用薄层色谱法测定骨康片中士的宁和马钱子碱含量

目的 建立骨康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法 采用双波长薄层扫描法,硅胶ＧＦ２５４薄层板,展开剂为甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液（４：３：１：２）,检测波长,士的宁λｓ＝２５８ｎｍ,λＲ＝３１０ｎｍ;马钱子碱λＳ＝３０１ｎｍ,λＲ＝３３５ｎｍ。结果 士的宁和马钱子碱的相关系数分别为０．９９９６和０．９９９９,方法的回收率分别为９９．８３％（ＲＳＤ＝１．０３％）和９６．０９％（ＲＳＤ＝２．０１     

毛细管区带电泳法测定马钱子及其制剂中士的宁和马钱子 …

建立毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）测定马钱子及其制剂“治伤消淤丸”中士垢宁和马钱子碱的含量。方法：选择含量０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸的２０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ＰＨ３．６４）溶液为分离用缓冲液,以盐酸多巴胺为内标,采用３．５ｋＰａ进样５ｓ,运行电压２５ＫＶ,紫外检测波长２１４ｎｍ。结果：士的宁和宁马钱子碱的浓度在５－１００μｇ／ｍｌ内时,具有良好的线性关系和重现性,相关系数ｒ分别为０．９９９６和０．９９９５Ｒ     

附马风湿片中士的宁碱和马钱子碱的含量测定

采用双波长薄层扫描法测定附马风湿片中士的宁碱和马钱子碱的含量。士的宁碱和马钱子碱的最大吸收波长分别是为260 nm和304 nm,参比波长均为350 nm。本法使两组分在同一薄层板上完成定量分析。操作简便,结果满意,为有效控制产品质量提供了依据。     

抗栓胶囊质量标准研究

目的 建立抗栓胶囊质量标准。方法 用薄层色谱法对当归尾、延胡索、丹参、甘草进行了定性鉴别；用HPLC对毒性药马钱子中主要成分士的宁进行了含量测定。结果 定性鉴别斑点圆整，分离度好，易于鉴别；含量测定平均加样回收率为98.8%，RSD为0.85%。结论 方法简便、准确，专属性强，可用于抗栓胶囊的质量控制。     

消骨增贴质量标准研究

目的：探讨消骨增贴的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别消骨增贴中的马钱子、川黄柏和大黄：检查乌头碱含量;用双波长薄层扫描法对制剂中士的宁进行定量分析。结果：薄层色谱鉴别专属性强,分离度好。乌头碱限量检查不超过0．4mg／贴,定量分析中士的宁点样量线性范围为0．61～3．05μg（r=0．9980,n=5）,平均回收率为100．73％,RSD=1．90％（n=6）。结论：所建立的方法可靠、准确、专属性强,可控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定马钱子胶囊中士的宁与马钱子碱的含量

目的:建立自制中药制剂马钱子胶囊中士的宁与马钱子碱的RP-HPLC测定方法。方法:色谱柱:Diamonsi1 ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙睛-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(23:77),流速1.0 mL/min,检测波长260nm,柱温25℃。结果:士的宁与马钱子碱的线性范围分别是0.1226μg~2.452μg(r=0.99998)、0.1074μg~2.148μg(r=0.99994)。平均加样回收率分别为101.11%、99.83%,RSD分别是1.97%、2.13%。结论:本法操作简便、快速、准确、重现性好,可用于马钱子胶囊的质量控制。     

用HPLC法测定风寒双离拐胶囊中士的宁的含量

风寒双离拐胶囊是由红花、地枫皮、防风、马钱子等十味中药提取而成 ,临床上主要用于治疗风寒引起的腰背肢体疼痛 ,四肢麻木筋骨拘挛等症 ,方中的马钱子为剧毒药 ,毒性成分主要为士的宁 ,建立HPLC法 ,对其进行定量研究 ,可更好的控制制剂的质量。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :美国Watets6 0 0 0E高效液相色谱仪 ,Millennidm32数据处理系统。分析天平 :湘仪天平仪器厂 ,型号TG2A。试剂 :均为色谱纯。对照品 :士的宁 (70 5 - 970 3)中国药品生物制品检定所 ,纯度 98%以上。2　色谱条件的确定用硅胶正相柱 (4 .6mm× 2 0 0mm) ;粒度 5um ;…     

金马通络胶囊质量标准研究

目的：对金马通络胶囊进行质量标准研究。方法;采用薄层色谱法对西洋参、淫羊藿进行定性鉴别,采用HPLC法对处方中主要成分东莨菪碱及士的宁进行含量测定。结果：研究表明此方法简便、准确、重现性好。结论：为金马通络胶囊内在质量控制提供了实际可行的方法。     

胃尔宁片质量标准的研究

介绍胃尔宁片质量标准的研究，采用薄层层析对其中党参、制马钱子、厚朴等成分进行化学鉴别试验及高效液相色谱法同时测定土的宁和马钱子碱的含量。方法简便、快速、准确，平均加样回收率（n＝5）士的宁为99．24％，马钱子碱为98.39％，变异系数分别为1．61％和1．80％。     

薄层扫描法测定骨刺胶囊中士的宁含量

骨刺胶囊由骨刺片剂改而成,是由马钱子,昆布,骨碎补,党参,牡蛎等中多味中药材组成的复方制剂,具有祛风止痛等的治疗作用[1],士的宁为其主要有效成分,为控制其质量,非常有必要控制制剂中士的宁含量.但目前对于其中士的宁含量测定方法研究很少,我们采用薄层扫描法测定了制剂中士的宁的含量.     

毛细管区带电泳测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

应用毛细管区带电泳法,对伸筋丹胶囊中的士的宁和马钱子碱成分进行了分离研究。采用ｐＨ＝６．０的０．２ｍｏｌ／Ｌｔｒｉｓ－磷酸溶液作为缓冲液;运行电压２０ｋＶ;检测波长为２６０ｎｍ,被测成分可得到较好分离。用内标法测定其含量,结果表明,在０．０２￣０．１５ｍｇ／ｍＬ范围内,士的宁和马钱子碱均与内标峰面积之比呈良好线性关系,平均回收率分别为９５．１％（ＲＳＤ＝２．８％）和９６．４％（ＲＳＤ＝３．０％）。     

河车大造胶囊质量标准研究

目的：制订河车大造胶囊的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别紫河车;用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量。结果：薄层色谱法能检出紫河车斑点,而阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在０．４２４～２．１２０μｇ范围内有良好的线性关系,平均回收率为９８．９５％,ＲＳＤ为２．４０％（ｎ＝５）。结论：本法可用大河车大造胶囊的质量鉴别。     

风湿丸中士的宁含量的测定

风湿丸由马钱子、地龙、全蝎、穿山甲等组成 ,具祛风除湿 ,通经活络 ,蠲痹止痛 ,补气养血之功效。主治风寒湿痹 ,日久不愈 ,虚实夹杂的证候。马钱子为本方中之主药 ,士的宁和马钱子碱为其主要成分 ,且具有极强的毒性 ,大多用测定士的宁的含量来控制含马钱子药物的内在质量。关于士的宁的含量测定方法有薄层扫描法[1 ] 、双波长分光光度法[2 ] 、高效液相色谱法[3 ] 、酸性染料比色法[4] 、系数倍率法[5 ] 、导数沅谱法[6 ] 、气相色谱法[7] 、荧光法[8] 等方法。我们选用薄层扫描法测定士的宁的含量 ,该法分离度好 ,稳定 ,精确度高 ,回收率…     

同时测定兔血清中士的宁和马钱子碱的反相HPLC法

建立了同时测定兔血清中中药马钱子所含主要生物碱－－士的宁和马钱子碱的反相ＨＰＬＣ法。固定相为Ｎｏｗａ－ＰａｋＣ１８（３．９×１５０ｍｍ，４ｕｍ）柱；流动相为乙腈－水（４０：６０，每１０００ｍｌ含磷酸二氢钾３．４ｇ及十二烷基硫酸钠１．７ｇ）；检测波长为２５４ｎｍ；理论塔板数按士的宁和马钱子碱计算应分别不得低于５５００和３５００。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为４．５２ｎｇ和３．２ｎｇ；二者的加样回