经典名方当归补血汤物质基准量值传递分析

为阐明当归补血汤物质基准的关键质量属性,通过制备21批物质基准,分别建立2套当归补血汤物质基准指纹图谱及其含量测定的检测方法,明确其指纹图谱的峰归属,相似度范围,浸出物范围,指标性成分阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量以及转移率范围.结果 表明,不同批次物质基准的指标性成分含量和转移率如下:当归中指标性成分阿魏...     

经典名方半夏厚朴汤物质基准量值传递分析

目的：制备15批半夏厚朴汤物质基准,通过特征图谱、含量测定等方法对药材-饮片-物质基准全过程进行量值传递分析。方法：以物质基准中特征图谱、多指标成分含量、转移率、出膏率为评价指标,确定半夏厚朴汤物质基准相关表征参数范围。采用SPSS 23.0及SIMCA 13.0软件对特征图谱共有峰进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析。结果：特征图谱共确定了12个共有峰,相似度良好,且指认了6个特征峰,分别为咖啡酸（F2）、野黄芩苷（F8）、迷迭香酸（F9）、6-姜辣素（F10）、和厚朴酚（F11）、厚朴酚（F12）。其指标成分厚朴酚与和厚朴酚总质量分数为0.09%～0.40%,转移率为7.18%～18.96%;野黄芩苷的质量分数为0.13%～0.33%,转移率为46.04%～88.30%;迷迭香酸的质量分数为0.20%～0.74%,转移率为29.91%～72.94%;出膏率控制在9.01%～15.83%。统计分析表明,15批样品聚为2类,筛选出4个影响样品质量的色谱峰,依次为F9、F8、F3、F4。结论：采用特征图谱、出膏率及指标性成分含量、转移率相结合的评价模式,对经典名方半夏厚朴...     

经典名方散偏汤的物质基准量值传递分析北大核心CSCD

根据散偏汤中不同成分的极性大小,建立2张指纹图谱。通过制备15批散偏汤物质基准冻干粉样品,测定其指纹图谱、指标性成分含量及出膏率,明确特征峰的峰归属,指纹图谱与对照图谱的相似度范围,阿魏酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草苷、甘草酸的含量范围及转移率范围,出膏率范围等。结果表明,物质基准指纹图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度均大于0.900。进一步汇总特征峰信息可知,指纹图谱1中,共归属20个特征峰信息,其中,8个来自白芥子,4个来自白芍,6个来自川芎,2个来自甘草;指纹图谱2中,共归属16个特征峰信息,其中,1个来自白芥子,3个来自白芍,8个来自川芎,4个来自甘草。15批物质基准的平均出膏率为18.25%,出膏率为16.28%~20.76%;指标性成分含量及转移率分别为阿魏酸0.15%~0.18%,38.81%~58.05%;芥子碱硫氰酸盐0.26%~0.42%,36.51%~51.02%;甘草苷0.09%~0.15%,48.80%~76.61%;甘草酸0.13%~0.24%,23.45%~35.61%。采用指纹图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合的模式,对经典名方散偏汤物质基准的量值传递过程进行分析,建立的物质基准质量评价方法稳定可行,可为经典名方散偏汤的质量控制及相关制剂的后续开发提供依据。     

经典名方芍药甘草汤的物质基准量值传递分析

目的:建立同时适用于芍药甘草汤药材、饮片与物质基准的HPLC指纹图谱检测方法,进行药材-饮片-物质基准制备过程中的物质群量值传递研究,并结合出膏率和有效成分转移率等技术经济指标,评价芍药甘草汤物质基准制备工艺流程的科学性和合理性。方法:依据古代医籍记载的方法制备芍药甘草汤物质基准;采用HPLC对15批药材、饮片、物质基准进行指纹图谱检测和有效成分含量测定,流动相乙腈-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长237 nm;同时,结合出膏率和有效成分转移率,进行物质基准制备过程中物质群的量值传递相关性分析。结果:建立的HPLC指纹图谱检测方法精密度、重复性和稳定性均良好,能同时适用于药材、饮片、物质基准指纹图谱的检测。在物质基准指纹图谱中,以甘草苷为参照峰,确定了共有峰16个,其中6个色谱峰归属于白芍,11个色谱峰归属于甘草,指认了7个主要色谱峰。15批药材、饮片及芍药甘草汤物质基准指纹图谱与各自对照指纹图谱的相似度均良好(≥0. 90); 15批物质基准的平均出膏率24. 81%,芍药苷、甘草苷、甘草酸从饮片到物质基准的平均转移率分别为79. 68%,63. 70%和51. 20%,且均未出现离散数据。结论:采用整体物质群控制的指纹图谱方法、制备工艺过程中物质群量值传递研究思路与技术经济指标评价相结合的模式,建立了科学合理的芍药甘草汤物质基准制备工艺评价方法,可为其他经典名方物质基准的评价研究提供参考。     

经典名方真武汤的物质基准量值传递分析

通过制备15批真武汤物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确其特征图谱的峰归属、相似度范围、出膏率范围、芍药苷和6-姜辣素的含量范围以及转移率范围.结果 表明,物质基准特征图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度大于0.970;共归属19个特征峰,进一步汇总特征峰信息可知,茯苓有3个特征峰,白芍有10个...     

经典名方黄连汤的物质基准量值传递分析

制备18批黄连汤物质基准样品,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛的含量范围,转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的量值传递分析,阐明黄连汤物质基准的关键质量属性.结果 表明,18批黄连汤基准样品特征图谱相似度良...     

经典名方清胃散的物质基准量值传递分析

通过制备10批物质基准冻干粉,建立清胃散物质基准的特征图谱以及指标成分含量分析方法,确定其特征图谱的色谱峰归属及其相似度范围,异阿魏酸、巴马汀和丹皮酚的含量范围以及转移率范围,出膏率范围等各项评价指标,以阐明清胃散物质基准的关键质量属性.结果 显示,10批清胃散物质基准特征图谱相似度良好(＞0.90);进一步比对图谱信...     

经典名方厚朴温中汤的物质基准量值传递分析

通过制备15批厚朴温中汤物质基准冻干粉样品,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确特征峰的归属及其与对照图谱的相似度范围,厚朴酚、橙皮苷、甘草酸、乔松素的含量范围及转移率范围,出膏率范围及变化幅度范围等.结果 表明物质基准特征图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度大于0.90;明确除茯苓外其余药味在全方特征图...     

经典名方桃红四物汤的物质基准量值传递分析

制备15批桃红四物汤物质基准,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围、峰归属,结合出膏率范围,指标性成分羟基红花黄色素A、阿魏酸和芍药苷的含量范围及转移率范围,进行量值传递分析,阐明桃红四物汤物质基准的关键质量属性.结果 表明,15批桃红四物汤物质基准特征图谱相似度良好(均＞0.9);进一步汇总特征...     

经典名方易黄汤物质基准的量值传递分析

目的:以指纹图谱、指标成分含量及出膏率为评价指标探索饮片-物质基准的量值传递关系,考察15批易黄汤物质基准的关键质量属性,初步建立其物质基准的质量标准.方法:制备15批易黄汤物质基准冻干粉样品,采用高效液相色谱法(HPLC)对15批饮片和物质基准进行指纹图谱、指标成分含量测定,流动相选择乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(...     

经典名方桃核承气汤物质基准关键质量属性传递规律分析

目的 探究桃核承气汤物质基准关键质量属性的传递规律。方法 制备15批桃核承气汤冻干粉作为物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及干膏率,并计算上述指标在药材-饮片-水煎液-物质基准传递过程中的转移率。结果 15批桃核承气汤特征图谱选取的48个特征峰在传递过程中无丢失,多数特征峰相对峰面积的转移率在均值的70%～130%,饮片-物质基准中苦杏仁苷、甘草酸、肉桂酸、大黄总游离蒽醌的平均转移率分别为（21.03±6.83）%、（21.16±2.60）%、（35.96±14.04）%和（6.01±2.05）%,干膏率平均传递率为78.68%。结论 桃核承气汤物质基准的关键质量属性均可在药材-饮片-水煎液-物质基准中稳定传递。初步构建桃核承气汤物质基准制备全过程质量控制体系,为后续复方制剂的开发提供了方法参考。     

经典名方当归四逆汤物质基准量值传递分析

目的 建立经典名方当归四逆汤物质基准的HPLC特征图谱及指标性成分含量测定方法,阐明当归四逆汤物质基准关键质量属性,为后续复方制剂的开发奠定基础。方法 制备18批当归四逆汤物质基准,建立HPLC特征图谱,进行特征峰归属及相似度评价;测定指标性成分的含量,对物质基准进行量值传递分析。结果 18批物质基准的特征图谱的相似度均大于0.90,共确定19个特征峰,分别来自方中当归（峰4、5、19）、桂枝（峰10、11、14）、白芍（峰6、9）、细辛（峰1、3、13、15、18）和炒甘草（峰7、8、12、16、17）;各指标成分从饮片到物质基准的转移率分别为芍药苷78.47%～96.01%、甘草苷43.79%～94.62%、阿魏酸81.20%～131.24%、肉桂酸70.03%～106.75%、桂皮醛3.17%～5.50%、甘草酸31.08%～52.43%、细辛脂素9.63%～13.37%。结论 采用特征图谱结合多指标性成分含量测定对当归四逆汤物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,为当归四逆汤物质基准的质量控制及复方制剂的开发提供科学依据。     

经典名方百合地黄汤物质基准制备及过程质量控制研究

目的制备百合地黄汤物质基准,进行制备过程工艺和质量控制分析,评价其科学性和合理性。方法按古籍方法制备15批物质基准,测定制备过程中梓醇和毛蕊花糖苷的含量,计算转移率和出膏率;建立HPLC指纹图谱检测方法,分别检测饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准的指纹图谱,进行共有色谱峰归属、指认和相似度评价。结果 15批物质基准梓醇和毛蕊花糖苷转移率分别为81.40%～92.88%和28.90%～41.41%,出膏率为36.06%～41.71%,均未出现离散数据;煎煮、浓缩和冻干过程有效成分转移率较稳定。标定物质基准指纹图谱共有峰16个,其中6个归属于百合、9个归属于地黄,指认了3个色谱峰;饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准指纹图谱相似度均大于0.9;煎煮液、浓缩液、物质基准3者对照图谱的相似度均大于0.99。结论该指纹图谱检测方法合理可行,能同时适用于饮片、中间体和物质基准;物质基准制备工艺科学合理,不会造成其物质基础明显改变。本实验为百合地黄汤制剂开发奠定了基础,为经典名方物质基准制备过程工艺与质量评价提供了新思路。