岩黄连直肠栓质量标准研究

目的建立岩黄连直肠栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对岩黄连直肠栓进行定性鉴别,用高效液相色谱法对岩黄连碱(脱氢卡维丁)进行含量测定。结果岩黄连碱质量浓度在12.5～100.0μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.32%RSD=1.46%(n=6)。结论该质量标准准确、可靠,能有效控制岩黄连直肠栓的质量。     

HPLC测定岩黄连注射液中岩黄连碱的含量

目的:建立 HPLC 法岩黄连注射液中岩黄连碱的含量。方法:Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:1,1000 mL 含磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7g),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长347 nm,柱温为室温。结果:岩黄连碱在5.48～49.34μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);方法平均加样回收率为99.96%,RSD=0.41%(n=6)。结论:本法可作为岩黄连注射液的质量控制方法。     

清胃黄连片的质量标准

目的:建立清胃黄连片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对清胃黄连片中黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对清胃黄连片中的黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍可在不同的薄层条件下分别检出;利用高效液相色谱法测定制剂中黄芩的有效成分黄芩苷,黄芩苷在0.20～1.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.46%,RSD为2.89%(n=6)。结论:该法专属性强,重复性好,可用于清胃黄连片的质量控制。     

胃安丸的质量标准研究

目的对胃安丸进行质量标准的研究.方法采用薄层色谱法对处方中的浙贝母、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄连(吴茱萸制)中的盐酸小檗碱进行含量测定.结果在薄层色谱中均可检出浙贝母、三七的特征斑点;盐酸小檗碱在0.0702～0.6318μg间线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.31%(RSD=1.25%,n=5).结论本方法简便可行、重复性好,能有效控制该制剂的质量.     

香连胶囊的制备与质量标准研究

目的制备香连胶囊并建立其质量标准。方法采用煎煮和蒸馏法提取药液,以薄层色谱法进行定性鉴别,以高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱法可检出黄连、木香的特征斑点,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样质量浓度线性范围为2.0～80.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.07%,RSD=0.41%(n=9)。结论该制剂制备工艺合理,质量标准可行、可靠,可用于该胶囊剂的质量控制。     

HPLC测定广西4个产地野生岩黄连药材中脱氢卡维丁的含量

目的考察广西4个不同县市野生岩黄连中脱氢卡维丁的含量,为控制岩黄连药材的质量提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定脱氢卡维丁含量,色谱柱为Ultimate C18(250mm×4.6mmⅹ5μm),流动相为0.1%三乙胺水溶液(磷酸调pH=3)-乙腈(75∶25),流速1.0mL/min,检测波长347nm,柱温30℃。结果脱氢卡维丁浓度在12～120μg/mL(r=0.9994,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.85%,RSD=0.91%(n=6),广西4个不同县产岩黄连药材脱氢卡维丁含量差异明显。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于控制岩黄连药材质量。     

葛连解糖颗粒的质量标准研究

目的:建立葛连解糖颗粒的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对葛连解糖颗粒中葛根、黄连、胡芦巴、枸杞子、地黄等进行定性分析;采用高效液相法,建立葛连解糖颗粒中葛根素、盐酸小檗碱的含量测定方法。结果:建立的薄层色谱鉴别方法,分别能检出葛根、黄连、枸杞子、地黄、胡芦巴药材,薄层斑点清晰,阴性对照均无干扰。葛根素进样量在21.1～337.6 ng(r=0.999 9),盐酸小檗碱进样量在43.1～689.9 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9);葛根素平均回收率为97.21%,RSD为1.41%(n=6),盐酸小檗碱平均回收率为96.18%,RSD为1.22%(n=6)。结论:所建方法定性专属性强,定量准确度高,可用于葛连解糖颗粒的质量控制。     

复方黄连肠炎宁胶囊定性定量标准研究

目的建立复方黄连肠炎宁胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中黄连、黄芪、地榆、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方黄连肠炎宁胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰、分离度好,专属性强,盐酸小檗碱在0.420 0~3.502 5μg线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD=0.2%(n=6)。结论所建立的方法简便可靠,重复性好,可用于复方黄连肠炎宁胶囊的质量控制。     

肠炎清合剂的质量控制方法研究

目的:建立肠炎清合剂中君药黄连的鉴别及盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对合剂中黄连进行定性鉴别;采用HPLC进行含量测定。结果:薄层色谱均能明显的检出黄连的特征有效成分盐酸小檗碱和盐酸巴马汀;HPLC法中,盐酸小檗碱在1.34～42.8μg.mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.3%,RSD=0.92%(n=9);盐酸巴马汀在1.24～39.8μg.mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.6%,RSD=0.82%(n=9)。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,重现性好,可以作为该合剂的质量控制方法。     

UPLC法同时测定连参通淋片中5种黄连生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定连参通淋片中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(加三乙胺调p H至3.0)(30∶70,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为4.08~163 ng(r=0.999 9)、5.72~229 ng(r=0.999 8)、5.67~227 ng(r=0.999 9)、6.78~271 ng(r=0.999 6)、13.2~526 ng(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.83%~103.92%(RSD=2.2%,n=9)、97.62%~104.85%(RSD=2.9%,n=9)、99.44%~104.18%(RSD=1.8%,n=9)、98.64%~104.42%(RSD=1.8%,n=9)、98.24%~102.40%(RSD=1.5%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于连参通淋片中5种黄连生物碱类成分含量的同时测定。     

广西各地岩黄连药材中脱氢卡维丁含量考察

目的考察广西10个县产岩黄连中脱氢卡维丁的含量,为控制岩黄连药材的质量提供参考。方法将岩黄连药材全草粉碎,加入无水乙醇,经索氏提取至无色,取药液过滤、稀释,采用高效液相色谱（HPLC）法测定脱氢卡维丁含量。色谱柱为Platisil—ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．02mol／L磷酸二氢钾（80：20,V／V）,流速为0．5mL／min,检测波长347nm。结果脱氢卡维丁质量浓度在2．50～20．96μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．99995）,最低检测质量浓度为0．25μg／mL（以S／N〉4计）。平均加样回收率为98．63％,RSD=0．89％（n=6）。广西各县产的岩黄连药材含脱氢卡维丁有差异,其中乐业、靖西、东兰、都安、环江等县的药材含量较高。结论HPLC法测定脱氢卡维丁含量简便可行,可用于控制岩黄连药材质量。     

岩黄连注射液的高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

目的建立岩黄连注射液的指纹图谱。方法色谱部分采用高效液相色谱梯度洗脱法，色谱柱为Kromasil 100-10C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm)；流动相为乙腈和水；流速为0.5 mL·min^-1；在254 nm波长下进行分析。质谱部分采用电喷雾离子阱质谱分析，正离子扫描方式。结果通过LC/MS对其中的11种主要成分进行了指认，LC/UV对其中的2种成分进行了定量评价。结论所建指纹图谱能体现岩黄连注射液的特点，相似度评价和方法学考察结果良好，可用于质量控制及定量测定。     

岩黄连的研究进展

对现有文献进行系统整理和分析，综述岩黄连的研究情况，包括栽培、化学成分、药理作用、临床研究等方面，结果提示，在这些方面还需进一步深入研究．     

岩黄连总碱对小鼠急性化学性肝损伤的保护作用研究

目的：研究岩黄连总碱对CCl4所致小鼠急性肝损伤的保护作用。方法：腹腔注射给予CCl4致小鼠急性肝损伤,通过灌胃给药观察岩黄连总碱对其保护作用。结果：岩黄连总碱可明显降低CCl4因素所致急性肝损伤小鼠血清AST、ALT的含量。结论：岩黄连总碱对CCl4所致小鼠急性肝损伤具有保护作用。     

岩黄连生物碱提取工艺研究

目的：正交优选岩黄连的最佳提取工艺。方法：以岩黄连中总生物碱、脱氢卡维丁的含量为指标,比较乙醇和酸水两种不同提取溶媒以及回流、渗漉两种不同提取方法并采用L9（3^4）正交设计,对影响岩黄连提取工艺中的溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数四个因素进行优化筛选。结果：乙醇提取优于酸水提取,回流法提取效果优于渗漉法。醇提最佳工艺条件为A2B2C3D2,即75％乙醇提取,每次加醇量10倍,提取3次,每次提取时间2h。结论：优选得到的工艺简便、稳定可行。     

骨刺片的质量标准研究

目的:修订骨刺片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中马钱子、白芍、骨碎补、延胡索进行定性鉴别,并对乌头碱进行限量检查。采用反相高效液相色谱法,Phenomenex Gemmni C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好。含量测定士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.061 11～6.111μg(r=0.999 7)、0.040 36～4.036μg(r=0.999 2);平均回收率分别为99.16%、99.61%,RSD分别为1.22%、1.84%(n=9)。结论:本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为骨刺片的质量控制方法。     

毛细管GC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量

目的建立毛细管GC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法以正十四烷为内标,采用DB-624毛细管柱,FID检测器,甲醇为溶剂。结果格列齐特在0.15～1.5mg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程R=1.251c-0.024,r=0.9995（n=6）。平均回收率为99.49%和99.61%,RSD为0.65%和0.52%。结论本法可用于测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量,方法灵敏、简便、准确。     

复方氨酚烷胺片中胆红素的HPLC测定方法研究

目的探讨复方氨酚烷胺片中胆红素的测定方法。方法用高效液相色谱法对胆红素进行含量测定,以DiamonsilTM c18（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,四氢呋喃-乙腈-0．1％醋酸铵（pH4．7）（42：22：36）为流动相;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：452nm;进样量20μl。结果胆红素对照品在0．6555～13．11μg·ml。范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9995,平均回收率为98．8％,RSD=0．5％（n=9）。结论本法简便,准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。     

壮骨止痛冲剂质量标准的初步研究

目的：建立壮骨止痛冲剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法(TLC)对本制剂中元胡进行鉴别，采用系数倍率法对本制剂中何首乌游离总蒽醌进行含量测定。结果：元胡采用相应的前处理方法和层析条件，供试品溶液与对照药材溶液在相应位置上有相同斑点。含量测定在线性范围内r=0．9996，回收率为96．O％，RSD=3．9％。结论：TLC法可用于壮骨止痛冲剂中元胡的鉴别，系数倍率法可用于壮骨止痛冲剂中何首乌游离总蒽醌的含量测定，方法准确、灵敏，专属性好。