HPLC法测定羟苯乙酯中对羟基苯甲酸的含量

摘 要 目的：建立羟苯乙酯中特定杂质对羟基苯甲酸的含量测定方法。 方法: 采用Waters C18（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,以甲醇 1%冰醋酸（60∶40）为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量为20 μl。结果: 在该色谱条件下,羟苯乙酯和对羟基苯甲酸能完全分离;对羟基苯甲酸在0.021 8~6.526 8 μg·ml-1的浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为100.23%（RSD=0.45%, n=6）。 结论: 本方法准确度高、重复性好,可用于羟苯乙酯中对羟基苯甲酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸

目的 建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱(250mm?4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。结果 羟苯甲酯在24.02~72.02μg/mL范围内,羟苯丙酯在3.04~9.04μg/mL范围内,对羟基苯甲酸在0.28~0.84μg/mL范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C 122945(r=0.9999)、A=86802C 15680(r=0.9999)和A=532.5C-498.6(r=0.9999);平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10ng结论 该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。     

高效液相色谱法测定药用辅料苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛含量

目的建立HPLC法同时测定药用辅料苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛的含量。方法采用Acclaim 120 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%甲酸(用氨水调至p H=4.5)(30:70),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果苯甲酸在0.500 6¹5.02μg·m L-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率均>100%,RSD均<1.3%(n=3);苯甲醛在0.505 215.02μg·m L-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率均>100%,RSD均<1.3%(n=3);苯甲醛在0.505 2¹5.16μg·m L-1内与峰面积的线性关系良好,平均回收率均>108%,RSD均<0.15%(n=3)。结论本方法准确度高、重现性好,可用于苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方对羟基苯甲酸乙酯醇溶液的含量

高效液相色谱法测定复方对羟基苯甲酸乙酯醇溶液的含量连素敏，吴金虎，孔凡贞（济南军区青岛第一疗养院２６６０７１）复方对羟基苯甲酸乙酯醇溶液（复方尼泊金乙酯醇溶液）为广泛用于药品，食品及化妆品的防腐剂。其处方￣［１］为对羟基苯甲酸甲酯（ＭＰ）１ｇ，对羟基...     

高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质.方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 nm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(50:50:0.1)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长256 nm.结果:对羟基苯甲酸甲酯在5.2～208μ·ml-1线性范围内,线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.03ng.结论:本法简便、准确、重复性好,可用于对羟基苯甲酸甲酯的含量测定和有关物质检查.     

毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定化妆品中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯。方法采用溶液直接进样法测定,DB-17毛细管柱,FID检测器,分流比10∶1。结果两种防腐剂在10～200μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9993,两种化合物的加标回收率为95%～98%。结论本法耗时少,分离度高,用标准曲线法测定,方法简单可靠。     

HPLC法同时测定千里光中对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸的总含量及对羟基苯乙酸的含量

建立同时测定千里光药材中对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸总含量及对羟基苯乙酸含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Shiseido（Fine Chemicals）Capcell Pak C18柱（250mmx4.6mm,5μm）;流动相：甲醇：水：甲酸（13：87：0．5）;流速：1.0ml·min^-1;检测波长：240nm;柱温为室温。结果：对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸的总浓度在0．025～0．400mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为97．59％,RSD=1．22％（n=6）;对羟基苯乙酸的浓度在0．05—0．80mg·ml6-1范围内线性关系良好（r：0．9998）,平均加样回收率为98．07％,RSD=1．90％（n=6）。结论：该方法操作简单。重现性好,适用于千里光中对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸的含量测定。     

薄层色谱法检查羟苯磺酸钙中的杂质对苯二酚

目的：检查羟苯磺酸钙中的杂质对苯二酚，方法：采用TLC法，以二氯甲烷-甲酸甲酯-甲酸乙酯（2：3：5）为展开剂，饱和碘蒸气显色，以对苯二酚对照品溶液来控制样品中对苯二酚的含量。结果：本法专属性好。检测限低。结论：本方法可用于羟苯磺酸钙中对苯二酚的检查。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

目的建立高效液相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的检测方法。方法样品经酸化、甲醇一水溶液提取,采用高效液相色谱仪C18柱分离,紫外检测器测定。结果标准曲线线性范围：2．0～10μg／ml,r=0．9998,样品加标回收率95．1％～103．8％之间,相对标准偏差RSD 0．98％-2．2％,最低检出限40μg／kg。结论实验结果表明,该方法简便、快速、准确,检出限低,适合酱腌菜中对羟基苯甲酸酯残留量测定。     

高效液相色谱法同时测定人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯含量

目的建立同时测定人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Acclaim 120 C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(310∶690∶2)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为265 nm。结果苯氧乙醇质量浓度在3.02～60.39μg/mL范围内,羟苯甲酯质量浓度在1.33～26.64μg/mL范围内与峰面积均呈良好线性关系,线性方程分别为Y=0.086 X+0.004 34(r=0.999 99,n=5)和Y=0.598 8 X+0.017 39(r=0.999 99,n=5),平均回收率分别为95.66%(RSD=0.92%)和96.37%(RSD=0.53%),人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯的含量分别为2.85 mg/g和2.00 mg/g。结论该方法简便、可靠,可用于人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯的含量测定。     

气相色谱法检测泊洛沙姆188中环氧化物杂质

目的 利用气相色谱法建立泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环的含量检查方法。方法 以超纯水作为溶剂,采用顶空气相色谱法检测泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环含量。结果 该方法的系统适用性、专属性、线性、精密度和准确度均符合规定,9批泊洛沙姆样品中均未检出环氧乙烷,环氧丙烷及1,4-二氧六环。结论 该方法简便、准确、可靠,可用于泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环含量检测。     

分子排阻色谱法测定头孢地尼胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢地尼胶囊中高分子杂质的方法。方法:采用分子排阻色谱法。色谱柱为依利特SephadexG-10,以0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相A(供试品测定),以水为流动相B(对照品测定),流速为1.5mL·min-1,检测波长为254nm。结果:头孢地尼与高分子杂质分离度良好,头孢地尼检测浓度线性范围为3.95～11.85μg·mL-1(r=0.9995),精密度试验RSD=1.67%,检测限为9.9ng。结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于头孢地尼胶囊中高分子杂质的检测。     

分子排阻色谱法测定硫酸头孢匹罗中聚合物杂质

目的 建立适用于硫酸头孢匹罗中聚合物杂质含量测定的分析方法.方法 采用Sephadex G-10凝胶柱进行分子排阻色谱分析,比较不同的洗脱条件.结果 确定了Sephadex G-10凝胶的分离条件,检测方法符合杂质定量测定的要求.结论 本法操作简便,重复性好,可作为硫酸头孢匹罗中聚合物杂质的含量测定方法.     

Determination of Codeine in Plasma by High-Performance Liquid Chromatography

An automated, sensitive, and selective reverse-phase high-performance liquid chromatographic assay has been developed to measure codeine in plasma. The analysis requires only 1 ml plasma and is accomplished by detection of the fluorescence of codeine following extraction and concentration. The method is simple and rapid, involving a one-step extraction of codeine from alkalinized (pH 10.0) plasma into an organic layer of hexane/dichloromethane, 2/1. The organic layer was evaporated under nitrogen and the residue reconstituted with the mobile phase. The samples were chromatographed on a reverse-phase C-18 column using a mobile phase of acetonitrile–phosphate buffer, 80/20 (pH 5.80). The codeine and internal standard, N-allylnorcodeine, peaks were detected using a fluorescence detector. The retention times were 8.6 min for the internal standard and 11.3 min for codeine. Standard curves were linear from 10 to 250 ng/ml. The assay was validated by direct comparison with a gas chromatographic procedure that employed nitrogen–phosphorus detection. The assay has been employed for the analysis of several codeine studies using human, dog, and rat plasma.     

高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度

目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度.方法:分析柱为Waters Nova-pak C18.流动相为乙腈:双蒸水:磷酸(103:197:0.3).UV检测波长为260nm.用对溴苯甲酰溴化物(p-BPB)与血浆的卡托普利在常温下衍生化反应30min.经衍生化反应的血浆酸化后用乙酸乙酯提取,分离有机相并碱化之,弃去上层,再进行酸化提取后测定.内标物为苯甲酰基苯甲酸.结果:测定卡托普利的线性范围为10～500mg·L-1,最低检测浓度为5mg·L-1.日内精密度<8.27%,日间精密度<7.70%.方法回收率均>90%.结论:本方法精密、准确,适用于卡托普利的药代动力学研究,也可用于测定尿中卡托普利浓度.     

高效液相色谱法测定血清中多西环素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定血清中多西环素的方法.方法美国Spectra-Physics高效液相色谱系统,色谱柱为Inertsil ODS-3.流动相为乙腈-水(5050,v/v,含0.15%三氟乙酸),流速为1.0mL@min-1,柱温为室温,紫外检测波长为350nm.血清中加入内标土霉素,经C118固相萃取小柱提取后进样测定.结果多西环素的线性范围为0.125～5.0mg@L-1,最低检出浓度为10μg@L-1.样本回收率为90.6%～104.3%.日内精密度＜4.51%,日间精密度＜5.30%.结论本方法较为简便,结果准确可靠,适用于多西环素的药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定清咽饮口服液中黄芩苷的含量

目的:建立清咽饮口服液中黄芩苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(45∶55),流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.106 4～4.256 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),样品平均加样回收率为101.67%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本文建立的方法简便,准确,快速,可用于清咽饮口服液中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法梯度洗脱测定复方决明子滴眼液中阿魏酸的含量

目的:建立复方决明子滴眼液中阿魏酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,选用Kromasil C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%冰醋酸(B)(20:80),采用梯度洗脱:0min,20%A;12min20%A;13min80%A;16min80%A;20min20%A.运行时间:30min;检测波长323nm.结果:阿魏酸在0.01824～0.5472μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;样品的平均加样回收率为100.30%,RSD1.83%(n=7).结论:本法简便,快速,可用于复方决明子滴眼液的质量控制.     

阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸和邻苯二甲酸的含量

目的:采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量。方法:SIELC Primesep D(4.6 mm×50 mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222 nm、226 nm、262 nm。采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量。结果:3种物质在0.5μg·m L-1~20μg·m L-1范围内线性关系良好(r>0.9995),检测限分别为0.03μg·m L-1、0.1μg·m L-1、0.05μg·m L-1。结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析。     

Determination of Thiopental by High Pressure Liquid Chromatography

Abstract A specific and rapid reverse phase HPLC-method for the determination of thiopental in serum and in protein free solutions is described. No extraction is used. The detection limit is about 0.090 μg/ml for serum and about 0.030 μg/ml for buffer solutions. The retention time is 3.80 min. No interference is found with drugs commonly used in patients with heart diseases. The method was used to follow the serum concentrations in 7 patients who were given thiopental as an introduction to general anaesthesia.