HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用岛津shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液(30:70)(每100 mL加庚烷磺酸钠0.1 g),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱线性范围为0.499～2.495 μg,平均回收率=98.80%,RSD=0.3%.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量.方法选用Inertsil ODS-3C 18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.033mol·L -1 KH 2 PO 4 溶液-乙腈(65∶35)为流动相,检测波长为265nm,流速1.0ml·min -1 ,进样量20μl.结果盐酸小檗碱在0.2～1.6μg·ml -1 浓度范围内线性关系良好.回归方程A=4.212×10 6 C-1.009×10 5 (r=0.9998).结论所用方法简便、快速,结果准确.     

高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(用氢氧化钠调pH值为5.0)(22∶78)为流动相,流速:1.0 m l.m in-1,检测波长为347 nm,柱温:30℃。结果测定线性范围为0.562~28.1 mg.L-1,r=0.99998,平均回收率为99.9%。结论该法简便、快速,准确。     

薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。方法以盐酸-乙醇(1∶100)为提取溶剂,按薄层色谱法用硅胶G预制薄层板,苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶1.5∶15∶0.3)为展开剂,展距4 cm,扫描激发波长:366 nm。结果盐酸小檗碱在0.0173-0.1214μg范围内具有良好的线性关系,回归方程:Y=8.61X×104+1×102,r=0.9999,平均回收率为101.8%,RSD=2.7(8n=6)。结论该方法结果准确,重现性好,可用于三黄片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（45：55,含1g·L^-1十二烷基磺酸钠）;检测波长为265nm;流速为L0mL·min^-1;柱温为室温。结果：黄芩苷在0．08600—4．320P,g、盐酸小檗碱在0．1020—1．533μg范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9998和0．9999。市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0．4900—20．53mg、盐酸小檗碱2．81—5．12mg。结论：该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督。     

HPLC法测定肠康片中盐酸小檗碱的含量

用高效液相色谱法测定肠康片中盐酸小檗碱的含量。选用C18柱 ,流动相 :0 0 33mol·L-1磷酸二氢钾 乙腈 (6 0∶4 0 ) ,检测波长 :2 6 5nm。试验表明 ,本法线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 98 4 % ,RSD =0 4 % ,方法简便、准确 ,重现性好     

HPLC法测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用HPLC法测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为Hypersil C18（200mm×4．6mm，10μm）；流动相为乙腈．磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠（50：25：25）；流速：1ml·min^-1；检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0195—0．1950μg之间。与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为99．42％，RSD=0．72％（n=5）。结论：本方法操作简单、快速，可用于测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量。     

离子选择电极法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

以小檗碱溴汞酸盐为电活性物制备PVC膜离子选择电极,用以测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。电极的线性范围1.0×10~(-3)～5.0×10~(-7)mol/L,级差56mV/pC,检测下限2.3×10~(-7)mol/L,平均加样回收率100.3％,RSD0.75％。     

考察不同生产厂家三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：考察不同生产厂家三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法：按现行补充标准测定盐酸小檗碱含量,并建立HPLC测定黄芩苷含量的方法。结果：考察17个生产厂家28批三黄片,盐酸小檗碱含量合格14批,占50％;黄芩苷含量仅有5批基本符合处方规定,占17．9％。结论：三黄片不合格率较高,质量问题严重,建议增加黄苓苷含量测定项,完善质量标准,以有效监督三黄片产品质量。     

HPLC法测定妇炎康复片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立测定妇炎康复片中盐酸小檗碱含量的HPLC方法.方法 采用SHIMPACK VP-ODS C18 (250 mm×4.6 mm,10 μm) 分析柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸缓冲液梯度洗脱.流速1.0 ml/min;检测波长263nm,上样量为10 μl.结果 盐酸小檗碱在3.94~40.12 μg/ml范围内浓度和峰面积线性关系良好,r=0.9998.平均加样回收率为98.9%,RSD=0.57%(n=10).结论 本方法易于操作,重复性好,专属性强,可用于妇炎康复片的质控.     

HPLC法测定复方五指柑片中盐酸小檗碱含量

目的建立复方五指柑片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量。选用色谱柱:Discovery C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.08g);检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在2.133～21.33μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.99998;平均回收率99.2%,RSD为2.3%。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于测定复方五指柑片中十大功劳的有效成分盐酸小檗碱含量。     

HPLC法测定复方五指柑片中盐酸小檗碱含量

目的建立复方五指柑片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量。选用色谱柱：Discovery C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（40：60）（每100ml加十二烷基磺酸钠0．08g）;检测波长：345nm。结果盐酸小檗碱在2．133～21．33μg／ml范围内呈良好的线性关系,r=O．99998;平均回收率99．2％,RSD为2．3％。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于测定复方五指柑片中十大功劳的有效成分盐酸小檗碱含量。     

HPLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱的含量

目的 建立HPLC-MS/MS法测定三黄片中盐酸小檗碱.方法 采用Agilent C18(250mm× 4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mM乙酸铵0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相;流速1.0mL·min-1;质谱检测器:MRM模式(336.1-320.1);柱温为25℃.结果 盐酸小檗碱在800～1ng·...     

HPLC法同时测定三黄片中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量

目的:建立同时测定三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰乙酸(40:60:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长333 nm.结果:盐酸小檗碱与黄芩苷的线性范围分别为0.34～1.68μg和1.0～5.0μg.平均加样回收率分别为98.31%和98.18%,RSD为0.98%和1.09%(n=6).结论:本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

离子选择电极法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

以小檗碱溴汞酸盐为电活性物制备PVC膜离子选择电极,用以测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。电极的线性范围1.0×10^-3～5.0×10^-7mol/L,级差56mV/pC,检测下限2.3×10^-7mol/L,平均加样回收率100.3%,RSD0.75%。     

HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量。方法Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.05 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液（30∶70）为流动相,流速为1.0 ml.min^-1;检测波长为347 nm。结果盐酸小檗碱线性范围为8.0^127.2 mg.L^-1（r=0.9991,n=5）,平均回收率为99.74%,RSD=0.54%（n=6）。结论该方法准确、简便,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立抗感灵片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 采用HPLC法，VP—ODS C18色谱柱；乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠（磷酸调PH至3．0）-0．025mol／L十二烷基硫酸钠（70：15：15）为流动相；检测波长为346nm；流速：1．0ml／min．结果 盐酸小檗碱在0．0484～0．4356μg范围内具有良好的线性关系，平均加样回收率为99.17％．RSD为1．20％。结论 本方法简便、快速、准确。重现性好。可用於抗感灵片中盐酸小檗碱的含量测定．     

HPLC法测定交泰片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用高效液相测定交泰片中盐酸小檗碱的含量。方法：采用Hypersil C18色谱枉（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-0．1％磷酸（含磷酸二氢钾0．2％、十二烷基硫酸钠0．04％）（45：55）为流动相,检测波长345nm,流速1．0ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱在1．01～30．30μg范围内线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为99．6％（n=6）,RSD=0．88％。结论：该方法准确,简便,快速,为交泰片中盐酸小檗碱建立了质量控制方法。     

高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil^TMC，s柱，每1000mL含磷酸二氢钾3．4g、十二烷基硫酸钠1，7g的乙腈-水（65：35）为流动相，流速1mL／min，检测波长345nm。结果盐酸小檗碱进样量线性范围是0．0357．0，357μg，r=0．9999，平均回收率为100．3％，RSD=0．77％（n=6）。结论该法操作简便、快捷、准确，可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的结果分析

目的:考察市售三黄片的质量。方法:以19批三黄片为样品,采用高效液相色谱法测定样品中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。色谱柱均为SysmetryC18柱,流动相为乙腈-0.05%十二烷基硫酸钠(含0.1%磷酸)=48:52和甲醇-0.1%磷酸溶液=85:15,流速均为1.0mL·min-1,检测波长为265nm和254nm,进样量为5μL和10μL,柱温均为35℃。结果:所有样品均符合规定,但产品质量存在较大差异。结论:需加大对市售三黄片的质量监督,确保临床用药安全、有效。