082三叶木通茎中的三萜及三萜皂苷

取土沉香新鲜茎(6．5kg)切细，用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液，回收溶剂，得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散，依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49．9g)上硅胶柱层析，用氯仿一甲醇(10：1)洗脱，得到10个组分。组分2(6．9g)经反相硅胶柱层析，得到化合物2。组分5(11．5g)经硅胶柱层析，     

日本香柏茎皮中具有抗促癌作用的二萜类化合物

曾从日本香柏(Thujastandishii)中分离得到2个具有显著抗促癌作用的labda型二萜15,16-双去甲-13-oxolabda-8(17),11E-二烯-19-酸、15-oxolabda-8(17),11Z,13E-三烯-19-酸。本次又从中分离得到6个二萜化合物,其中包括1个新化合物(1)。将日本香柏茎皮(5.3kg)的氯仿提取物(588.8g)上硅胶柱层析,分离得到13个组分(A～M)。组分B经硅胶柱层析,用正己烷-氯仿(1∶1)洗脱,得到的亚组分B-a再经硅胶柱层析,用正己烷-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得到化合物2(35.3mg)、3(22.1mg)。组分F经硅胶柱层析,用氯仿洗脱,得到一晶状体,经甲醇-氯仿重结晶,得到化合物5…     

萱草中的2,5-二氢呋喃-γ-内酰胺衍生物

前文已报道了组分B从萱草(Hemerocallis fulva)中的分离。本文对组分B进一步分离。将组分B上硅胶柱,用氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.2)洗脱,得组分a,b,c.组分a进一步以硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯(1∶10)和氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得粗化合物fulvanine D.从甲醇溶液中析出无色针晶。组分b经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.1)或氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得5个组分d,e,f,g,h.从组分g的甲醇溶液中得到非晶形固体fulvanine     

假连翘中的α-葡糖苷酶抑制成分

假连翘(Duranta repens)全植物(20kg)阴干后粉碎,用甲醇提取。提取物混悬于水中,用氯仿提取。氯仿部分上硅胶柱中压液相层析,用正己烷-氯仿(极性增强)洗脱得到6个部分。氯仿-甲醇(9.8∶0.2)部分上硅胶柱,用正己烷-乙酸乙酯(极性增强)洗脱得到A、B部分。正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得到的A部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱分别得化合物5(20mg)、6(24mg)和4(18mg)。正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱得到的B部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(2∶8)洗脱得到20个部分。第1～10和10～20部分经制备TLC纯化,展开剂氯仿-甲醇分…     

平贝母中具有血管紧张肽转化酶抑制活性的生物碱

取干燥的平贝母(Fritillariaussuriensis)鳞茎(500g)用甲醇(6L)提取24h。甲醇提取液减压浓缩,用水分散,用正己烷、乙酸乙酯、丁醇萃取。显示活性的丁醇部分(3g)经减压硅胶柱层析,依次用含有0.5%二乙胺的乙酸乙酯-氯仿、含有0.5%二乙胺的甲醇-乙酸乙酯梯度洗脱,共得到10个组分。其中30%乙酸乙酯-氯仿洗脱部分经反相HPLC-RID精制,得到化合物1(6.1mg)、2(18.8mg)、3(12.6mg)。经鉴定,化合物1～3分别为去氢贝母碱(verticinone)、贝母碱(verticine)、贝母辛碱。其抑制血管紧张肽转化酶的活性呈剂量依赖方式,IC50分别为165.0、312.8和526.5μ…     

草苁蓉中1个新的环烯醚萜类化合物

曾从草苁蓉(Boschniakia rossica)中分离得到具有滋补作用的肉苁蓉碱和肉苁蓉内酯化合物以及多种环烯醚萜类和苯丙烷类化合物。本次从中分离出1个新的环烯醚萜类化合物(1)、2个已知甾类化合物(2、3)、1个苯丙烷类化合物和甲基p-香豆酯。取自然干燥的草苁蓉(769g),用80%甲醇提取,真空蒸发得粗提物(157g),用正己烷、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次提取,氯仿提取部分(1.1g)上硅胶柱,用氯仿-甲醇(99∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个部分。第1部分(270mg)上硅胶HPLC柱层析,经正丁醇-氯仿(95∶5→80∶20)梯度洗脱,得2个组分。亚组分2(147mg)上HPLC柱纯化…     

木瓜果实中具有体外组织因子抑制活性的新三萜类化合物

组织因子(组织促凝血酶原激酶,TF)作为辅因子,激活内、外源性途径而促进凝血。为了从木瓜(Chaenomelessinensis)果实中分离TF抑制剂,从中得到4个化合物。干燥的木瓜果实(20kg)用甲醇提取3次。甲醇提取物(4.6kg)依次在正己烷(140g)、乙酸乙酯(350g)、正丁醇(973g)和水(2960g)中分配。乙酸乙酯提取部分于50%甲醇中分为50%甲醇可溶部分(79g)和不溶部分(223g)。50%甲醇可溶部分经反复SephadexLH-20柱层析,用甲醇-水(1∶1)洗脱,得到活性部分A(19g)和无活性部分B(38g)。活性部分A经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(5∶1∶0.1,3∶1∶0.1)洗脱,得到…     

啮蚀刺桐的化学成分

刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P…     

花叶假杜鹃花中的环烯醚萜苷

花叶假杜鹃(Barlerialupulina)传统用作抗炎剂,可治疗虫蛇咬伤、单纯疱疹和带状疱疹。本次从该植物花中分离出1个新的环烯醚萜二糖苷(1)和8个已知的环烯醚萜葡糖苷(2～9)。干燥花叶假杜鹃花粉末(170g)依次用正己烷、氯仿和甲醇索氏提取。氯仿提取物(2.4g)上硅胶柱层析,经氯仿、氯仿-甲醇洗脱,每1L洗脱剂中增加0.5%甲醇,得到238个部分,经TLC检测后合并成11个部分。第6部分(氯仿-甲醇=95∶5,,1.6L312mg)再经柱层析,用氯仿-甲醇(97∶3)洗脱,得到化合物2、3。第11部分(2.4L,180mg)同样上柱层析,用氯仿-甲醇(95∶5)洗脱,得到化合物4。甲醇提取…     

苦参中的杀锥虫活性黄酮类化合物

研究发现,苦参的丙酮提取物对锥虫有致死性杀虫作用,本次对其活性成分进行了确定。苦参干燥根(2kg)用丙酮回流提取(3h×3),提取物减压浓缩得到68.6g黑棕色残余物(MLC=6.25μg/mL)。部分残余物(5.2g)上硅胶柱以氯仿-甲醇(19∶1)洗脱得到7个部分。第4部分(716mg,MLC=6.25μg/mL)经硅胶柱分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.1)洗脱,从苯中结晶得到化合物1(60mg)。第5部分(1.1g,MLC=12.5μg/mL)上硅胶柱以正己烷-丙酮(1∶1)洗脱并经LobarRP-18柱纯化(甲醇-水=7∶3)得到化合物2(389mg)。另一部分丙酮提取物(58.2g)经硅胶柱分离(氯仿-甲醇=…     

从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸

本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
　　叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。     

阜康阿魏中倍半萜香豆素及其对NO产生的抑制作用

阜康阿魏(Ferula fukanensis)根的80%甲醇提取物可抑制脂多糖(LPS)诱导鼠巨噬细胞样细胞系中NO产生,本次从中分离得到4个新的倍半萜香豆素衍生物(1～3、5)。阜康阿魏干燥根(5.9kg)用80%甲醇提取,减压回收溶剂。提取物(44.8g)混悬于水中,依次用氯仿和乙酸乙酯提取。提取液减压回收溶剂,分别得到氯仿(272.4g)、乙酸乙酯(142.0g)和水部分(96.1g)。氯仿部分上硅胶柱,用己烷和乙酸乙酯洗脱,据TLC检测合并洗脱液,得到11个部分。正己烷-乙酸乙酯(90∶10)洗脱得到的第3部分进一步经柱层析和正相HPLC(己烷-乙酸乙酯,85∶15,流速9mL/min,紫外检…     

三七中新的达玛烷皂苷

方法：干燥的三七（4．5kg）用热甲醇（60℃）提取3次，提取物真空浓缩得残余物825g。进一步用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇和水提取、分配，得正己烷提取物（29．3g）、乙酸乙酯提取物（15．8g）、正丁醇提取物（522g）。正己烷和乙酸乙酯提取物上硅胶柱层析（正己烷-乙酸乙酯=6：1，洗脱），得10部分。每部分反复用硅胶柱层析，HPLC和制备TLC纯化，得到化合物1～20、22和23。正丁醇提取物上硅胶柱层析（氯仿-甲醇=100：1洗脱）分离得到化合物21。1为新化合物，2～23为已知化合物。     

299木瓜的止痒作用

干燥木瓜(1.65kg)用35% 乙醇室温提取3d,过滤,真空挥干乙醇,取滤液50mL浓缩至6.1g进行生物鉴定,水相用乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,乙酸乙酯活性部分用氯仿继续分离得到可溶部分(70mg)和不溶部分CS(2.7g)。活性最强的CS部分经硅胶柱层析,用氯仿-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到组分Ⅰ～Ⅵ,各组分经硅胶柱、Sephadex LH-20柱层析,得到化合物1～3、5～8。化合物的结构经光谱分析(UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR),并与以往文献报道的数据进行比较。本次采用化合物48/80(COM)诱导的ddY小鼠瘙痒模型,生药提取物和各组分(100mg/kg)以及化合物1…     

300大戟属植物Euphorbia decipiens中的首个天然脲酶抑制剂

从大戟属植物Euphorbia decipiens中分离得到个新的二萜酯化合物,采用2D-NMR技术包括COSYHMQC、HMBC、NOESY等对其结构进行了确定。该植物干燥根(4kg),室温下用丙酮提取,蒸干,得到的残余物用己烷脱脂,脱脂提取物用氯仿提取。将氯仿提取部分上硅胶柱层析,用己烷-氯仿(0→100%)、甲醇洗脱,共收集到20个组分。其中第13组分上硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯(50∶50)分离,经纯化得到化合物1[8.1mg,Rf 0.63,氯仿-丙酮(93∶71)]、2[83mg,Rf 0.65,氯仿-丙酮(93∶7)]、3[10.2mgRf 0.68,氯仿-丙酮(95∶5)]。 化合物1为无色油,[a]23D-3.28°(c=…     

日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸     

菌类Scleroderma citrinum中的活性三萜以及枕酸甲酯衍生物

研究发现毒菌Sclerodermacitrinum的甲醇提取物具有潜在的抗1型单纯疱疹病毒(HSV-1)活性和微弱的抗结核分支杆菌H37Ra活性,以生物活性指导分离,从中得到1个新的三萜类化合物。取新鲜的Sclerodermacitrinum子实体(554g)用甲醇(700mL)室温提取3次,过滤,将滤液合并,减压回收溶剂,得到红棕色残余物(18.2g)。经硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到7个组分。组分2经乙酸乙酯-正己烷(1∶1)重结晶,得到化合物1(195mg)。组分3、4经乙酸乙酯重结晶,得到化合物2(1530mg)。新化合物1为(20S,22S,23E)-22-O-乙酰基-25-羟基羊毛甾…     

黄荆中的酶抑制剂木脂素类

黄荆(Vitex negundo)根的甲醇提取物在海虾致死试验中显示强细胞毒性,其氯仿提取物对脂氧合酶和乙酰胆碱酯酶有显著抑制作用。本次从中分离得到2个新的(1、2)和4个已知的木脂素(3～6)。黄荆根阴干切片后,于甲醇中浸泡10d,重复提取3次,合并提取液,减压回收溶剂。残余物(1.5kg)混悬于水中,依次用正己烷和氯仿提取。氯仿溶解部分(50g)上硅胶柱(70～270目),用正己烷-氯仿和氯仿-甲醇梯度洗脱,得到A～D部分,经反复柱层析,用己烷-乙酸乙酯(3∶1)洗脱得化合物1～6。化合物1为无定形白色固体,mp125℃,分子式C20H16O6,命名为negundins A。化合物2…     

显轴买麻藤中新的三聚菧类成分

从显轴买麻藤(Gnetum gnemon)根中分离得到3个新的三聚茋类化合物(1～3)。 将干燥的显轴买麻藤根(2.0kg)粉碎,依次用丙酮和甲醇提取。丙酮提取物(60g)经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到11个部分(A～K),D部分经ODS柱层析,用甲醇-水(1∶1)洗脱得到10个组分,第7组分经制备TLC得到化合物3(10mg)。E部分经过Sephadex LH-20反复柱层析和制备TLC,分别得到化合物1(45mg)和2(80mg)。 化合物1为gnemonol D,白色无定形粉末,分子式为C42H32O10,[a]D-22°(c=0.2,甲醇),其甲醇溶液在224nm、286nm和332nm有吸收峰。化合物2为gnemonol …     

三叶木通茎中的三萜及三萜皂苷

从三叶木通(Akebiatrifoliata)茎中分离得到3个新的三萜(1～3)和3个新的三萜皂苷(11～13)。将新鲜的三叶木通茎用热甲醇提取,甲醇提取物(995g)减压浓缩,在水和正丁醇中分配。正丁醇溶解部分(400g)经过DiaionHP-20柱层析,依次用30%甲醇、乙醇和乙酸乙酯洗脱。乙醇洗脱部分(220g)经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到6个组分。各组分分别上硅胶柱、ODS柱、反相制备HPLC分离,得到25个化合物。新化合物均为无定形固体。新化合物1(20.8mg)为2α,3β-二羟基-30-去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-酸,[α]D+70.0°(c=0.10,甲醇),分子式C29H44O4…