毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

广金钱草不同变异类型产量和质量的研究

目的:对人工栽培群体不同变异类型广金钱草药材的农艺性状、总黄酮、多糖、夏佛塔苷含量进行分析,遴选优良变异类型,为广金钱草优良品种选育提供依据。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮、多糖含量,HPLC法测定夏佛塔苷含量。结果:药材产量、总黄酮、多糖、夏佛塔苷含量在不同变异类型间存在差异,紫红茎柔毛近贴生型产量、总黄酮、多糖、夏佛塔苷含量均最高。结论:紫红茎柔毛近贴生型广金钱草是具有高产优质潜力的变异类型。     

不同采收时间广金钱草药材产量和质量研究

目的:考察不同采收时间对广金钱草产量和质量的影响。方法:在广金钱草不同采收时间收集药材样品,测定生长指标、产量和多糖、总黄酮、夏佛塔苷的含量。结果:广金钱草在不同采收时间各项生长指标、产量和多糖、总黄酮、夏佛塔苷含量差异显著。结论:广金钱草适宜在10月初采收。     

不同来源和部位的广金钱草中化学成分研究

目的:研究不同市场、不同产地、不同部位的广金钱草中3种化学成分含量,为广金钱草临床应用提供科学依据。方法:采用HPLC法,对不同药材市场、不同产地广金钱草地上部分、茎及叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸溶液(32∶68),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果:叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量均高于地上部分和茎;亳州、安国、玉林、樟树、禹州5个市场地上部分及五通、中庸、宛田3个产地样品叶中夏佛塔苷含量多数均≥0.13%;异夏佛塔苷存在于地上部分、茎、叶中,异牡荆苷仅存在于叶中;玉林市场药效成分含量要优于其他市场,五通产地的药材质量要优于中庸、宛田产地。结论:广金钱草药材质量评价时,建议增加异夏佛塔苷这一指标;贮存药材时,建议减少贮存时间、保持药材完整性;叶是广金钱草3种化学成分的主要富集部位。     

快速制备液相色谱制备管花肉苁蓉中的松果菊苷

目的:建立从管花肉苁蓉中快速制备松果菊苷对照品的工艺。方法:运用快速制备液相色谱对管花肉苁蓉浸膏进行分离纯化,得到高纯度的松果菊苷。结果:分离得到的化合物经UV、IR、MS和NMR鉴定为松果菊苷,HPLC测定其纯度为98.38%。结论:本文方法简便、快速,所得产物纯度高,可用于松果菊苷对照品的制备。     

反相高效液相色谱法制备广金钱草黄酮对照品

目的:建立广金钱草黄酮对照品6-C-葡萄糖-8-C木糖洋芹素(vicen in-2)的反相高效液相色谱制备方法。方法:结合萃取、大孔树脂柱层析、重结晶等方法,用反相高效液相色谱法对广金钱草的乙醇提取物进行分离纯化,以HPLC对分离产物进行纯度和含量测定。结果:从广金钱草中分离纯化出黄酮对照品vicen in-2纯度可以达到98.5%以上。结论:该方法简单、准确、重现性好,产品纯度高,可作为中药药效物质基础研究中的对照品。     

一测多评法评价不同荫蔽度下广金钱草的质量

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定广金钱草中5种黄酮成分(夏佛塔苷、维采宁-2、异夏佛塔苷、异荭草苷、异牡荆苷),研究不同生长期不同荫蔽度对广金钱草生长和药效成分含量的影响。方法设置0(不遮阴)、50%、75%、90%4个不同荫蔽度,对比不同生长期各处理组广金钱草的产量及形态特征,并通过QAMS测定各处理组的药效成分。结果维采宁2、异夏佛塔苷、异荭草苷、异牡荆苷与内参物夏佛塔苷的相对校正因子分别为1.222,1.275,1.402,1.554,QAMS法与外标法余弦相似度均大于0.995,相关性良好。遮阴处理下的广金钱草产量显著减少,生长形态和活性成分含量有差异。结论 QAMS法可用于广金钱草中5种黄酮成分的含量测定。广金钱草采收期可考虑在花期,光照有利于花期广金钱草黄酮含量的积累,在花期过后,适当的遮阴可减缓黄酮成分的代谢。     

种植方式与密度及采收期对广金钱草质量的影响

目的:探讨广金钱草的种植方式、种植密度及采收期对其产量和有效成分含量的影响,确定广金钱草的种植方式、种植密度和最佳采收时期。方法:采用广金钱草种苗移栽和扦插移栽的定植方式种植,收集不同时期的广金钱草样品,种子苗不同种植密度的样品,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,采用高效液相色谱法测定夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁-2、异牡荆苷、异红草苷含量,结合产量、生长形态,研究两种定植方式不同采收期有效成分动态变化,种子苗移栽及茎叶有效成分积累变化,考察不同密度种植的影响。结果:不同种植方式的广金钱草在生物形态及有效成分的积累存在显著的差异,通过茎叶有效成分的动态积累,可以确定其最佳采收期及最佳种植密度。结论:广金钱草在花蕾期前后采收,种植密度在株行距20 cm×30 cm的条件下,产量和质量综合比较得到最佳。     

广金钱草化学诱变植株产量和质量的研究

目的:研究广金钱草化学诱变植株产量和质量的差异,筛选优良变异株。方法:采用迭氮钠(NaN_3)、甲基磺酸乙酯(EMS)和秋水仙素进行广金钱草种子的化学诱变处理,紫外分光光度法和HPLC法测定总黄酮、多糖和夏佛塔苷含量。结果:V-2、V-3、V-5、V-7、V-8、V-9、V-13诱变株的单株产量和三种化学成分含量均明显高于CK,单株产量是CK的1.42～1.80倍,总黄酮含量是CK的1.02～2.28倍,多糖含量是CK的1.20～1.89倍,夏佛塔苷含量是CK的1.12～1.61倍。结论:V-2、V-3、V-5、V-7、V-8、V-9、V-13诱变株具有优质高产的潜能。     

不同干燥方法对广金钱草鲜品黄酮成分的影响

目的:利用高效液相色谱法同时测定广金钱草鲜品、晒干品、阴干品和烘干品中夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异荭草苷3种主要黄酮成分,并对他们进行含量比较。方法:采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸溶液(pH 3.5)为流动相,等度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:40℃,检测波长:272 nm。结果:所建立的方法可有效的分离并测定3种黄酮成分,符合方法学考察要求,实验结果显示广金钱草鲜品与不同干燥方式的样品在黄酮含量上具有较大的差异。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于考察不同干燥方法对广金钱草质量的影响,有利于药材的加工。     

冻干蜂王浆软胶囊的制备及稳定性影响因素研究

目的:制备冻干蜂王浆软胶囊并对其稳定性及影响因素进行实验研究。方法:以内容物沉降体积比为考察指标,筛选出适宜的助悬剂和工艺,轧制软胶囊,并考察其在冷藏、室温和高温高湿下的稳定性。HPLC法测定稳定性及不同影响因素下10-HAD含量的变化。结果:中试生产成品率90以上,软胶囊成品冷藏质量稳定,室温及高温高湿条件下产品质量明显下降,软胶囊壳中的水分对10-HAD的含量有明显影响。结论:冻干蜂王浆软胶囊的制剂成型工艺可行,产品贮存以冷藏为宜。     

克班宁对照品的研究

目的:制备含量测定用克班宁对照品。方法:采用重结晶法精制克班宁对照品,以HPLC法和TLC法检查纯度,紫外(UV)、红外(IR)、质谱(MS)、氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)确证结构。结果:克班宁含量为98.04%。结论:所制克班宁符合含量测定用对照品要求。     

三七皂苷K对照品的制备研究

目的研究三七皂苷K对照品的制备。方法利用大孔吸附树脂从三七剪口提取液中分离得三七总皂苷,再用反相柱色谱法分离得到三七皂苷K,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,同时运用薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）法检查及测定质量分数。结果三七皂苷K单体经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC测定三七皂苷K的质量分数大于99％,峰质量分数因数为998．40。结果表明上述制得的纯品为单一化合物。结论制备的三七皂苷K达到中药质量标准用化学对照品的技术要求。     

胆舒胶囊含量测定不确定度评定

目的:建立胆舒胶囊(薄荷素油)含量测定不确定度评定方法。方法:分析采用气相色谱法测定胆舒胶囊中每粒含薄荷素油以薄荷脑计的含量测定不确定度的来源,评定了对照品溶液浓度,供试品称量,供试品溶液体积,对照品峰面积,供试品峰面积,平均装量等因素对胆舒胶囊含量测定结果不确定度评定的影响。结果:扩展不确定度为1 mg,置信区间为95%,覆盖因子为2。结论:可用于气相测定方法计算不确定度。     

杨梅树皮中杨梅苷对照品制备及鉴定

目的：建立从杨梅树皮中制备杨梅苷对照品的方法。方法：采用聚酰胺柱层析和重结晶法对杨梅树皮甲醇提取物进行分离纯化,通过UV、IR、MS、1 H-NMR和13 C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果：从杨梅树皮中分离纯化出的杨梅苷对照品质量分数〉98.0%。结论：该方法制备的杨梅苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可用于含黄酮类中药及其相关制剂的质量控制。     

骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备研究

目的:建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备分离方法。方法:通过AB-8大孔树脂柱色谱分离,重结晶,HPLC制备色谱分离纯化,从骆驼蓬子的70%乙醇提取物分离得到一个化合物,通过NMR、M S等波谱方法鉴定该化合物为去氢骆驼蓬碱,经TLC,HPLC-UV,HPLC-ELSD及MS联用等技术检验其纯度。结果:从骆驼蓬子中制备分离的去氢骆驼蓬碱对照品,质量分数98%。结论:本法所得的去氢骆驼蓬碱对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材骆驼蓬子和含骆驼蓬子的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

穿心莲软胶囊的生产工艺及其质量控制研究

目的建立穿心莲软胶囊的生产工艺以及质量控制方法。方法按《中国药典》2010年版中穿心莲片项规定制备穿心莲提取物;单因素考察软胶囊内容物处方及囊壳材料。采用HPLC法测定穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的量及其溶出特征。结果穿心莲软胶囊内容物处方(1 000粒)为穿心莲1 000 g,司盘80 5.5 g、蜂蜡27.5 g、大豆油422 g,软胶囊囊壳处方为明胶-甘油-水(100∶40∶100);所制备的穿心莲软胶囊符合《中国药典》规定。不同批次穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的量及溶出特性无明显差异。结论优化后的穿心莲软胶囊处方合理、工艺可行;所建立定量方法操作简便、稳定可靠,可用于穿心莲软胶囊的质量控制。     

通便灵胶囊质量标准研究

目的:建立通便灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对通便灵胶囊中的当归进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对番泻叶中的大黄酸含量进行测定。结果:薄层定性鉴别色谱斑点清晰,分离度良好,阴性液无干扰;以高效液相色谱法测定本品中的大黄酸含量,大黄酸在0.1818~0.9090μg范围内呈现良好的线性关系。该方法的精密度、稳定性、重复性良好,加样回收率平均为99.15%,RSD为1.50%。结论:本试验所确立的质量分析方法稳定可靠,重复性好,可作为通便灵胶囊的质量标准。