RP-HPLC法测定新疆不同产地锁阳中熊果酸的含量

以高效液相色谱法测定锁阳中熊果酸含量。采用WondaSil C18分析柱4.6nm×150nm,5μm,流动相:甲醇-0.5%磷酸水溶液-乙腈(80∶15∶5),流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长210nm,外标法定量。熊果酸的保留时间为15.239min。熊果酸进样量在0.841～8.096mg/mL范围内呈良好线性关系,其中熊果酸平均回收率为93.90%～98.78%,RSD为1.8%(n=6)。测得锁阳中熊果酸含量为0.466%～1.034%,此分析方法简单快捷,高效灵敏,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定锁阳中熊果酸含量

目的:为控制和评价锁阳及含锁阳中药制剂的质量,建立反相高效液相色谱法测定锁阳中熊果酸含量的方法.方法:C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.02 moL·L-1磷酸二氢钠溶液(75∶25);检测波长:220 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量10 μL,外标法定量.结果:进样量在0.1～1.0 μg范围内线性关系良好,回归方程Y=143.86X 32.22,r=0.999 6(n=5),平均回收率为98.3%(n=3),RSD为1.1%.结论:本方法可为控制和评价锁阳及含锁阳中药制剂的质量提供参考方法.     

锁阳固精丸质量标准研究

目的建立锁阳圈精丸的质量标准。方法采用TLC法对锁阳固精丸中的山茱芰、知母进行定性鉴别;HPLC法测定锁阳固精丸中山茱芰中马钱菁的含量。结果薄层色谱鉴别专属性强。马钱苷在O．04052μg-4．052μg范围内线性关系良好。平均回收率为103．2％。RSD为1．1％。符合规定。结论方法简便快速、结果准确．可有效控制锁阳固精丸的质量。     

参姜锁阳益气片的质量控制

目的:建立参姜锁阳益气片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对参姜锁阳益气片中的锁阳、西洋参、红花、枸杞子等成分进行定性鉴别,用HPLC法对淫阳藿苷(C33H40O15)进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别专属性强,分离度好;利用HPLC法得到的淫羊藿苷在4.0~18.0μg范围内呈线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为99.39%,RSD为2.73%(n=6)。结论:该药物的质量控制方法操作简便,重复性好,灵敏度高,专属性强,可用于参姜锁阳益气片的质量控制。     

金龙丸质量标准研究

目的建立金龙丸的质量控制方法。方法采用显微特征法鉴别制剂中的甘草,采用薄层色谱法鉴别制剂中的麻黄,并对乌头碱进行限量检查,采用高效液相色谱法测定制剂中士的宁的含量。结果显微特征法与薄层色谱法专属性强;士的宁进样量在0.094 769～0.947 69μg之间与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为101.13%,RSD=2.21%(n=6)。结论该方法简便、准确、分离效果好,可用于金龙丸的质量评价。     

平贝母药材质量标准研究

目的 对中药材平贝母的水分、灰分、酸不溶性灰分和贝母乙素含量等进行研究.方法 照2010年版<中国药典(一部)>中方法使用水分测定法测定水分,灰分测定法测定总灰分和酸不溶性灰分.采用高效液相色谱法测定贝母乙素含量,色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为CH3CN-100 mmol/L CH3COONH4(43:57),流速为1.1 mL/min,检测波长为375 nm,柱温为室温,进样10μL.结果 中药材平贝母水分不应超过13%,总灰分不高于3.5%,酸不溶性灰分不得高于0.5%;贝母乙素含量测定平均回收率为98.13%,RSD=2.57%(n=6).结论 为建立和完善平贝母的质量标准体系提供了可供参考的依据.     

HPLC法测定锁阳中没食子酸和原儿茶酸的含量

目的建立同时测定中药锁阳中没食子酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱法。方法采用Eclipse XDB C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(5∶95∶0.1)为流动相,检测波长:260 nm,流速:0.8 mL.min-1。结果没食子酸和原儿茶酸进样量分别在0.104~0.520μg(r=0.999 8),0.107~0.538μg(r=0.999 9)时,与峰面积值具有良好的线性关系。结论该方法简便,结果准确、重现性好,可为控制该药材和饮片的内在质量提供参考依据,从而为锁阳药材的质量评价和资源的合理开发利用提供科学依据。     

排石汤质量标准研究

目的:建立排石汤的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金钱草、石苇、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮素和山柰素进行定量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。槲皮素、山柰素的检测浓度分别在3.888～38.88μg.mL-1(r=0.9997)、7.104～56.832μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.62%、99.78%,RSD分别为1.25%、1.72%(n=6)。结论:所建标准可用于排石汤的质量控制。     

痔疮栓质量标准的研究

目的制定痔疮栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对栓剂中的大黄、柿蒂进行定性鉴别；采用化学法对栓剂中的冰片、芒硝进行定性鉴别；采用高效液相色谱外标法对大黄素进行含量测定。 结果样品浓度在4～20 μg·mL^-1范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系，重现性RSD＝0.35%，稳定性RSD＝0.50%，平均加样回收率为99.19%（n＝6）。结论该方法简单、方便、准确，可作为痔疮栓质量控制的方法。     

HPLC法测定锁阳中原儿茶酸的含量

目的:建立以HPLC法测定锁阳中原儿茶酸含量的方法。方法:色谱柱为Lichrosorb ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(10∶100∶0.1),检测波长为259nm。结果:原儿茶酸进样量在0.15~0.73μg范围内具有良好的线型关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.65%,RSD=0.71%(n=5)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于控制锁阳药材及饮片的质量。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

清风藤质量标准研究

目的对江苏特色中药材清风藤进行有效的质量控制。方法建立清风藤药材的地方质量控制方法与标准。采用性状描述、显微鉴别及薄层色谱鉴别、检查、含量测定等项目来控制清风藤质量。结果清风藤药材性状描述和显微特征性强,薄层色谱斑点清晰,含量测定方法灵敏、简单、重复性好。结论所建立的方法操作简单,重复性好、准确可靠,制订的标准限度合理,能为清风藤质量控制方法的建立提供参考。     

野玫瑰根质量标准的修订完善

摘 要 目的：修订野玫瑰根药材质量标准,为其质量控制与开发利用提供依据。方法: 对野玫瑰根的药用历史沿革、资源分布进行考证和调查,对其性状进行修订;显微鉴别野玫瑰根横切面和粉末;采用TLC法对野玫瑰根药材进行了定性鉴别;对野玫瑰根药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物进行了测定,并制定相应限度;采用HPLC法测定野玫瑰根药材中熊果酸含量,Diamonsil C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm, 5 SymbolmA@m);流动相:甲醇 0.5%磷酸 (87∶〖KG-*2〗13) ;柱温30℃,流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:210 nm。结果:野玫瑰根的性状、显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;15批药材的水分为5.6%～7.3%;总灰分为1.5%～3.2%;酸不溶性灰分为0.2%～1.1%;醇溶性浸出物为15.8%～28.1%;熊果酸在0.10～1.99 μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.5%,RSD=1.3%,其熊果酸含量为0.1320～0.5730 mg·g-1。结论:该标准可用于野玫瑰根药材的质量控制。     

小儿对乙酰氨基酚灌肠液质量标准研究

目的建立对乙酰氨基酚质量标准控制方法。方法采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.75%醋酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为250nm。结果对乙酰氨基酚在0.4～2.4μg(R=0.9999)范围有良好的线性关系,平均回收率为98.42%,RSD=0.69%(n=6)。结论方法简单、快速、准确、专属性强,适用于乙酰氨基酚的质量标准控制。     

蓝萼香茶菜药材的质量标准研究

目的建立蓝萼香茶菜的质量标准。方法以咖啡酸为对照品,采用薄层色谱法对药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芦丁、齐墩果酸和熊果酸进行含量测定;并根据2015年版中国药典对蓝萼香茶菜药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行定量测定。结果 TLC分离度良好,斑点清晰。芦丁、齐墩果酸及熊果酸分别在0.1838~2.7570 mg·mL~(-1)、0.009 98~0.149 70 mg·mL~(-1)及0.01132~0.169 80 mg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,含量分别不得少于0.2%、0.05%及0.08%。7批蓝萼香茶菜样品的水分测定结果为9.93%~10.81%,总灰分测定结果为8.17%~9.45%,酸不溶性灰分测定结果为2.87%~3.61%。结论上述方法简便,高效,专属性强,可有效控制蓝萼香茶菜药材的质量。     

牛乳铁蛋白质量标准的研究

目的研究牛乳铁蛋白的质量标准。方法采用化学及高效液相色谱法(HPLC)进行定性鉴别； 采用HPLC法对牛乳铁蛋白的含量进行测定。结果牛乳铁蛋白的浓度在25 ～ 1 000 μg·mL^-1与其峰面积成良好的线性关系 ，r＝0.999 9。结论该法操作简便，精密度好，结果准确可靠，可作为牛乳铁蛋白质量标准的重要指标。     

参鹿补片质量标准研究

目的建立参鹿补片的质量标准。方法对参鹿补片中君药红参及臣药女贞子进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定臣药淫羊藿中活性成分淫羊藿苷的含量。结果参鹿补片的薄层色谱图与相应对照品的色谱图均显相同斑点,且阴性对照无干扰;淫羊藿苷的质量浓度在2.092~18.828μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率为99.06%,RSD为1.10%(n=6)。结论该方法简便易行,重复性好,可用于参鹿补片的质量控制。     

痛风颗粒质量标准研究

目的:建立痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中薏苡仁、赤芍、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中有效成分菝葜皂苷元的含量。结果:TLC特征明显、专属性强;菝葜皂苷元进样量在0.546～4.368μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.74%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建标准可用于痛风颗粒的质量控制。     

辛兰芷喷雾剂质量标准研究

目的:建立辛兰芷喷雾剂的质量标准。方法:采用TLC法对方中辛夷、板蓝根、白芷进行定性分析;用HPLC法对连翘苷进行含量测定。结果:TLC法可准确地对辛夷、板蓝根、白芷进行定性鉴别;连翘苷进样量在0.2~10.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.71%,RSD=1.85%(n=6)。结论:本方法简便、快速、重现性好,所建标准可用于本制剂的质量控制。