药用辅料聚乙烯醇质量标准对比研究

目的 时比研究药用辅料级聚乙烯醇国内外质量标准,为其国内质量标准的提高提供参考,对进一步规范国内厂家药用级聚乙烯醇的生产、认证、检查提出意见及建议.方法 参考《中国药典》(2010版)、《美国药典》(36版)和《欧洲药典》(7.0版)及其他质量标准的要求,从溶液颜色及澄清度、砷盐、水不溶物、皂化值、水解度、残留溶剂等方面进行了研究.结果 《中国药典》(2010版)在对药用聚乙烯醇标准规定上不如国外标准,本文研究内容对国内部分标准进行了修订和补充.结论 药用辅料聚乙烯醇国内质量标准有待进一步的完善和提高.     

药用辅料二甲亚砜有关物质测定方法改进

摘 要 目的：参考各国药典对药用辅料二甲亚砜中有关物质的测定方法进行改进。 方法: 采用气相色谱法,以二苯甲烷为内标,Agilent DB wax毛细管柱（0.32 μm×30 m, 0.5 μm）,柱温:150℃,进样口温度:230℃,FID检测器温度:250℃,分流比：20∶1,进样量:2 μl。 结果: 在该色谱条件下,二甲亚砜中各杂质能完全分离;二甲基砜在6.58～526.50 μg·ml-1 的浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为101.27%（RSD=0.46%,n=6）。 结论: 本方法准确度高、重复性好,可用于二甲亚砜有关物质的测定。     

药用辅料水杨酸甲酯质量标准的研究

目的：完善药用辅料水杨酸甲酯的质量控制标准。方法：比较国内外水杨酸甲酯质量标准并结合样品考察结果,对药用辅料水杨酸甲酯现行质量标准的来源、性状、鉴别、酸度、重金属等项目进行增修订,并建立高效液相色谱法测定水杨酸甲酯含量。结果：水杨酸甲酯在14.23～569.2μg·mL-1范围内线性关系良好（r= 0.9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加标回收率为101.0%,RSD为1.6%（n=9）。起草的水杨酸甲酯质量标准作为新增品种拟收录在《中国药典》2020年版第一增补本。结论：本质量标准的建立,为水杨酸甲酯在药品中的应用提供了质量保障。     

气相色谱法测定药用辅料苯甲醇的有关物质

摘 要 目的： 对药用辅料苯甲醇中有关物质检查方法进行研究。 方法: 采用气相色谱法,Agilent DB-wax毛细管柱（0.32 mm×30 m,1.8 μm）;柱温：起始温度50℃,以5℃·min^-1速率升温到220℃后,维持35 min;检测器为FID;进样口温度为200℃,检测器温度为310℃,并以气 质联用法对检测结果进行确证。结果: 各杂质在一定范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均回收率为96.1%～102.7%,定量限为1.37～3.63 ng。样品中检出杂质甲苯、氯化苄、苯甲醛、苄醚。结论: 本方法简便快捷、结果准确、方法可行,可用于药用辅料苯甲醇中有关物质的检测。     

中国药典2020年版药用辅料二丁基羟基甲苯质量标准有关物质检查修订建议

摘要 目的：针对《中国药典》2020年版四部二丁基羟基甲苯质量标准中有关物质检查项采用的薄层色谱法专属性差、重复性不强、耗时较长等问题,建立有关物质测定的高效液相色谱分析方法,对该辅料质量标准进行修订。方法：将薄层色谱法检查有关物质修订为高效液相色谱法,并进行方法学验证。结果：按修订后方法进行有关物质检查,9种指定杂质具有良好分离度,4批样品均符合规定。结论：修订后有关物质检查方法操作简单,灵敏度高,实验结果准确可靠,可替代《中国药典》2020年版四部二丁基羟基甲苯质量标准现有有关物质检查方法。     

气相色谱法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质

目的 建立气相色谱（GC）法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质。方法采用Rtx-1701和DB-1701色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,载气为氮气,流速为1.5 mL/min,进样口温度为200℃,采用氢火焰离子化检侧器,检测器温度为250℃,程序升温。结果 在该色谱条件下,各物质能有效分离,在2～40μg/mL范围内线性关系良好（r> 0.99）。乙酸、甘油、1-单乙酸甘油酯、1,2-二乙酸甘油酯及1,3-二乙酸甘油酯回收率分别为100.7%(RSD=3.12%)、95.1%(RSD=3.66%)、99.43%(RSD=4.62%)、103.66%(RSD=5.88%)、103.15%(RSD=4.17%)(n=6)。结论 本方法准确度高、重现性好,可用于甘油三乙酯有关物质的测定,为完善其质量标准提供依据。     

药用辅料阿司帕坦对格列吡嗪分散片质量控制的影响

目的:探讨格列吡嗪分散片中辅料阿司帕坦对其质量控制的影响.方法:以甲醇-以2 mol/L氢氧化钠液调pH值至6.0的0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)作流动相,并用流动相溶解阿司帕坦、辅料和样品,在流速为1 mL/min、检测波长为223 nm的条件下进行分离测定.结果:辅料中的阿司帕坦有较大的色谱峰.结论:阿司帕坦作为辅料时可影响高效液相色谱法测定其制剂的有关物质而影响质量控制.建议相关制剂应避免以阿司帕坦作辅料.     

制剂企业药用辅料内控质量标准的研究

药用辅料是药物制剂的重要组成成分,药用辅料质量与成品质量息息相关,本文结合国内外药典收载情况及作者自己工作经验,浅谈药用辅料内控质量标准的制定,为药品制剂企业药用辅料内控质量标准的建立提供参考。     

药用辅料蔗糖硬脂酸酯的质量标准研究

目的：修订《中华人民共和国药典》2020年版四部中蔗糖硬脂酸酯的质量标准。方法：比较国内外蔗糖硬脂酸酯质量标准,建立了HPLC法对其进行含量测定,并结合试样结果,对其分型、性状、酸值、游离蔗糖、水分、脂肪酸组成等进行增修订。结果：根据不同产品的质量和制剂中的实际应用情况,比国外药典多制订了一个分型和相应的单、二、三酯及以上多酯的限度,并对国外药典中含量测定计算公式的错误进行纠正,修订后的蔗糖硬脂酸酯质量标准已完成公示。结论：本质量标准的建立,将为蔗糖硬脂酸酯在药品中的应用提供质量保障。     

谈中药炮制辅料应建立专用标准

炮制辅料是影响药物炮制质量的重要因素之一,其来源复杂,目前尚未有统一的质量标准,因此,常使中药炮制质量受到影响.鉴于目前国家正在进行中药饮片生产规范化、饮片质量标准化的管理,制定统一的中药炮制辅料标准也亟待进行.本文结合目前生产中应用中药炮制辅料的现状,对建立中药炮制辅料标准的问题谈一些粗浅认识,意欲抛砖引玉.不妥之处,敬请指正.     

石刁柏药材的质量标准研究

目的:建立石刁柏药材的质量标准。方法:按2010年版《中国药典》(一部)规定对石刁柏药材进行显微和薄层色谱(TLC)鉴别,并对10批石刁柏药材的水分、灰分、酸不溶性灰分进行检查;在570 nm波长处采用紫外-可见分光光度法对石刁柏药材中的菝葜皂苷元进行含量测定。结果:确定了石刁柏药材的显微特征,建立了其TLC鉴别方法,拟定了其水分、灰分、酸不溶性灰分限量。菝葜皂苷元的进样量在0.037 3⁰.111 8 mg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.58%,RSD=1.81%(n=9)。结论:所建标准可用于石刁柏药材的质量评价。     

非洛地平与二甲亚砜形成溶剂合物的多态性研究

目的 研究非洛地平溶剂合物存在的晶型多态性。方法 采用溶液挥发法获得非洛地平溶剂合物晶型,命名为晶XIB型(二甲亚砜溶剂合物1∶1);采用X射线衍射技术、热分析技术、傅里叶变换红外光谱技术等对非洛地平晶XIB型进行晶型状态表征。结果 通过与已报道的非洛地平晶XIA型(二甲亚砜溶剂合物1∶1)比较发现,本实验获得的晶XIB型为非洛地平的二甲亚砜溶剂合物的1种新亚型,单晶X射线衍射分析结果显示晶XIB型属于单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞内分别含有4个非洛地平分子和4个二甲亚砜溶剂分子,主体分子与客体分子通过N-H…O氢键相连,差示扫描量热法与热重法分析结果表明晶XIB型为1分子二甲亚砜溶剂合物。结论 非洛地平的二甲亚砜(1∶1)溶剂合物存在多态性,即晶XIA型与晶XIB型,二者在分子排列方式存在明显差异;其理论粉末X射线衍射图谱间亦存在显著差异。     

草豆蔻的质量标准研究

［摘要］目的建立中草药草豆蔻的质量控制标准。方法测定不同厂家10个批次草豆蔻的水分、总灰分、热浸法水溶出物、70%乙醇浸出物及有效成分山姜素和挥发油的含量,在此基础上建立各指标的质量控制标准。结果测得了草豆蔻各指标含量平均值,其中水分为12.43%,总灰分为4.10%,热浸法水溶出物为2.60%,70%乙醇浸出物为2.47%,山姜素为0.23%,挥发油为1.38%。结论建议草豆蔻的质量标准暂定为：水分含量10.00%～15.00%,总灰分含量不得＞4.90%,热浸法水溶出物含量不得＜2.10%,70%乙醇浸出物含量不得＜2.20%,山姜素含量不得＜0.19%,挥发油含量不得＜1.25%。     

厚朴饮片的质量标准研究

目的建立厚朴饮片（厚朴、姜厚朴）的质量控制标准。方法测定4个产地各10个批次的厚朴和姜厚朴饮片的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及其有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量，并进行显微鉴别和薄层鉴别，在此基础上建立各指标的质量控制标准。结果测得了厚朴和姜厚朴饮片各指标含量平均值，其中水分分别为8.31%，8.47%;总灰分分别为3.77%，3.79%;酸不溶性灰分分别为1.58%，1.89%;70%乙醇溶液浸出物分别为20.67%，21.55%;厚朴酚与和厚朴酚总量分别为4.34%，3.62%。结论建议厚朴和姜厚朴饮片的质量标准暂定为：水分7%～13%，总灰分不得高于5.0%，酸不溶性灰分不得高于3.0%，70%乙醇溶液浸出物不得低于18.0%，厚朴酚与和厚朴酚含量之和分别不得低于2.5%，2.0%.     

眼镜蛇药材质量标准提升研究

目的 通过研究眼镜蛇性状、鉴别、检查等项目,建立眼镜蛇特异性鉴别方法,完善眼镜蛇药材地方标准,探讨其列入行业、地方或国家标准的可能性。方法 收集眼镜蛇、蕲蛇、乌梢蛇、金钱白花蛇等共3科6属8种23条蛇类,对眼镜蛇进行外观性状和显微鉴别研究;通过比对GenBank数据库中收集蛇类的线粒体COI基因序列,设计眼镜蛇特异性引物,提取DNA进行PCR扩增及电泳检测,并对其特异性和适用性进行了考察与验证;测定了眼镜蛇水分、灰分、浸出物等检查项目,完善眼镜蛇质量标准。结果 眼镜蛇外观性状鉴别要点为“颈背部具眼镜状白色斑纹”“腹前段有1个黑褐色横斑,横斑前有1对黑色斑点”等,显微特征有角质鳞片、表皮、横纹肌、骨陷窝、骨小管等;眼镜蛇特异性引物YJS203-F/YJS303-R能够准确鉴别出眼镜蛇及其他蛇类;16批眼镜蛇样品的水分、灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物的平均值分别为5.71%,21.10%,0.16%,20.32%,13.16%。结论 COI基因序列能够对眼镜蛇进行特异性鉴别,该方法快捷高效、结果准确;在原有地方标准的基础上,完善了眼镜蛇药材的质量标准,为眼镜蛇药材质量评价体系的制定和完善提供科学依据。     

毛细管气相色谱法测定加替沙星中二甲基亚砜残留量

目的用毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂二甲基亚砜。方法色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0.53mm，3.0μm），载气为氮气，进样口温度为230℃，FID检测器温度为250℃，柱温为140℃，直接进样，分流比为10：1，溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好分离，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，精密度和回收率良好。结论该法可用于加替沙星原料药中残留溶剂二甲基亚砜的检测。     

药品标签和说明书中药用辅料信息的规范标注

目的 进一步规范我国药用辅料在药品标签、说明书中的标注,保障公众用药安全、促进合理用药。方法 对比国内外相关法规规定,对我国药用辅料在药品标签及说明书中的标注问题提出完善的建议。结果 我国药用辅料在标签、说明书中标注的相关法律法规及技术指南体系尚需进一步完善。结论 建议我国相关法规规定做好顶层设计和统筹谋划,明确辅料定义和标注范围,制定相应的技术指南,使生产者易遵从、监管者可执行、使用者更安全。     

降低颅内压的新制剂二甲亚砜注射液的研制和临床应用

本文研究了降低颅内压的新制剂二甲亚砜注射液的生产工艺和药品质量标准。临床应用,20%二甲亚砜注射液对12例脑外伤伴有颅内高压的病人进行了23例次的降颅内压治疗,结果证实二甲亚砜注射液可作为降低颅内压的药物。