马来酸氯苯那敏片含量测定的改进

目的：建立马来酸氯苯那敏片的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（庚烷磺酸钠15．2mg,加三乙胺0．8mL,加水800mL,用冰醋酸调pH至3．3,加水至1000mL）-甲醇-乙腈（35：41：24）。检测波长为262nm,流速为1．0mL·min^-1;结果：马来酸氯苯那敏线性范围为0．032—0．16g·L^-1（r=0．9993）,平均回收率为99．5％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法可靠、简便、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

马来酸氯苯那敏片及注射液含量测定方法的探讨

摘 要 目的： 统一《中国药典》中马来酸氯苯那敏片与注射液含量测定的方法。方法: 色谱条件：色谱柱Inertsil C8柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5 g,加水适量使溶解,加磷酸1 ml,用水稀释至1 000 ml） 乙腈（70∶30）为流动相;流速为1.0 ml·min^-1;柱温：室温 ;进样量：10 μl;检测波长262 nm。结果:氯苯那敏在0.017 8～0.445 0 mg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）。平均回收率：片剂为100.2%（RSD=0.4%,n=9）,注射液为100.3%（RSD=0.9%,n=9)。结论: 此法操作简单,重复性好,结果准确,为统一马来酸氯苯那敏片、注射液及滴丸的含量测定提供参考。     

RP-HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法色谱柱为Agilnet TC-C18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.005mol/L辛烷磺酸钠（用醋酸调节pH3.0）∶乙腈=3∶1,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.005～0.05mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9995）;平均回收率为99.0%,RSD=0.8%（n=9）。结论本方法操作简便,测定结果准确、重现性好,可用于测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。     

马来酸氯苯那敏片的工艺研究

目的：提高马来酸氯苯那敏片的溶出度。方法：采用正交试验设针方法进行优选。结果：马来酸氯苯那敏片的溶出度得到显著提高。结论：改进后的马来酸氯苯那敏片制造工艺稳定可行。     

气相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏的含量

目的:建立气相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那敏和防腐剂羟苯乙酯含量的方法。方法:采用HP-5石英毛细管柱经程序升温技术分离待测组分,内标法计算含量。进样口温度:270℃;FID检测器,检测器温度280℃;进样量1μl。结果:各组分分离良好,马来酸氯苯那敏在0.2～2.0 mg·ml^-1（r=0.999 6）,羟苯乙酯在0.125～1.250 mg·ml^-1（r=0.999 7）范围内呈良好线性关系,平均加样回收率马来酸氯苯那敏为98.45%（RSD=1.13%,n=6）,羟苯乙酯为97.92%（RSD=0.48%,n=6）。结论:该法简便快速,结果准确,可用于测定该药品的含量。     

马来酸氯苯那敏片的HPLC测定

建立了HPLC法测定马来酸氯苯那敏片含量。采用C18柱，流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（50：50），检测波长264nm。结果表明马来酸氯苯那敏在2～40μg／ml范围内线性关系良好，平均回收率为99.2％，RSD为0．71％。并复核验证了部分文献报道的含量测定方法中存在的问题。     

马来酸氯苯那敏片含量测定方法改进

目的对马来酸氯苯那敏片含量测定方法进行改进。方法在药典中的紫外-可见分光光度法操作中,控制初滤液的弃去量与供试品溶液相同这一重要步骤。结果以改进方法测定样品,马来酸氯苯那敏的含量没有超出上限,在标示量的93．0％～107．0％范围之内。结论操作者在检验马来酸氯苯那敏的含量时,用改进方法进行检验,会得到准确率较高的试验结果。     

马来酸氯苯那敏注射液的细菌内毒素检查

目的:建立马来酸氯苯那敏注射液的细菌内毒素检查方法。方法:按照《中国药典》中的细菌内毒素检查法,用不同厂家不同灵敏度的鲎试剂对14个厂家生产的28批马来酸氯苯那敏注射液进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果:样品浓度稀释到0.025mg·mL-1以下对所用细菌内毒素检查法无干扰作用,细菌内毒素的限值L为5EU·mg-1;按拟定标准,所有28批样品细菌内毒素检查均符合规定。结论:所建立的鲎试剂法可用于马来酸氯苯那敏注射液的细菌内毒素检查。     

马来酸氯苯那敏凝胶剂的制备及质量考察

目的：制备马来酸氯苯那敏凝胶剂及考察其质量。方法：以卡波姆－９４０为乳化剂,乙醇为溶剂,三乙醇胺调节ｐＨ,丙二醇作防腐剂,制备水溶性透明凝胶。采用一阶导数光谱法测定凝胶剂中马来酸氯苯那敏含量。结果：制备的凝胶均匀细腻,稠度适宜。马来酸氯苯那敏的含量为１００．７％,平均回收率为１００．８％,ＲＳＤ为１．４％。结论：该制剂性质稳定,无刺激性,是治疗过敏性鼻炎的理想新剂型。     

马来酸氯苯那敏致过敏反应

患儿，男，12岁，因发热、流鼻涕，自行口服复方朴尔敏感冒片1片(批号020302)，1h后，躯干部、胸部、颈部出现散在性红斑，并伴瘙痒。既往无过敏史，因怀疑为药物过敏所致，随即给予抗过敏药马来酸氯苯那敏片1片，口服(批号981102)。2h后，瘙痒加剧，红斑遍及全身，随即就诊。体检：T36．8℃，：BP105／63mmHg，神志清，心、肺、脾未见异     

藿香正气水微生物限度检查方法的验证

目的:建立藿香正气水的微生物限度检查方法.方法:人工加入5种阳性对照菌,测定其回收率.结果:大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉采用薄膜过滤法回收率为70%以上;控制菌(大肠埃希菌)检查采用薄膜过滤法可检出.结论:必须采用薄膜过滤法才能清除样品中的抑菌作用,该法可用于藿香正气水的微生物限度检查.     

牛黄解毒片微生物限度检查方法学验证

目的:研究与验证牛黄解毒片的微生物限度检查方法学。方法:分别采用常规法、培养基稀释法、离心集菌薄膜过滤法测定牛黄解毒片对大肠埃希菌等5种试验菌株的回收率。结果:牛黄解毒片细菌数测定可采用离心集菌薄膜过滤法,霉菌和酵母菌数测定、控制菌检查可采用常规法来进行微生物限度检查。结论:本方法能准确检出牛黄解毒片中所污染菌。     

猪胆粉微生物限度检查方法学验证

目的:建立猪胆粉微生物限度检查方法,并对方法进行验证。方法:采用《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢC微生物限度检查法对猪胆粉进行微生物限度检查。结果:用pH7.0的无菌氯化钠蛋白胨缓冲液制备样品,可采用培养基稀释法(1:10供试液,0.1ml/皿)进行细菌计数;采用1:10供试液的常规法进行霉菌及酵母菌计数和控制菌检查。结论:该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查法。     

聚维酮碘溶液微生物限度检查方法验证

目的:建立聚维酮碘溶液微生物限度检查方法。方法:采用平皿法(Ⅰ)、培养基稀释法(Ⅱ)、薄膜过滤法(Ⅲ)以及硫代硫酸钠中和并薄膜过滤法(Ⅳ),对聚维酮碘溶液进行微生物限度检查方法学验证研究。结果:各试验菌回收率Ⅰ法和Ⅱ法几乎为0,Ⅲ法均低于70%,Ⅳ法均大于85%;Ⅱ法和Ⅲ法检测控制菌生长均不正常,Ⅳ法控制菌生长正常。结论:对聚维酮碘溶液进行微生物限度检查采用Ⅳ法较好。     

健儿消食口服液微生物限度检查方法学验证

目的：建立健儿消食口服液微生物限度检查方法,并对方法进行验证。方法：采用《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢC微生物限度检查法对健儿消食口服液进行微生物限度检查。通过3次独立的平行试验,分别计算5种试验菌每次试验的回收率。采用观察大肠埃希菌与阴性金黄色葡萄球菌在相同环境下的培养基来验证控制菌的检查方法。结果：5种试验菌的回收率均高于70%,稀释剂对5种试验菌的回收率均高于70%,表明可以按常规法进行细菌、霉菌及酵母菌菌数的测定;控制菌检查中,试验组均可检出试验菌,阴性组均无菌生长,阴性菌对照组均无生长。结论：健儿消食口服液可按常规方法进行微生物限度检查。     

克拉霉素片微生物限度检查法方法验证

建立克拉霉素片微生物限度检查方法.采用人工加入5种阳性对照菌测定其回收率.根据回收率试验结果,克拉霉素片对细菌抑菌作用强,必须采用离心集菌薄膜过滤法才能彻底消除其抑菌作用.该法可用于克拉霉素片的微生物限度检查.     

乳癖消片的微生物限度检查方法学验证研究

建立乳癖消片的微生物限度检验方法。分别采用常规法、培养基稀释法、薄膜过滤法对样品进行微生物限度检查,根据5株阳性菌的回收率结果进行数理统计。试验结果表明,乳癖消片具有较强的抑菌活性,薄膜过滤法能有效的去除其抑菌性。用该法进行微生物限度检查,可以客观地反映药物中微生物的污染状况,可行性强,能达到检测目的。     

水合氯醛合剂微生物限度检查的验证

目的：建立水合氯醛合剂的微生物限度检查法。方法：按《中国药典》（2010年版）二部附录XI J“微生物限度检查法”分别采用常规法、培养基稀释法进行水合氯醛合剂的微生物限度检查验证试验。结果：供试品对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的人工染菌回收率均高于70%,可用常规法进行细菌计数。对白色念珠菌和黑曲霉的人工染菌回收率高于70%,霉菌和酵母菌计数均可用培养基稀释法。控制菌采用常规法验证检出阳性菌,阴性菌未检出。结论：本品可采用常规法与培养基稀释法结合进行水合氯醛合剂的微生物限度检查。     

羟苯乙酯醇溶液微生物限度检查方法验证

目的:建立羟苯乙酯醇溶液的微生物限度检查法。方法:按2010年版《中国药典》(二部)附录微生物限度检查法分别采用常规法、培养基稀释法进行羟苯乙酯醇溶液的微生物限度检查验证试验。结果:采用常规法对5种菌进行测定,其中金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和黑曲霉的回收率小于70%;采用培养基稀释法,样品对5种菌的人工染菌回收率均高于70%;控制菌(大肠埃希菌)采用常规法验证检出阳性菌,阴性菌未检出。结论:本品微生物限度检查中,细菌、霉菌和酵母菌计数可采用培养基稀释法,控制菌可采用常规法。     

8种医院制剂微生物限度检查方法验证

目的 建立8种医院制剂的微生物限度检查方法.方法 按《中国药典》2010年版附录微生物限度检查法中细菌、霉菌及酵母菌计数方法和控制菌检查法进行验证.结果 供试品5种试验菌回收率均高于70％,控制菌均能正常检出.结论 医院制剂必须进行微生物限度检查方法验证,才能保证检验结果的正确性.