电位溶出法测定水中铅方法学探讨

水中铅测定 ,常用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法 ,前者操作繁琐 ,后者仪器较昂贵。电位溶出法具有操作简单、快速、灵敏度非常高、抗干扰强、精密度、重现性好、仪器价格适中等优点 ,是一种优良的痕量元素检测方法。现将电位溶出法测定水中铅方法学研究报告如下 :1　材料与方法1 1　原理　在酸性介质中 ,在选定的电位上 ,将Pb2 +电解还原成单质Pb而沉积在预镀有汞膜的玻碳电极上 ,并汞齐化 ,然后断开恒电位电路 ,靠测定溶液中的氧化剂 (如溶解氧、Hg2 +等 )的氧化作用 ,使沉积在工作电极上的汞齐化铅氧化成离子重新溶脱 ,进入溶液记录…     

TritonX-100在微分电位溶出分析测水中镉的应用

微分电位溶出分析预镀汞膜法重现性好 ,但由于汞膜厚度增加 ,表面不均匀 ,测定灵敏度有所降低〔1〕。我们将ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0非离子型表面活性剂应用于镉的检验中 ,发现它能明显地提高分析的灵敏度和重现性 ,改善了溶出峰形 ,使汞膜电极的使用时间明显延长。仪器与试剂　 (1)ＭＰ 1型电位溶出仪 (山东电讯七厂 ) ;(2 )镉标准使用液 :10 μｇ·ｍｌ-1;(3)玻碳电极镀汞液 :含汞离子40ｍｇ·Ｌ-1;(4)ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0 :5 %水溶液 ;(5 ) 1 1盐酸溶液。试验方法　 (1)预镀汞 :抛洗电极 ,使玻碳电极在滴有 1 1乙醇的滤纸上转动数分钟。镀汞…     

尿中锰的微分电位溶出测定法

锰是人体必需微量元素之一,但是过量的锰进入人体会导致中毒。长期接触锰的烟尘可以引起以神经系统改变为主的疾病。尿锰的测定是锰接触量的检验指标。尿锰的测定方法应用较多的有磷酸-高碘酸钾比色法,该方法的样品前处理比较烦琐。本文选用微分电位溶出法,对尿中锰的测定条件进行了研究。1　材料与方法1 1　原理　在偏碱性介质中,在选定的电位上,将锰离子电解还原成单质锰而沉淀在预镀有汞膜的工作电极上,形成汞齐化物,然后断开恒电位电路,溶液中的溶解氧使沉积在工作电极上的汞齐化的锰重新溶脱,根据溶出峰的峰高进行定量。1 2　仪器　①…     

用电位溶出法对包装材料卫生标准中铅、镉、锌的联合测定

包装材料如铝制食具容器、不锈钢制品等卫生标准中铅、镉、锌的测定多用石墨炉原子吸收法 ,仪器昂贵、操作繁琐。电位溶出分析所用仪器设备简单 ,操作简便快速 ,灵敏度高、准确性好 ,可同时进行几种元素的测定。本文探讨了用电位溶出法联合测定包装材料乙酸浸泡液中铅、镉、锌 ,结果较满意。1　材料与方法1 1　原理　将包装材料用 4%乙酸溶液浸泡 ,浸泡液中加入支持电解质 ,在电解池中插入由预镀汞膜的玻碳电极组成的三电极系统 ,被测离子在某一选定电位下预先在电极上进行电解富集 ,然后进行反向电位扫描 ,使富集在电极上的金属重新氧化溶…     

动态微分电位溶出法同时测定血中锌、铅、镉

于 2 0 0 1年 5月探讨了利用动态微分电位溶出法(ＤＰＳＡ)对同一血样中锌、铅、镉的同时测定 ,重现性、准确度均优于静态ＤＰＳＡ法 ,且所需本底取样量较少 ,分析工作简便 ,快速可行。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 ) ,ＭＣＰ 1Ｔ极谱工作台 ;电极 (玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极 ) ;玻璃器材用 (1+ 1)的硝酸浸泡 2 4ｈ ,用二次去离子水冲净备用。1 2　试剂　二次去离子水 ;肝素钠 (按 15 0 μｇ/ｍｌ抗凝 ) ;0 0 1ｍｏｌ/Ｌ氯化高汞溶液 (取 2 7ｇ氯化高汞溶于 2ｍｌ 1+ 1硝酸中 ,用水稀释至 10 0 0…     

铋膜电极微分电位溶出法测定食品中铅和锌

目的：建立一种食品中铅和锌的快速绿色微分电位溶出分析。方法：以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt／dE）与被测离子浓度成正比的关系定量。结果：在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V及-1．10V，检出限铅为0．02μg/25ml，锌为0．03μg/25ml，建立了测定食品中痕量铅、锌的铋膜电极微分电位溶出法。结论：方法无污染，灵敏、简便，是种快速绿色的分析方法。     

微分电位溶出法测定血铅

微分电位溶出法(DPSA)是电位溶出分析法的一种。大致原理是:对玻碳电极施加适当的还原性恒电位,将血中铅富积于电极上,与汞形成汞齐,一定时间后断开恒电路,靠溶解氧将铅从电极上溶出,记录dt/dE(电解电位溶出曲线),该曲线与沉积在汞齐中的铅浓度成正比,以此作为定量依据。方法的变异系数、2.1％-6.1％;检     

溶出伏安法测定水中铅镉

水中铅镉的测定方法常用双硫腙比色法和原子吸收法[1],前者灵敏度较低,操作繁琐;后者仪器条件要求高,难以普及。本实验采用溶出伏安法,代替上两法测定水中铅镉,现将结果报道如下:1　试验部分11　原理经消化处理后的水样中的铅(Ｐｂ2+),镉(Ｃｄ2+)被电富集在玻碳汞膜电极的汞膜中,形成汞齐[2]。精密定时富集后,记录电极电位正向变化过程中的溶出伏安曲线,铅镉的溶出峰高与溶液中铅镉离子浓度成线性关系,标准曲线法定量。12　仪器与试剂121　ＰＳ20微机极谱仪(齐齐哈尔卫防分析仪器研究所)。122　ＤＴＤ-3型数字恒温消解仪(齐齐哈尔卫防分析仪…     

微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

玻碳薄膜汞电极阳极溶出极谱法测定肺组织中微量镉

研究镉与肺癌的关系,测定肺组织中微量的镉,需要一种灵敏的方法。阳极溶出极谱法是一种新技术,操作简便,灵敏度高。其理论和应用方面正在不断发展。本文用玻碳制成工作电极,在实验中用“同位镀汞”原理形成薄膜汞电极,能测至1×10~(-9)g/ml(即1 ppb)的镉。重现性好,取样量少,适用于肺组织和其他生物样品中微量镉的分析。本文原理和仪器设备同《玻碳汞膜电极阳极溶出极谱法测定血铅和尿铅》一文。     

十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉

目的考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定Pb2+、Cd2+的方法。方法采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量Pb2+、Cd2+。结果 Pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V。当富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的线性范围为0~100μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47μg/L和0.78μg/L,Pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0%~104.3%和94.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.1%~5.0%和2.8%~6.1%。利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意。结论该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测。     

阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。     

金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷

建立了一种土壤中砷的快速测定方法。研究了镀金膜电极替代镀汞膜电极痕量砷的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀金膜测定砷的条件。结果表明,在HCl介质中,砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对环境样品中砷进行了测定。方法灵敏、简便,能用于土壤中微量砷的快速测定。     

多阶半微分阳极溶出伏安法测定环境水样中痕量镉

应用多阶半微分阳极溶出伏安法对环境水样中痕量镉的测定进行了一系列的实验研究,该法具有简便快速、准确灵敏、重现性好等优点。一、实验部分1仪器与试剂:(1)仪器:ＪＰ31示波极谱仪(山东电讯七厂),三电极系统以银基汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极。(2)试剂:①镉标准溶液:称取适量的光谱纯金属或优级纯的金属氧化物、金属硝酸盐配成100ｍｇ/ＬＣｄ2 储备液。使用时按需要稀释成不同浓度的标准使用液。②ＮＨ3ＮＨ4Ｃｌ溶液:称取107ｇＮＨ4Ｃｌ溶于800ｍｌ水中,在搅拌下滴加氨水,调至ｐＨ=7,加水稀释至1Ｌ。③1…     

线性扫描阴极溶出伏安法测定奶粉中硫氰化合物

本文报道了应用线性扫描阴极溶出伏安法测定奶粉中硫氰化合物的结果．在pH3．90的NaAc-HAc溶液和Hg^2 存在时，硫氰化合物在银基汞膜电极上有一良好的还原波，峰电位-0．324伏．本法线性范围0．2μg／15ml-lOOμg／15m1．相关系数Y=0．999，结果满意。     

阳极溶出伏安法在卫生上的应用

本文研究了以玻炭汞膜电极溶出伏安法测定了地面水中铅和铜及其在卫生上的应用。检测的灵敏度为2.5×10~(-9)克/毫升。     

消化血铅的微分电位溶出分析法

用国产的微分电位溶出仪进行微分电位溶出分析(DPSA)测定血铅,已有推荐方法-预镀汞膜法[1],即测定前先在工作电极上预镀3次汞膜,使其达到一定厚度,可连接工作4 h,然后按选定的条件将Pb2+、Hg2+富集在汞膜上,用静态方式让汞齐溶出,根据溶出曲线的峰高定量,样品可不消化直接测定.在多年的工作中,我们发现未经消化的血样连续在同一汞膜上富集溶出,其中的有机物会污染汞膜,改变灵敏度,影响测定的准确度.傅晖蓉等[2]报道的同位镀汞的微分电位法测定血铅,保证汞膜清洁,样品间不干扰,测得结果更准确、稳定.但是该法每测定一个样品测定前和加标测定前都需对电极进行抛光清洁.本文用HCl-KMnO4消化血样、抗坏血酸还原剩余的Mn2+,进行DPSA法测定血铅,方法灵敏度更高,重现性较好,现介绍如下.     

固体汞合金电极电位溶出法测定血铅

目的：研究了银汞合金电极的制作方法及结合静止微分电位溶出法测定血清中痕量铅的方法。方法：在pH=5的HAc-NaAc缓冲液中，富集电位为-0．8V，Pb^2 在汞合金电极表面还原成金属沉积在电极上。结果：以溶解氧做氧化剂，沉积在电极上的铅产生溶出，于-0．49V出现一个灵敏的电位溶出峰，富集时间td=60s时，Pb^2 测定的线性范围为0～100μg／L。当电沉积时间为2min时，检出限为0．22μg／L。结论：利用此方法测定了血清样品中的铅含量。     

电位溶出法测食品中铅含量的方法探讨

为适应基层单位食品中铅含量测定工作的开展，我们进行了电位溶出法测食品中铅含量的实验探索，获得比较满意的效果，现报告如下：1仪器与试剂1·1MP一互型溶出分析仪、玻碳电极。1·2所用盐酸、硫酸等试剂均为分析纯。2实验方法：开机预热smin，取20—30ml镀汞液，在电解电位-1．0V，上限电位一0．gV，下限电位一0·ZV，灵敏度20，搅拌时间405的条件下镇汞膜4—5次。汞膜镀好后，调上限电位一1·OV，下限电位一0．2V，预电解电位-1．2V搅拌时间605，把三电极放人盛有样品液的烧杯内（20ml）进行测定，同法取20ml去离子水用1＋IHCI酸…     

线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉

食盐中Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ的测定常采用原子吸收法、比色法〔1〕。比色法操作繁琐 ,引入的试剂较多 ,易造成污染 ;原子吸收分光光度法 ,因ＮａＣｌ有较大的背景吸收和基体干扰 ,特别是在石墨炉中 ,背景干扰和基体干扰更大 ,给测定带来一定的困难。采用电位溶出法 ,同时测定Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ〔2～ 4〕,一般采用电位溶出分析法 ,测定的对象为水、生物制品 ,一般在稀酸或稀盐溶液中进行 ,采用的工作电极有银基汞膜电极、悬汞电极和玻碳汞膜电极。由于Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ在食盐中含量较低 ,若样品取样太少 ,易造成较大的测量误差。本文以 2 0 0ｇ/Ｌ…