被应用医药工业,提高以大黄为主体的中药制剂的质量.     

微波技术在肾穿刺病理检查中的应用

目的：探讨微波在肾穿刺病理检查制片染色中的应用。 方法：采用微波技术对26例临床上怀疑急进性肾炎患者的肾穿刺病理标本进行切片染色,并与常规切片染色结果比较。 结果：采用微波技术的26例肾穿刺病理切片染色结果与常规切片染色结果基本无差异。 结论：采用微波方法省时,切片染色质量好,对临床快速准确做出病理诊断、指导治疗及判断预后有重要意义。     

超临界流体萃取技术在天然药物提取中的应用

超临界流体萃取技术是近年发展起来的提取分离新技术。它具有萃取效率高、分离工艺简单、不需要溶剂回收设备、工作条件温和、无毒、无残留、绿色生产等特点，在我国中医药工业上，尤其是在天然药有效成分提取分离上，已开始广泛应用，而且有着越来越广阔的应用前景。     

微波萃取-HPLC法快速分析三黄片中的蒽醌类成分

目的 建立简便、快速分析三黄片中蒽醌类成分的提取方法.方法 采用微波萃取-HPLC法,以80%乙醇为提取溶剂,在微波功率300 W,微波时间5 min,液固比为100∶ 1 (mL/g)的条件下,微波萃取提取三黄片中的5种游离蒽醌和总蒽醌,并用HPLC法测定其含量.结果 芦荟大黄素在0.406～52.0 mg/L,大黄酸在0.781～50.0 mg/L、大黄素在1.16～37.0 mg/L、大黄酚在1.72～110.0 mg/L,大黄素甲醚在0.781～100.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率为98.4%～101.0%,KSD为0.6%～1.4%(n=3).结论 建立的微波萃取-HPLC法简便、快速,在5 min中之内即可完成各蒽醌类成分的提取,大大缩短了样品的前处理时间.该法重现性好,结果准确可靠,为大黄药材及其制剂中蒽醌类成分的分离分析提供了有效的手段.     

HPLC测定决明子中6种游离蒽醌含量

目的建立决明子中6种游离蒽醌类成分的HPLC含量测定方法,为决明子的质量评价提供参考方法。方法采用HPLC法同时测定决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚。色谱柱为DiamonsilTMC18色谱柱(5μm,250 mm×4.6mm);乙腈(B)-0.1%磷酸(A)梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长285 nm;柱温为室温。结果 6种游离蒽醌类成分在相应的线性范围内均呈良好的线性关系。平均回收率均在98.0%~99.6%范围内,RSD<2.0%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于决明子中游离蒽醌类成分的含量测定。