HPLC法测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

目的测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,建立有效方法。方法采用HPLC法,二极管阵列检测器;Empower色谱工作站;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;C18柱(250×4.6mm,5μm);以乙腈-水-冰乙酸(79∶21∶0.1)为流动相;检测波长为249nm。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸在12μg.mL-1~495μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.12%,RSD为1.51%(n=6)。结论所测11-羰基-β-乙酰乳香酸含量符合标准,本法可作为11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量控制方法。     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。     

小金胶囊的质量标准提升研究

目的 提升小金胶囊的质量标准。方法 采用HPLC法测定醋乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。根据15批样品的GC图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)”进行相似度评价和共有峰的确定。按照中国药典方法检测本品中重金属铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围为13.346～166.824μg·mL^-1(r=0.999 8),方法准确度好,平均回收率为100.76%,RSD为1.52%(n=6),专属性、重复性均符合要求。建立了小金胶囊的GC指纹图谱检测方法,标定出11个共有峰,15批样品的相似度均大于0.870,具有良好的相似性。15批样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量均符合中国药典参考限度。结论本研究所建立的GC指纹图谱检测方法和11-羰基-β-乙酰乳香酸的HPLC含量测定方法,以及对重金属的检查,可作为小金胶囊的质量控制项,用于提升小金胶囊的质量控制标准。     

乳香、制乳香含量测定研究

目的建立HPLC法测定乳香及制乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法采用Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液（80∶20）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.1535～2.4560μg范围内线性良好,r=0.99999。平均回收率为97.62%,RSD=1.36%。结论本法专属、快速、准确,可用于乳香的含量测定。     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法.方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法.结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％,最高为1.05％.结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

HPLC-QAMS同时检测瘀血痹胶囊中10种成分含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法（HPLC-QAMS）同步检测瘀血痹胶囊中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸含量的方法。方法:运用Comatex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱。多波长切换检测（0～24 min检测波长为280 nm,检测迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B,24～34 min检测波长为403 nm,检测羟基红花黄色素A、红花黄色素A,34～65 min检测波长为210 nm,检测11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸）。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定瘀血痹胶囊中10种成分含量对一测多评法计算结果的准确性进行验证。结果:测定了12批瘀血痹胶囊中上述成分的含量,10种成分分别在0.99～49.50μg·ml-1,1.16～58.00μg·ml-1,17.58～879.00μg·ml-1,2.39～119.50μg·ml-1,1.36～68.00μg·ml-1,3.65～182.50μg·ml-1,9.28～464.00μg·ml-1,1.77～88.50μg·ml-1,4.09～204.50μg·ml-1,4.78～239.00μg·ml-1（r=0.999 4）范围内有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为96.95%（1.08%）,98.30%（1.33%）,100.03%（0.82%）,98.84%（0.76%）,97.12%（1.27%）,99.50%（1.10%）,100.09%（0.65%）,98.05%（1.50%）,97.79%（1.17%）,99.23%（0.96%）（n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于瘀血痹胶囊中10种成分含量的同步测定,达到多指标质量控制的目的。     

乳香的化学成分

目的研究乳香的化学成分。方法应用色谱技术进行分离和纯化,IR,NMR,MS等波谱解析化学结构。结果从乳香中分离出6个化合物,分别鉴定为α-乙酰乳香酸(1),β-乙酰乳香酸(2),羽扇-20(29)-烯-3α-乙酰氧基-24-酸(3),α-乳香酸(4),β-乳香酸(5),11-羰基-β-乙酰乳香酸(6)。结论化合物3为新成分。     

RP-HPLC双波长法同时测定活络效灵丹加减方中9种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC双波长法同时测定活络效灵丹中3种丹参酮和6种乳香酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters x BridgeTmC18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为体积分数为0.01%的磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm和254 nm,柱温为30℃。结果隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA、11-羰基-β-乳香酸(KBA)、11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)、α-乳香酸(α-BA)、β-乳香酸(β-BA)、乙酰基-α-乳香酸(A-α-BA)和乙酰基-β-乳香酸(A-β-BA)的质量浓度分别在0.252 0~8.064、0.157 2~5.030、0.937 5~30.00、3.156~101.0、25.10~803.2、6.250~200.0、6.813~218.0、13.50~432.0、12.50~400.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 3,n=6),提取回收率均在97.2%~101.2%内。结论该方法可做为活络效灵丹中丹参酮类和乳香酸类化学成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

小活络丸中乳香的定性鉴别方法研究

目的 建立小活络丸中乳香的定性鉴别方法.方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别小活络丸中的乳香和乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸.结果 运用建立的薄层色谱法检测15个厂家66批次的小活络丸,有16批次小活络丸未检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸,运用高效液相色谱法进一步检测,最终确定有15批次小活络丸未检出11-羰基-β-乙酰乳香酸,51批次检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸.结论 建立的薄层色谱鉴别方法可用于小活络丸中乳香的定性鉴别,可作为小活络丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

HPLC波长转换法同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

目的 建立同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量的HPLC方法。方法 采用Agilent Zorbax TC-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,流速为1.2 mL·min^-1,梯度洗脱,进样量为10 μL,柱温为35 ℃。结果 天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸检测浓度分别在1.25~25.00,0.50~10.00,10.00~200.00,0.50~10.00,0.50~10.00 μg·mL^-1内与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率分别为100.0%,99.4%,99.1%,98.9%,98.6%,RSD分别为1.33%,1.38%,0.79%,3.12%,1.26%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可为天麻头痛片的质量控制提供实验依据。     

基于高效液相色谱波长切换技术评价活血止痛散中当归和乳香质量

目的：采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法：样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,柱温30℃。乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱（0~8 min：30%乙腈;8~10 min：30%~80%乙腈;10~30 min：80%乙腈）,流速1.0 mL·min^-1。321 nm下检测阿魏酸（0~8 min）;240 nm下检测松香酸（8~23 min）;250 nm下检测11-羰基-β-乙酰乳香酸（23~30 min）。结果：松香酸检出限为3.13 ng·mL^-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100 μg·mL^-1和0.2~200 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%。3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g^-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g^-1之间。结论：所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考。     

小金胶囊的HPLC指纹图谱建立及主成分分析

目的:建立小金胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为参照,绘制15批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用Minitab 17.0软件进行主成分分析。结果:有1批样品相似度小于0.800,且与其他14批样品比较缺13、14、15号共有峰,可能存在质量差异而未进行相关分析。其余14批样品的HPLC图谱有15个共有峰,指认了3个色谱峰,分别为槲皮素、穗花杉双黄酮、11-羰基-β-乙酰乳香酸;14批样品的相似度为0.889～0.990。经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为94.4%,样品中8、9、11、12、14号共有峰(特别是8、9号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱及主成分分析结果可为小金胶囊的质量评价提供参考。     

乳香中一个新的甘遂烷型三萜

为研究乳香的化学成分,本文采用硅胶柱色谱和高效液相色谱从乳香95%乙醇浸膏中分离得到2个化合物,通过IR、UV、NMR和HR-ESI-MS等方法对其进行结构解析,并借助ECD计算确定其绝对构型,分别是:7α-羟基-3,11-二羰基-甘遂-8,24-二烯-21-酸(1)和21β-羟基-3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(2),其中化合物1是新化合物,化合物2为首次采用ECD计算确定其绝对构型的已知化合物。     

抗脑衰胶囊中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2- O-β-D-葡萄糖苷的含量测定

目的:建立抗脑衰胶囊中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C_(18)(150 mm×3.9 mm,4μm),流速0.8 ml·ml~(-1),乙腈:水(20:80)为流动相,检测波长为320 nm。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0102～0.0614μg,r=0.999 5,平均回收率为98.40%,RSD =1.63%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确,适合该胶囊中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC法测定参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸

目的:建立参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸的HPLC测定方法。方法:采用Agilent 1100 DAD高效液相色谱仪,Agilent Extend C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈?0.1%磷酸(23∶77)为流动相,检测波长为207nm,流速1mL/min。结果:10-羟基-2-癸烯酸在0.0354～0.4243μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.6%,RSD=1.9%。结论:该法简便、快速、准确,适用于参茸健脾胶囊中10-羟基-2-癸烯酸的定量测定,有利于控制参茸健脾胶囊的质量。     

HPLC法同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量

目的:建立同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:甘草酸铵和甘草次酸检测质量浓度线性范围分别为0.007 1~0.178 0 mg/ml、0.354 8~8.720 0μg/ml(r均为0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.74%;加样回收率分别为95.49%~100.62%、96.80%~102.26%,RSD分别为1.98%、1.78%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好,测定结果准确、可靠,可用于同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量。     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

六味颈康胶囊中醋乳香定性定量方法的建立

摘 要 目的：建立六味颈康胶囊中醋乳香的鉴别和含量测定方法。 方法: 用TLC法对醋乳香进行定性鉴别; 用HPLC法测定醋乳香主要活性成分11-羰基 β-乙酰乳香酸（AKBA）的含量,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1盐酸(78∶22）;流速：1.5 ml·min^-1;柱温：30℃;检测波长：252 nm,进样量：10 μl。结果: TLC法中醋乳香的特征荧光斑点明显且空白无干扰;HPLC法含量测定中AKBA的线性范围为0.036 5～0.730 8 mg·mL^-1（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.24%,RSD为0.83%（n=9）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC法测定心痛宁滴丸中α-香附酮的含量

建立心痛宁滴丸中α-香附酮含量测定的HPLC法.采用Waters的C18反相色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1.0mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长270nm,柱温30℃.方法的线性范围为3.868～38.68μg·mL-1(r=0.9997),α-香附酮的平均回收率为98.55%,RSD为0.80%(n=9).本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于心痛宁滴丸中α-香附酮的含量测定.