中药防己中汉防己甲素的高效液相色谱法定量分析

本文采用高效液相色谱法测定中药防己中汉防己甲素的含量，此法准确，灵敏，重现性好，可作为该生药质量检测方法之一。     

RP-HPLC法测定汉防己甲素的血药浓度

目的 :测定汉防己甲素在家兔血浆中的浓度。方法 :采用兔耳缘静脉注射给药方式 ,按不同时间间隔颈动脉取血 ,采用HypersilODS C18柱 ,以甲醇 水 ( 4 5∶5 5 )为流动相 ,检测波长 2 10nm ,以延胡索乙素为内标。结果 :标准曲线回归方程为Y =0 .5 318X 0 .0 6 88,(γ =0 .996 2 ) ,汉防己甲素在 0 .5 6 2 5～ 18μg·ml-1浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系 ,平均加样回收率 88.5 % ,日内及日间RSD分别为 3.1%和 4 .7%。结论 :本方法简便、快速、可靠 ,可为汉防己甲素的其他生物样品分析提供参考     

高效液相色谱法测定复方汉防己冲剂的葛根素含量

目的用高效液相色谱法测定复方汉防己冲剂的葛根素含量。方法采用ODSC18(250.0mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相:甲醇-水(40∶60),检测波长250nm,流速0.8ml/min,柱温30℃,用外标法定量。结果葛根素在0.04～0.2μg(r=0.9996)范围内与色谱峰面积呈线性关系;加样回收率为99.1%(RSD=1.26%,n=5)。结论该法简便、准确、灵敏度高,可作为本品含量测定方法。     

HPLC法测定汉防己甲素自微乳中汉防己甲素的含量

目的 建立测定汉防己甲素自微乳含量的高效液相色谱法.方法 采用HPLC法,色谱柱为C18色谱柱,流动相为0.06％二乙胺甲醇-水(80∶20),检测波长为282nm,进样量为10μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果 汉防己甲素质量浓度在0.1004mg·mL-1 ～1.004mg·mL-范围内与峰面积呈良好的线性关系y=4365774x+ 9472(r=0.999),精密度试验结果的RSD％=0.08％,稳定性试验结果的RSD为0.32％,重复性试验结果的RSD为0.35％,回收试验结果平均回收率为100.34％,RSD为0.79％.结论 该方法简便、灵敏、准确、重复性好,结果可靠,可作为汉防己甲素自微乳的含量测定方法.     

汉防己甲素含量和有关物质测定方法改进

目的 使用高效液相色谱法,通过改进和优化汉防己甲素含量和有关物质测定的色谱条件,提高检测灵敏度和准确率。 方法 色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水-乙腈-三乙胺(650∶350∶3,用磷酸调pH至2.0),流速为1 mL·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为35 ℃。 结果 汉防己甲素在50~350 μg·mL^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.8%,RSD=0.3%。汉防己甲素与相关物质分离良好。 结论 采用改进后的方法,能快速准确地对汉防己甲素的含量和有关物质进行检测和控制,方法简便,可操作性好。     

反相高效液相色谱法测定金虎胶囊中五味子甲素的含量

采用RP－HPLC法,对原药材北五味子及医院制剂金虎胶囊中五味子甲素进行含量测定^[1,2]。结果显示,原药材中五味子甲素含量低于对照药材。样品中五味子甲素含量为501－590μg/g。     

汉防己甲素滴眼液在兔眼内的药动学

目的:研究汉防己甲素滴眼液(TET)在兔角膜和房水中的药动学。方法:将TET滴入大耳白兔双眼后,分别于不同时间处死家兔,取其房水和角膜组织用高效液相色谱法(HPLC)测定。采用计算机拟合求得药动学参数。结果:TET在角膜组织及房水中均为一室模型,其中角膜组织中于滴药后0.125h时含量最高为(234.9±21.3)μg.g-1,房水中1.5h时的含量最高为(90.3±8.0)μg.L-1。角膜组织中药物质量浓度半衰期为2.2h,房水中为1.0h。结论:汉防己甲素滴眼后能渗透到角膜组织及房水中,为临床应用提供了依据。     

RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素

目的:建立同时测定大鼠血浆中紫杉醇、汉防己甲素的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。取血浆200μL,以利血平为内标,利用乙醚提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解,进样20μL。色谱柱为Platisisl ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.01mo·lL-1K2HPO4(30∶40∶30,磷酸调节pH值至4.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为227nm。结果:紫杉醇、汉防己甲素检测浓度分别在0.02～20μg·mL-1和0.02～5μg·mL-1(r分别为0.9990、0.9993)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。紫杉醇和汉防己甲素低、中、高浓度的方法回收率分别为100.5%～104.0%和101.0%～104.8%,提取回收率分别为84.7%～93.8%和70.8%～86.0%;日内、日间精密度均<10%。结论:本方法专属性强、操作简单、结果准确,可用于紫杉醇和汉防己甲素在大鼠体内的药动学研究。     

高效液相色谱法测定金艾康中汉防已甲素的含量

目的 :建立一种准确度和灵敏度高 ,重现性好的汉防已甲素高效液相色谱测定法。方法 :采用ODSC18( 4.6mm× 1 50mm)为分析柱 ,流动相 :十二烷基磺酸钠 乙腈 0 .1mol/L磷酸盐缓冲液 (pH2 ) ( 0 .1 5∶50∶50 ) ,检测波长24 0nm。结果 :含量测定汉防已甲素在 0 .0 6～ 0 .3 0 μg线性关系良好 ,回收率 99.9% ,RSD为 1 .66%。 结论 :建立的含量测定方法简便、准确、灵敏。     

HPLC法测定滑膜炎胶囊中粉防已碱的含量

目的建立HPLC法测定滑膜炎胶囊中粉防已碱的含量的方法.方法采用Zorbax SB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.3%二乙胺溶液(85∶15);流速1.0 ml·min-1;柱温30℃;检测波长为280nm.结果在0·12～2.4μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为100.4%,RSD=1.8%(n=6).结论方法操作简便,准确,可用于滑膜炎胶囊的质量控制.     

汉防己甲素肺靶向聚乳酸微球兔体内药动学的研究

目的:为汉防己甲素肺靶向聚乳酸(TET -PLA)微球的体内代谢研究提供科学依据。方法:采用兔耳缘静脉注射给药、颈动脉取血方式,以反相高效液相色谱法测定血样中的汉防己甲素浓度;应用3p87药动学程序进行房室模型拟合,计算药动学参数。结果:汉防己甲素在家兔体内药动学过程呈二房室模型,t1/2β为(286. 49±237. 55)min ,AUC为(810. 33±287 .49) (μg·min)/ml。结论:TET -PLA微球在兔体内具有缓释作用。     

RP-HPLC法测定四物膏中芍药苷的含量

目的:采用RP-HPLC法测定四物膏中芍药苷的含量.方法:用Kromasil C18柱,以甲醇-水(21:79)为流动相;检测波长:230 nm;温度30℃.结果:芍药苷在0.2032～1.016μg内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为100.4%,RSD=1.4%(n=5).结论:方法简便,快速,分离度好,结果稳定,可用于四物膏的质量控制.     

RP-HPLC法测定生发合剂中大黄素的含量

目的: 采用高效液相色谱法测定生发合剂中大黄素含量,以控制该制剂的质量.方法: 用C18化学键合硅胶柱分离大黄素,以甲醇-0.1%的磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长为290 nm.结果: 线性范围为0.019 5～0.175 5 μg.大黄素的平均回收率97.3%, RSD=2.9%(n=5).结论: 该方法简便快捷,精密度和稳定性良好,适合于生发合剂的质量控制.     

RP-HPLC测定地佐辛的含量

目的:建立地佐辛含量测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法:色谱柱为SHIMADZV VP-ODS(250 mm×4.6 mm;5μm),流动相为乙腈-三乙胺溶液(20∶80),检测波长:281 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:30℃,进样量:20μL。结果:地佐辛在0.05~0.30 mg/m L范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均回收率为100.2%(RSD=1.0%)。结论:该法操作简便、结果准确,可以用于地佐辛的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定头孢唑肟钠的含量

目的 :测定头孢唑肟钠冻干粉注射剂的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为C18 柱 ,流动相为磷酸氢二钠柠檬酸缓冲液 -乙腈 (85∶15) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为254nm。结果 :头孢唑肟钠的线性范围为4 1462～37 3156μg/ml(r=0 9999) ,精密度为0 6 %。结论 :本方法快速、准确 ,适合头孢唑肟钠冻干粉针的含量测定。     

RP-HPLC测定氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量

目的:建立氧氟沙星氢化可的松滴耳液含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法测定滴耳液中氧氟沙星与氢化可的松的含量。色谱柱为Poresphere C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(55:45);流速0.8 ml·min~(-1);检测波长为240 nm;检测灵敏度为0.16AUFS,进样量20μl。结果:氧氟沙星在30～480μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%;氢化可的松在5～80μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%。结论:本方法快速、简便,精密度好,重复性好,可作为氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中黄芩苷的含量

目的:建立测定黄连上清片中黄芩苷含量的RP-HPLC方法。方法:Kromasil C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0．2),流速1．0 ml·min-1,检测波长:276nm。结果:黄芩苷线性范围为0．16～3．14μg(r= 0．999 8),平均回收率为98．2％,RSD 0．7％。结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该片的质量控制。