HPLC测定复方芦丁片中芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方芦丁片中芦丁的含量.方法:以Wafters Nova-pak C18(3.9×150mm,4um)为色谱柱;以乙腈-四氢呋喃-0.2%枸橼酸溶液(14:1:85)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长为360nm.结果:芦丁在0.8372～5.0232μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.05%,RSD为0.71%.结论:本法快速、准确,可用于测定复方芦丁片中芦丁的含量.     

紫外法测定复方芦丁片中维生素C含量

复方芦丁片为毛细血管性止血药及高血压辅助治疗药。由芦丁和维生素 C 组成。其中维生素 C 的含量测定方法文献记载有正交函数分光法和永停滴定法等。本文以硫酸铜氧化维生素 C,氧化后的维生素 C 无紫外吸收,以此测定维生素 C 氧化前后样品的紫外吸收差值,即维生素 C 的吸收值,得以准确定量并消除其它组分的干扰,结果较为满意。     

褶合曲线法同时测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量

本文讨论了应用褶合曲线分析法,结合计算机信息处理技术,同时分别测定了复方芦丁片中芦丁和维C二个组分的含量,其样品平均回收率和RSD分别为:99.85,0.81％;99.1,0.56％     

复方芦丁片中芦丁的溶出度考察

本文采用紫外分光光度法对8厂10批复方芦丁片进行了体外溶出度测定。求得t_(?)、t_d和m参数具有极显著性差异(P<0.01),提示复方芦丁片有必要增加溶出度以控制其质量。     

UPLC-MS/MS法同时测定橘红中7个成分的含量

建立液质联用(UPLC-MS/MS)方法同时测定橘红中7个成分(绿原酸、芦丁、芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素)的含量。采用Shim-pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.0μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 mL·min^-1,进样量为1μL,分析时间为12 min。采用电喷雾电离源(ESI源),以多重反应监测模式正负离子检测。所测7种化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997 3,精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为99.32%～107.75%, RSD≤3.94%。本实验所建立的方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于橘红药材的质量控制。     

UPLC-MS/MS法检测苍耳子中的赭曲霉素A

目的建立中药苍耳子中赭曲霉素A的UPLC-MS/MS测定方法。方法样品用乙腈-水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1)混合粉末进行分散固相萃取和Myco6in1毒素免疫亲和柱净化去除杂质后,用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱进行分析测定。结果赭曲霉素A在2～50 ng·mL~(-1)内线性关系良好,回收率在84.67%～95.40%,RSD≤3.0%。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药苍耳子中赭曲霉素A的测定。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分

目的建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法用于快速定性定量检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分。方法供试样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相采用含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、多重反应监测(MRM)扫描模式,对保健食品中非法添加的盐酸西布曲明、酚酞、盐酸芬氟拉明、咖啡因、呋塞米等5种化学成分进行快速定性定量检测。结果所建立方法能快速定性定量检测保健食品中5种非法添加化学药物成分,5种成分在6min内完全分离,且线性良好,平均加样回收率在97.7%~100.7%,方法检出限为0.0025~0.0075mg/g。结论所建方法快速、灵敏、专属性强,适用于减肥类保健食品中非法添加化学成分的快速定性定量检测。     

高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C的含量

目的：建立复方芦丁片中维生素C含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,0.02mol· L^-1乙酸铵溶液-甲醇（95∶5）为流动相;流速为1.0mL· min^-1;检测波长为267nm。结果维生素C的质量浓度在0.01～0.10mg· mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9999,平均回收率为98.38％,RSD为0.96％。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定复方芦丁片中维生素C的含量。     

大鼠血浆中人参皂苷化合物K的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的人参皂苷化合物K.采用BEH C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,以乙酸泼尼松龙为内标,负离子电喷雾离子化,多反应监测,药物和内标的监测离子对为m/z 667→161和m/z 447→329.人参皂苷化合物K在2～2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内及日间RSD均小于10%.     

UPLC-MS法检测感冒消炎片中阿多尼弗林碱含量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS）测定感冒消炎片中阿多尼弗林碱的含量。方法：采用UPLC-MS法。色谱柱为Acquity UPLC RBEH C18（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液（7∶93）;电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择质荷比（m/z）为366离子进行检测。结果：该方法能快速检测阿多尼弗林碱,在2.3～18.4 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好（r =0.999 3）,平均加样回收率为98.2%,检测限为0.05 ng·mL-1,方法重复性和精密度良好。结论：该方法专属性强,快速灵敏,适用于感冒消炎片中阿多尼弗林碱的含量测定。     

UPLC-MS/MS测定复方甘草口服溶液中4种生物碱含量

目的 采用超高效液相色谱-质谱联用方法同时测定复方甘草口服溶液中吗啡、可待因、罂粟碱和可卡因的含量。方法 采用Waters BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~1.5 min,92%A;1.5~2.0 min,92%A→60%A;2.0~4.5 min,60%A;4.5~4.6 min,60%A→92%A;4.6~5.0 min,92%A),流速为0.2 mL·min^-1,柱温为35 ℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式(正离子)。结果 吗啡、可待因、罂粟碱和可卡因浓度分别在5.68~113.4,1.04~20.85,0.53~10.58和0.16~3.13 μg·L^-1内线性关系良好,r值为0.998 4~0.999 9,平均回收率为98.8%~100.3%,定量下限分别为0.5,0.5,0.05,0.01 μg·L^-1,检测限为0.2,0.2,0.02,0.005 μg·L^-1。结论 该方法分析速度快,灵敏度高,结果准确可靠,是复方甘草口服溶液质量控制的一种可行方法。     

HPLC-DAD/ELSD、UPLC-MS/MS分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分

目的：分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分。方法：分别采用HPLC—DAD／ELSD、UPLC—MS／MS检测,通过与对照品色谱图比对及比较制剂和对照品提取离子流色谱图（EIC）。并通过质谱图相关离子峰分析,鉴别制剂中的皂苷类成分。结果：HPLC—DAD／ELSD检测出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1,未检测到柴胡皂苷A和D;UPLC—MS／MS除检测到上述3种三七皂苷类成分外,还检测到柴胡皂苷D,但柴胡皂苷A仍未检测到。结论：复方五仁醇胶囊中存在三七和柴胡所含皂苷类成分。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量,为临床治疗药物监测（TDM）和生物等效性试验（BE）提供方法学基础。方法 采用Agilent SB-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（80∶20,V/V）,等度洗脱。质谱采用AJS-ESI源,多反应监测（MRM）正离子模式,检测离子对为：丙硫氧嘧啶m/z 171.1→112.1、内标（丙硫氧嘧啶-D5）m/z 176.1→117.0。结果 血浆中丙硫氧嘧啶在10~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,r=0.999 3;批内和批间的精密度和准确度良好（RSD<10%,RE<±10%）;不同浓度的基质效应均<110%,变异系数<5%;不同浓度的平均回收率为101.60%~113.56%,符合方法学要求。结论 该方法快速简便、灵敏准确,适用于血浆中丙硫氧嘧啶的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

UPLC-MS/MS法测定儿童血浆中头孢呋辛的浓度

目的：建立UPLC-MS/MS 儿童血浆头孢呋辛浓度的检测方法。方法：采用蛋白质沉淀方法,以奥美拉唑为内标,色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈柱（2.0 mm×50 mm,3 μm）,流动相甲醇-乙酸铵水溶液,柱温30℃,流速0.6 mL·min^-1,离子化方式（-）ESI多反应监测模式（MRM）。结果：头孢呋辛在0.05~25.00 μg·mL^-1线性良好（r=0.998 7）,定量下限为0.05 μg·mL^-1。日内、日间精密度的RSD均低于15%。结论：建立的UPLC-MS/MS法测定儿童血浆中头孢呋辛浓度的方法验证灵敏、准确、稳定,可用于药动学评价研究。     

UPLC-MS/MS同时测定痔血合剂中8种成分含量

目的：建立超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定痔血合剂中没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷8种成分的含量。方法：采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm × 50 mm,1.7 μm）,流动相：甲醇-水（含2 mmol·L-1甲酸铵）（65∶35）,流速：300 μL·min-1,柱温：35 ℃,进样量：2 μL;质谱采用电喷雾离子化（ESI）,负离子检测,多反应监测（MRM）模式。结果：没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的线性范围分别为7.813~250.0 ng·mL-1（r=0.988 6）、62.50~2 000 ng·mL-1（r=0.993 4）、15.63~500.0 ng·mL-1（r=0.975 5）、0.781 3~25.00 ng·mL-1（r=0.989 4）、0.781 3~25.00 ng·mL-1（r=0.999 6）、62.50~200 0 ng·mL-1（r=0.993 9）、62.50~2 000 ng·mL-1（r=0.996 8）、15.63~500.0 ng·mL-1（r=0.999 8）。精密度、重复性、稳定性试验的RSD均符合要求。没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的平均加样回收率分别为96.90%、97.98%、101.18%、98.00%、99.22%、98.60%、98.38%、99.00%。结论：本法灵敏简便、准确度高,可同时测定痔血合剂中8种成分的含量,为其质量控制提供参考。     

UPLC-MS/MS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的利血平

目的建立UPLC-MS/MS方法,快速定性定量检测保健食品中非法添加的利血平。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪,色谱条件:Agela VenusilASB-C18(2.1 mm×50mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为:乙腈-0.2%甲酸水溶液=65∶35,流速为0.2mL/min。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果利血平在1.092～54.600 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r>0.9998);平均加样回收率98.24%;定量限为109.2pg。结论本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于保健食品中非法添加利血平的检测。