升麻的标准汤剂制备及其质量标准

目的基于DNA条形码分子鉴定技术鉴定升麻药材真伪,并制备升麻饮片标准汤剂,建立质量标准。方法对不同产地药材进行DNA条形码基原鉴定;根据中药饮片标准汤剂制备原则,将鉴定为升麻的饮片制备标准汤剂,分析并计算异阿魏酸的转移率和升麻饮片标准汤剂的出膏率,建立升麻饮片标准汤剂的质量标准。结果 10批药材经分子鉴定均为兴安升麻(Cinicifuga dahurica(Turcz)Maxim)。在作者所建立的制备条件下,异阿魏酸转移率为42.75%~65.50%,出膏率为12%~26%,10批升麻饮片标准汤剂指纹图谱相似度大于90.2%。结论利用分子鉴定与标准汤剂的质量分析相结合的方法评价升麻的药材质量,同时建立了规范的升麻标准汤剂制备方法及其质量评价体系。     

炒紫苏子标准汤剂的质量标准研究

目的:制备炒紫苏子标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备17批炒紫苏子标准汤剂,计算出膏率。采用高效液相色谱(HPLC)法对炒紫苏子标准汤剂中迷迭香酸进行定量分析[色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL],并计算其转移率。建立17批炒紫苏子标准汤剂的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对指纹图谱进行分析,并通过对比共有峰的保留时间对色谱峰进行指认。结果:17批炒紫苏子标准汤剂的出膏率为5.55%～9.75%;迷迭香酸的含量为0.44%～1.58%,平均含量为1.08%;迷迭香酸的转移率为18.31%～34.32%,平均转移率为25.42%。在17批炒紫苏子标准汤剂HPLC指纹图谱中,共确定了11个共有峰,相似度均高于0.95;并指认出了其中5个共有色谱峰,分别为咖啡酸(峰3)、木犀草苷(峰5)、迷迭香酸(峰8)、木犀草素(峰9)和芹菜素(峰10)。结论:建立了炒紫苏子标准汤剂的质量控制方法,可为炒紫苏子配方颗粒及相关制剂质量标准的制订提供参考。     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

三棱标准汤剂指纹图谱及含量测定研究

目的 通过制备三棱标准汤剂,建立含量测定方法以及确立超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,从而形成一套对其质量进行评定的方案。方法 依照《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求（征求意见稿）》,制备15批三棱标准汤剂,采用UPLC,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为0.3 mL/min,检测波长为300 nm。结果 UPLC对照指纹图谱中主要共有峰有8个,确认4个,分别为香草酸、香草醛、对香豆酸和阿魏酸。参照峰设定为对香豆酸,评测15批三棱标准汤剂的相似度,结果均高于0.9。结论 建立的指纹图谱和含量测定方法可作为三棱标准汤剂的质量评价指标,该方法稳定可靠,为三棱配方颗粒的研制及质量控制提供了参考。     

熟地黄饮片标准汤剂的质量标准研究

目的制备熟地黄饮片标准汤剂,并建立其质量标准。方法以水为提取溶剂,参照标准化工艺制备了15批不同产地的熟地黄的标准汤剂,测定毛蕊花糖苷,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果熟地黄标准汤剂中毛蕊花糖苷的质量浓度为0.011~0.025 mg/m L,出膏率为40.19%~60.79%。指纹图谱包含10个共有峰,通过对照品指认了2个,分别是5-羟甲基糠醛和毛蕊花糖苷,对熟地黄标准汤剂指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论本法简便,精密度高,重复性好,可用于熟地黄标准汤剂的质量标准研究,为熟地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

酒黄精饮片标准汤剂的制备与质量评价研究

摘要：目的:建立酒黄精饮片标准汤剂的质量评价方法,为酒黄精标准汤剂的应用和质量控制提供参考。方法:按照标准汤剂制备方法和要求,制备酒黄精饮片标准汤剂14批,按照现行药典方法测定多糖含量,参照文献方法测定5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量,计算两者的转移率,测定汤剂的pH和出膏率,并建立其HPLC特征图谱。结果:酒黄精饮片标准汤剂的多糖转移率为30.16%～100.34%,5-HMF转移率为56.58%～83.08%,出膏率40.26%～61.48%,pH 3.09～4.27,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）软件进行分析,找到8个共有峰,指认1个,为5-HMF。对14批酒黄精饮片标准汤剂进行了相似度评价,其相似度均大于0.62。同时,建立了标准汤剂特征图谱。结论:所建立的标准汤剂制备方法可行、稳定,分析方法重复性、精密度、稳定性良好,可用于酒黄精饮片标准汤剂的质量评价。     

仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱研究

目的探讨仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法。方法收集16批仙鹤草饮片,制备标准汤剂,采用高效液相色谱法测定标准汤剂中槲皮素含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为368 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,建立16批标准汤剂的高效液相色谱指纹图谱,指认共有色谱峰并验证。结果 16批标准汤剂中,槲皮素质量浓度在2.32～23.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,耐用性试验的RSD均小于3.6%,槲皮素含量为2.03～3.88 mg/g,平均2.88 mg/g;呈现5个共有特征峰,且相似度均大于0.9;配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱基本一致。结论所建立的槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法准确、可靠,可为后续质量标准的建立提供参考。     

化橘红（柚）饮片、标准汤剂和配方颗粒相关性研究

目的 探讨化橘红（柚）饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性和差异性,为生产过程中的质量控制提供参考。方法 建立化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对15批化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒的UPLC指纹图谱进行分析。以变量重要性投影值（VIP）大于1为标准筛选差异性成分。结果 3类样品的UPLC指纹图谱均分别确定9个共有峰,其中指认4个成分,即维采宁-2（峰4）、柚皮苷（峰5）、野漆树苷（峰6）、橙皮内酯水合物（峰7）;化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒对照指纹图谱之间的相似度均大于0.900。皮尔逊相关性分析结果显示,饮片与标准汤剂的2个共有峰（峰3、峰7）均呈显著正相关（P <0.05）,与峰9呈显著负相关（P <0.05）;标准汤剂与配方颗粒的9个共有峰均呈显著正相关（P <0.05）。CA结果显示,化橘红（柚）标准汤剂与配方颗粒之间无明显差异,可聚...     

肉苁蓉标准汤剂质量研究

目的 制备肉苁蓉标准汤剂并为其质量控制提供可靠方法.方法 依照标准汤剂的制备要求,制备14批肉苁蓉标准汤剂,采用HPLC法测定标准汤剂中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量,计算其转移率,测定汤剂的出膏率和pH值,并建立肉苁蓉标准汤剂的UPLC指纹图谱.结果 14批肉苁蓉标准汤剂中松果菊苷和毛蕊花糖苷平均转移率分别是22.99％、...     

2016年全国当归饮片评价性抽验结果分析

目的：开展当归饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众的用药安全和有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果：共收到192批当归饮片,涉及163家生产企业。其中173批次合格,19批次不合格,总体合格率90%。建立当归饮片中阿魏酸、藁本内酯和正丁烯基苯酞的含量测定方法,用以建立和完善当归饮片质量标准。解决当归检验中的实际问题。结论：通过本次抽验,发现当归饮片仍存在一些质量问题,建议加强监管。     

壳聚糖对当归水煎液的澄清效果

目的：本探讨了壳聚糖用于当归水煎液澄清分离时对阿魏酸提取率的影响。方法：在研究过程中对絮凝澄清液、醇沉液、水煎液进行相关成分的TLC鉴别及含量测定，并作平行比较。结果：壳聚糖絮凝剂对当归水煎液能起到一定的澄清作用。结论：壳聚糖絮凝剂能有效保留当归水煎液中大部分指标成分，阿魏酸的含量及转移率较醇沉法为高。     

益经消痛胶囊质量标准研究

目的:建立益经消痛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中当归、丹参、肉桂、延胡索进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定当归中阿魏酸的含量。结果:当归、丹参、肉桂、延胡索的TLC斑点清晰、分离度好;阿魏酸的检测浓度在0.0028～0.0448μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.46%,RSD=1.53%(n=6)。结论:所建标准可用于益经消痛胶囊的质量控制。     

益母草中阿魏酸对含益母草中成药质量标准影响的探讨

目的：建立HPLC/TQ-MS测定益母草中阿魏酸含量的方法并测定不同产地益母草中阿魏酸含量，评价益母草中阿魏酸对中成药调经止痛片及新生化颗粒的质量影响，为制定含有益母草并以阿魏酸为定量指标的中成药质量标准提供参考。方法：采用薄层色谱法及UPLC-Q/TOF定性鉴别及分析益母草中阿魏酸，采用HPLC/TQ-MS定量分析10批不同产地益母草中阿魏酸含量。基于定量分析结果及处方用量探讨益母草中阿魏酸含量对其中成药质量标准的影响。结果：薄层鉴别及UPLC-Q/TOF定性分析结果显示，10批不同产地益母草中均含有阿魏酸。HPLC/TQ-MS定量分析结果显示，益母草中阿魏酸含量在0.004 2%~0.006 5%之间。结论：益母草与当归、川芎等含有阿魏酸的药材配伍且其用量较大时，益母草中阿魏酸含量会对其质量评价产生一定的影响。     

当归补血糖浆质量标准研究

目的:研究制订当归补血糖浆的质量标准。方法:对处方中当归、白芍进行了薄层色谱定性鉴别;对当归、川芎中的总阿魏酸采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:此方法测定准确,重现性好。结论:此方法可作为该制剂的质量标准。     

高效液相色谱法测定舒肝颗粒中黄芩苷和阿魏酸的含量

目的：建立舒肝颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对其中柴胡、当归进行鉴别;建立高效液相色谱（HPLC）法测定其中黄芩苷和阿魏酸的含量,色谱柱：HYPERSIC ODS C₁₈柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：30℃。结果：TLC鉴别柴胡对照药材、当归对照药材均具有良好的分离效果,阴性对照无干扰;高效液相色谱（HPLC）法黄芩苷在12.64~126.40 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.7%（RSD=1.02%）;阿魏酸在9.46~94.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.5%（RSD=1.22%）。结论：所建立的薄层鉴别方法专属性强,含量测定方法简便,准确,可用于舒肝颗粒的质量控制。     

超临界流体萃取法去除当归中有机氯农药

目的去除当归中残留有机氯农药。方法采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,用毛细管气相色谱法测定除毒前后当归中农药残留量 ,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后当归中阿魏酸及相关组分的变化 ,评价除毒后当归药材的药用价值。结果正交设计L9( 34)选出最佳萃取条件为 :压力 15MPa、温度 6 0℃、萃取时间 2 0min、流速 1 5mL/min ,残留农药除毒率达 95 1% (RSD =2 6 % ) ,当归中阿魏酸相对含量 10 3 5 % (RSD =3 2 % ) ,相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,方法可行     

路路通胶囊的质量标准

目的:建立路路通胶囊的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对三七、赤芍、当归、丹参进行定性鉴别;高效液相色谱法测定路路通胶囊中阿魏酸的含量,采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;柱温:25℃;检测波长为320 nm.结果:TLC法检出了三七、赤芍、当归、丹参特征斑点,阿魏酸进样量在0.010～0.103 μg范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率为99.77%,RSD为0.93%(n＝9).结论:所建立的方法简便、稳定、准确、重复性好,可作为本品的质量控制方法.     

抗乳腺小叶增生合剂的质量标准研究

目的:建立抗乳腺小叶增生合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的白芍、当归和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芍药苷、阿魏酸和甘草酸进行含量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。芍药苷、阿魏酸和甘草酸的检测浓度分别在25.96～259.65、2.15～21.55、31.63～316.30μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.9995、0.9998、0.9996);平均加样回收率分别为100.82%、98.61%和100.39%,RSD分别为2.64%、2.43%和2.98%(n均为6)。结论:所建标准可用于抗乳腺小叶增生合剂的质量控制。     

当归颜色与其道地性分析

目的:比较4个产地的当归颜色及5种有效成分含量,探讨颜色与其道地性的相关性。方法:采用超高效液相色谱测定当归中的阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯L、正丁基苯酞和丁烯基苯酞,用劳尔比色卡对比当归的颜色,进行2个变量的相关性统计分析。结果:当归颜色与其品质相关;其中阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯L和丁烯基苯酞与颜色值呈显著正相关,正丁基苯酞与颜色值无显著相关性。结论:甘肃和云南产地当归综合品质较优。