RP-HPLC法测定总藤黄酸中藤黄酸的含量

藤黄系藤黄科植物藤黄 Garcinia hanburyiHook. f.所分泌出的干燥树脂 ,性寒 ,味酸、辛、涩 ,有毒 ,具破血散结、解毒、止血、杀虫之功效 ,用于治疗瘰疠、痈疸、疖肿等顽疾[1 ] 。藤黄的抗癌作用为我国药理和临床工作者最早发现。江西省曾将藤黄制剂用于肿瘤的临床治疗 ,证实对多种癌症有效 ,并证明其主要的有效成分为藤黄酸 (gambogic acid) [2 ,3]。国内曾组织区域性协作研究 ,发现并经多次实验证明藤黄具有抗癌作用 [4 ]。近年来 ,有关研究仍偶尔可见 ,但未进行系统化、规范化试验。总藤黄酸为本校首次制得 ,药理学研究表明 ,总藤黄酸对…     

藤黄化学成分和药理作用的研究进展及其质量标志物（Q-Marker）预测分析

藤黄是藤黄科植物藤黄Garcinia hanburyi所分泌的干燥树脂,其化学成分多样,主要包括笼状呫吨酮、五环三萜和植物甾醇,具有抗肿瘤、抗炎、抗菌等药理作用。近年来,研究发现藤黄在抗癌方面有着十分显著的疗效。基于藤黄化学成分和药理作用的研究进展,并根据中药质量标志物理论,从植物亲缘学、化学成分可测性、化学成分有效性、制剂因素的角度进行质量标志物初步预测分析,表明藤黄酸和新藤黄酸可作为藤黄的主要质量标志物,为藤黄质量控制和研究开发提供参考依据。     

藤黄及其炮制品中藤黄酸的含量比较

藤黄及其炮制品中藤黄酸的含量比较叶定江,吴皓,胡永,沈中琴(南京中医药大学210029)藤黄为剧毒药,须经炮制后方能内服。传统的炮制方法有豆腐制、荷叶制、山羊血制、清水煮等。本实验还增加了高压蒸法。藤黄酸为藤黄中的主要成分,具有抗肿瘤活性￣[1]。本文用薄层扫描法测定了各炮制品的含量。1实验方法与结果1.1仪器与药品日本岛津CS-930双波长薄层扫描仪。硅胶G预制板。藤黄酸对照品按文献￣[1]再经薄层制备,mp80～83℃,经IR,....     

薄层扫描法测定不同地区藤黄炮制品中藤黄酸及新藤黄酸的含量

用薄层扫描法对各地藤黄炮制品中藤黄酸、新藤黄酸含量进行测定。结果表明，藤黄酸含量范围在９．２６％～４９．３１％之间，新藤黄酸含量范围在８．０１％～３７．８％之间。     

藤黄不同炮制品中藤黄酸的测定和比较

藤黄为中药剧毒药之一,一般需经炮制后使用。选用了豆腐制、荷叶制、山羊血制以及清水制藤黄等不同炮制品,采用薄层层析法和薄层扫描法进行了定性定量比较。定性分析结果表明,化学成分未发生明显变化;定量测定结果表明,制藤黄中的藤黄酸含量较生品均有不同程度下降,以豆腐制藤黄下降最多,清水制藤黄下降最少。     

藤黄酸碱降解产物的结构研究

目的：对藤黄酸的稳定性进行研究，为制剂工艺的确定提供实验依据。方法：用碱降解藤黄酸的方法制备了次藤黄酸，用UV，IR，NMR和2DNMR光谱法鉴定其结构，并对其碱降解反应的机理进行了讨论。结果：首次确定了次藤黄酸的结构。     

UPLC法分析藤黄炮制前后4种成分的变化

目的建立UPLC法分析藤黄Garcinia hanburyi Hook.f.及其炮制品(高压制、豆腐制、清水制)中藤黄烯酸、表藤黄烯酸、藤黄酸、新藤黄酸含有量的变化。方法该植物乙腈提取液的分析采用UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(80∶20);体积流量0.3 m L/min;检测波长360 nm。结果 4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r0.999 3),平均加样回收率100.9%~103.0%(RSD3.0%)。炮制后,藤黄酸和新藤黄酸的含有量均有所下降,分别在清水、豆腐制品中最低。同时,新生成了藤黄烯酸和表藤黄烯酸,两者含有量在清水制品中最高,高压制品中最低。结论清水制法有利于藤黄烯酸和表藤黄烯酸的生成。     

HPLC法测定藤黄药材中藤黄酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地藤黄药材中藤黄酸的含量。方法:HPLC分析采用ZORBAX SB-C8(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%的甲酸(65:35)为流动相;流速1mL/min,检测波长为360nm。结果:藤黄酸分离良好,质量浓度在18.56~185.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=23259X+945(R^2=0.9999,n=6),重现性良好,平均加样回收率为100.00%,RSD为1.03%(11=9),6批不同产地藤黄药材中藤黄酸占药材量的平均含量为21.39%。结论:本研究建立的HPLC方法稳定可靠、科学、简便、专属性较强,可用于藤黄药材中藤黄酸的定量,为藤黄的质量评价和质量控制奠定了基础。     

藤黄酸稳定性研究

目的考察藤黄酸在高温、高湿、强光照、氧化、稀碱水溶液及不同有机溶剂中的稳定性。方法采用高效液相色谱法测定供试品中藤黄酸的量。结果藤黄酸在稀氢氧化钠溶液、高温、乙醇等有机溶剂中不稳定;在强光照、高湿及氧化条件下较稳定。结论藤黄酸对热较敏感,在稀碱溶液、乙醇中不稳定,制剂研究要考虑避免高温及接触碱性溶液、乙醇。     

高效液相色谱法测定藤黄药材中藤黄酸与新藤黄酸的含量

目的建立藤黄药材中藤黄酸与新藤黄酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Purospher RP-18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈A-0.1%乙酸水溶液B(0-30min80%-90%A,30-32min90%-80%A);流速:1ml/min;检测波长为360nm,外标法定量。结果藤黄酸的线性范围为0.0408~0.4080mg/m L,回归方程Y=16023031X-54083(r=0.9991,n=5),平均回收率为99.7%,RSD=1.39%(n=9);新藤黄酸的线性范围为0.0372~0.3720mg/m L,回归方程Y=11893364X-34797(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.1%,RSD=1.00%(n=9)。结论本方法精密度高,重复性好,简便、可靠,可作为藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量检测方法。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...