超高压水射流对黄柏提取液中盐酸小檗碱含量影响的研究

目的 研究超高压水射流对黄柏提取液中盐酸小檗碱的影响.方法 通过超高压150～350 MPa水射流处理黄柏醇提液,采用薄层色谱法定性鉴别和高效液相色谱法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱及含量变化.结果 不同超高压水射流处理黄柏提取液后,黄柏的薄层图谱中斑点个数、大小及Rf值无显著差异;高效液相色谱中峰个数及形状亦无明显差异,且经超高压150～350 MPa水射流处理后,黄柏中盐酸小檗碱的含量较黄柏原液均有不同程度的升高.结论 该研究可为超高压水射流对中药有效成分的影响提供依据,为研究中药新的加工处理方法进行有益的探讨.     

通淋颗粒质量标准的研究

目的：制定通淋颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别黄柏、桂枝、丹参,高效液相色谱法测定小檗碱的含量。结果：薄层斑点清晰,阴性样品无干扰;含量测定平均回收率为97．88%,RSD为0．87％。结论：该方法准确、重复性好,可有效控制本制剂的质量。     

高效液相色谱法测定双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和 …

用高效液相色谱法测定双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和巴马汀的含量。盐酸小檗碱平均回收率９９．１３％（ＲＳＤ＝２９％）,巴马汀回收率９８．７９％（ＲＳＤ＝２．２％）,方法快速准确,样品处理简便易行。     

黄柏饮片质量考察

应用薄层扫描法测定了市售黄柏饮片中盐酸小檗碱的含量，以考察黄柏饮片质量。     

高效液相色谱法测定双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和巴马汀含量

用高效液相色谱法测定双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和巴马汀的含量。盐酸小檗碱平均回收率９９．１３％（ＲＳＤ＝２９％）,巴马汀回收率９８．７９％（ＲＳＤ＝２．２％）。方法快速准确,样品处理简便易行     

黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的比较

目的:比较黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的变化.方法:采用HPLC测定黄柏饮片和煮散颗粒在不同煎煮时间点煎液中盐酸小檗碱含量,同时测定不同煎煮时间点煎液中的干膏收率.结果:煎煮5～ 60 min时,不同时间点黄柏煮散颗粒煎液中的盐酸小檗碱含量及干膏收率均高于黄柏饮片煎液,差异均有极显著性(P＜0.01).结论:本试验验证了中药煮散省材省时之优点,以期为中药传统饮片应用形式的创新提供新思路.     

黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱比较

目的:建立黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱,分析黄柏饮片炒炭前后特征图谱的变化规律。方法:采用HPLC分析黄柏及黄柏炭饮片的特征图谱,色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(B)(磷酸调p H 3.4)梯度洗脱(0~5 min,5%~10%A;5~20 min,10%~14%A;20~50 min,14%~32%A;50~80 min,32%~70%A),检测波长215 nm,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),进样量10μL。结果:11批黄柏饮片中均标示出16个特征峰,并归属了其中的9个色谱峰,分别为绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮。通过对色谱峰的分析,黄柏炭仅能检出黄柏中的3个共有峰,且峰面积相差较大;另外标示出了2个特征峰,其中相对比例较高的特征峰经分析验证,确认其为盐酸小檗碱的加热分解产物——小檗红碱。结论:黄柏饮片炒炭前后的特征图谱存在显著差异。该方法准确可靠、重复性好,为黄柏和黄柏炭饮片的质量标准制定提供参考依据。     

反相高效液相色谱法测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量

川黄柏为芸香科植物黄皮树（Pheliodendron Chinense Schneid）的干燥树皮,是药典收载黄柏药材正品之一,主要含小檗碱、黄柏碱、巴马亭等多种生物碱.笔者采用高效液相色谱法（HPLC）测定了其中盐酸小檗碱的含量,方法稳定,重现性好,简便易行,可作为其控制质量的标准。     

酒黄柏质量标准研究

目的建立酒黄柏的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对酒黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定,色谱条件:色谱柱为Kromasil C18,(5μm,4.6 mm×250 mm),盐酸小檗碱:流动相为乙腈-1%磷酸溶液(50∶50),检测波长为265nm;盐酸黄柏碱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(36∶64),检测波长为284nm;另外,还进行水分、总灰分、醇溶性浸出物测定。结果供试品薄层色谱在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;根据测定结果和《中国药典》2015年版一部中对黄柏药材的相关要求限定:供试品按干燥品计算,含盐酸小檗碱应不得少于3.0%,含盐酸黄柏碱不得少于0.34%;水分不得过12.0%;总灰分不得过8.0%;醇溶性浸出物不得少于14.0%。结论质量研究方法操作简便,稳定性强,重复性好,可较好用于酒黄柏饮片的质量控制。     

黄柏生药袋包颗粒与饮片及免煎汤剂的对比研究

本文主要介绍了黄柏生药袋包颗粒替代饮片汤剂的研究,采用正交试验,以煎出率和盐酸小檗碱含量为指标,优选出黄柏生药袋包颗粒的最佳工艺条件,即粒度为５目,加水量为药材的２０倍,煎者２次,每次１５ｍｉｎ。在此条件下,测定比较黄柏生药袋包颗粒,饮片、免煎颗粒剂的煎出率,并采用发光光度法,测定比较盐酸小檗碱的含量。其煎出率是饮片的１．１４倍、免煎颗粒的２倍;其小檗碱含量饮片的１．２７倍,免煎颗粒剂的１．５４倍     

产地加工炮制一体化与传统黄柏饮片的化学成分比较研究

目的测定产地加工炮制一体化与传统黄柏的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化黄柏饮片的优势。方法采用HPLC法测定产地加工一体化黄柏饮片与传统方法加工黄柏饮片中绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素和黄柏酮的含量,并对这些成分含量进行比较。结果通过比较上述指标性成分质量分数的总和发现,传统方法加工的生黄柏与盐黄柏饮片分别为3.956 9%和4.525 0%,产地加工与炮制一体化生黄柏与盐黄柏饮片分别为6.074 2%和8.942 2%,可见产地加工与炮制一体化饮片所含的有效成分均优于传统加工的饮片。结论产地加工与炮制一体化黄柏饮片的质量较好,且操作工序简便,值得推广。     

BP—HPLC法测定中药材黄柏中小檗碱的含量

用反相高效液相色谱法，安定为内标，Ｚｏｒｂａｘ Ｃｓ柱，含３０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸的乙腈－水（３５：６５）为流动相，于紫外３４６ｎｍ处测定了黄柏中小檗碱的含量，排除了巴马汀对小檗碱的干扰，平均回收率为１０１．７％，ＲＳＤ为１．８３％（ｎ＝２０）。     

通络糖泰颗粒质量标准研究

目的建立通络糖泰颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中黄连、芥子、玄参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定通络糖秦颗粒中盐酸小檗碱含量。结果黄连、芥子、玄参薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0．03729～2．6103μg范围内呈良好的线性关系,r=1．0000,平均回收率为98．85％,RsD;0．70％（n=6）。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为通络糖泰颗粒的质量控制标准。     

黄柏生药袋包颗粒与饮片及免煎汤剂的对比研究

本文主要介绍了黄柏生药袋包颗粒替代饮片汤剂的研究,采用正交试验,以煎出率和盐酸小檗碱含量为指标,优选出黄柏生药袋包颗粒的最佳工艺条件,即粒度为5目,加水量为药材的20倍,煎煮2次,每次15min。在此条件下,测定比较黄柏生药袋包颗粒、饮片、免煎颗粒剂的煎出率,并采用紫外分光光度法,测定比较盐酸小檗碱的含量。其煎出率是饮片的1．14倍、免煎颗粒剂的2倍;其小檗碱含量是饮片的1．27倍、免煎颗粒剂的1．54倍,结果表明5目黄柏生药袋包颗粒为最佳,替代饮片汤剂,方法可行,可节省大量的药材。     

茯苓止痒丸的质量标准研究

目的：探讨茯苓止痒丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）定性鉴别茯苓止痒丸中的苍术、黄柏及甘草,用高效液相色谱法（HPLC）测定茯苓止痒丸中的盐酸小檗碱含量。结果：苍术、黄柏、甘草具有鉴别特征,阴性无干扰;盐酸小檗碱在0.4152~2.076mg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.37%,RSD=0.36%。结论：薄层色谱法及高效液相色谱法简便准确,重现性好,可作为茯苓止痒丸的质量控制标准。     

黄柏的显微定量研究

目的：利用显微定量法测定黄柏质量。方法：采用容量分析手段。测定黄柏粉末中的石细胞的显微特征数，并采用高效液相法对黄柏的指标成分盐酸小檗碱进行了含量测定；对得到的两组数据进行相关分析。结果：得到了黄柏药材的石细胞显微特征数及盐酸小檗碱含量；二者有显著的相关性。结论：利用显微定量法测定黄柏质量是科学、可行的。     

HPLC梯度洗脱测定黄柏中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量

目的:研究黄柏药材中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法,在同一色谱条件下测定含量。色谱条件:AgilentTC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长284 nm(盐酸黄柏碱)。结果:两种成分均能达到基线分离,线性良好。结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材2010版中国药典规定的这两种主要生物碱类成分的含量测定。     

苡仁六妙颗粒质量标准研究

目的　建立苡仁六妙颗粒 (薏苡仁、大血藤、败酱草、黄柏等 )的质量标准。方法　采用薄层色谱法对苡仁六妙颗粒中的黄柏、败酱草鉴别分析 ,用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果　在薄层色谱中能检出黄柏、败酱草等味药材 ;盐酸小檗碱在 0 .0 81～ 0 .4 86 μg范围内呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.0 4 % ,RSD=1.5 6 %。结论　该法可以有效控制苡仁六妙颗粒的质量     

鼻渊滴丸的质量标准研究

目的：制定鼻渊滴丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的苍耳子、白芷、辛荑等进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中的小檗碱进行定量分析。结果：薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；盐酸小檗碱含量在0．1～1．0μg范围内有良好的线性关系。平均回收率为98．70％，RSD为1．71％。结论：方法可靠、实用，可用于鼻渊滴丸的质量控制。     

HPLC法测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱含量

目的 建立黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为HYPERSIL ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.3%磷酸0.3%三乙胺溶液为流动相进行梯度洗脱;流速：0.8 ml/min,检测波长：230 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果 盐酸黄柏碱和木兰花碱分别在0.053～1.327μg、0.048～1.204μg浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9900),加标回收率范围为93.33%～109.81%。样品中盐酸黄柏碱的含量范围为2.025～2.700 mg/g,木兰花碱的含量范围为0.848～1.380 mg/g。结论 所建方法可有效测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量,有助于提高黄柏片的质量控制。