高效液相色谱法测定奶粉中磷脂酰胆碱含量研究

目的:建立应用高效液相色谱-紫外检测器测定奶粉中磷脂酰胆碱(PC)含量的方法。方法:奶粉中PC经乙醚萃取后,采用XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v/v)为流动相,流速为1.0 m l/m in,柱温为35℃,UV 208 nm检测。结果:奶粉中PC的平均回收率为86.4%,RSD为3.21%(n=6),线性范围为0.050~0.40 mg/m l(r=0.9990)。结论:建立的方法用于奶粉中PC含量的测定,操作简便、快速。     

RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量

目的以RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量。方法以甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,在依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,250 nm波长下进行测定,进样量10μl。结果葛根素在20μg/ml~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为99.37%~99.82%,最低检出限为2μg/ml,相对标准偏差RSD为0.03%~0.15%。结论本方法操作简单准确,可用于保健品葛根粉中葛根素的含量测定。     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

全血中杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定研究

目的:建立简便、准确、灵敏的测定全血中痕量杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯萃取,以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过电喷雾电离离子化技术及选择性离子检测(SIM)进行测定,定量分析离子为m/z:293[M+H]+。结果:线性范围为1.00～50.0μg/L,定量检测下限为0.50μg/L,方法回收率在90.8%～102.7%,RSD均小于10%。结论:该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人的中毒诊断分析。     

LC-ESI-MS测定人血浆中奥拉西坦的浓度

目的:建立一种检测人血浆中奥拉西坦的液相色谱-质谱联用(LC-ESI-MS)的方法。方法:加入吡拉西坦为内标,血浆中的药物用甲醇沉淀法去蛋白。采用Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(5:95,v/v)。采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,选择性离子监测(selected ion mon itoring,SIM)方式进行定量分析奥拉西坦,监测离子峰分别是m/z 158.5(奥拉西坦)和m/z 142.5(内标)。结果:血浆中奥拉西坦检测方法的线性范围为0.1~8μg/m l,最低定量限为0.1μg/m l,平均回收率在91.5%~96.4%之间,日内和日间精密度RSD都小于9%。结论:本方法简单、灵敏、快速,可用于药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm)。流动相为0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28),柱温30℃,流速为1ml/min,检测波长为260nm,进样量20μl。结果维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为7.82~23.97μg.mL-1(r=0.9996)、8.26~34.81μg.mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为102.5%(RSD=0.6%)、99.4%(RSD=0.8%)。结论本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定保健食品中枸橼酸西地那非的研究

目的:以紫外检测器检测、根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中违禁成分—枸橼酸西地那非的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,D iscoveryC184.6×150 mm色谱柱,柱温30℃,流动相为40 mmol/L磷酸三乙胺(pH=3.2)∶甲醇∶乙腈=48∶30∶22(v∶v∶v),流速为0.80 m l/m in,检测波长为291.0 nm。结果:其工作曲线的线性范围:20.0~320μg/m l,相关系数:r=0.9998,回收率:96.3%~98.0%,精密度(n=6):1.55%~1.75%。结论:方法准确、可靠,可用于保健品中枸橼酸西地那非的检测。     

HPLC测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量

目的:建立小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱含量。色谱柱:20RBAX Eclipse XDB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(6∶5∶0.9∶0.1);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱在0.292~2.920μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。回归方程为:Y=29 627X+3 524.3,r=0.9994,吴茱萸次碱的平均回收率为99.66%,RSD为0.95%。结论:方法简便可行、重复性好,可作为小儿腹泻外敷散中吴茱萸次碱的含量测定方法。     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

HPLC法测定动物组织中己烯雌酚的含量

目的:建立测定动物组织中己烯雌酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱仪(Agilent),Zorbax-SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为甲醇∶水(70∶30),流速1.0ml/min,检测波长为230nm作为分析条件,测定动物组织中己烯雌酚的含量。结果:该法的线性范围在0～200μg/kg范围内,相关系数r大于0.999,平均回收率在85%以上。结论:该法具有准确、灵敏等优点,适合动物组织中己烯雌酚含量的检测。     

高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量的方法。方法:色谱柱为迪马diamonsil C18(Ⅱ)(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇∶水=65∶35为流动相,进样量为10μl,在柱温为30℃,流速为0.8 ml/min。结果:6-姜酚的含量在进样量为0.322~3.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为102.37%,98.84%,97.19%,RSD分别为1.40%、2.73%、0.87%。结论:方法操作简单、可靠,可以作为生姜中6-姜酚的含量测定。     

食品中3种雌激素的分离和检测

目的建立快速有效的方法分离己烯雌酚、己酸羟孕酮、醋酸甲羟孕酮。方法以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm)分离3种组分,柱填充颗粒直径为5μm,乙腈∶水=8∶2作为流动相。结果3种组分分离良好,在一定范围内呈良好的线性关系,日间相对标准偏差为2.75%~9.22%,检出限为:己烯雌酚0.014μg/ml,己酸羟孕酮0.006μg/ml,醋酸甲羟孕酮0.032μg/ml。结论该方法灵敏度、精密度好,结合有效的样品前处理,该方法有望用于食品中这3种雌激素的同时检测。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

HPLC法同时测定保健品中腺苷和虫草素含量的研究

目的:建立保健品中腺苷和虫草素含量的测定方法。方法:样品用水超声提取,反相高效液相法同时测定腺苷和虫草素两种成分。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相(6:94,V/V),检测波长为260 nm。结果:腺苷和虫草素在1.0～100.0μg/m l范围内线性良好,回收率为95.2%～99.1%,相对标准偏差为1.10%～3.05%,检测限均为0.1μg/ml。结论:本法简便、准确,可同时测定保健品中的腺苷和虫草素。     

正相高效液相色谱检测人血清中生育酚异构体

目的:建立人血清中生育酚异构体检测方法。方法:取血清400μl,乙醇去蛋白后,正己烷-乙酸乙酯萃取,正己烷定容,进样50μl,以正己烷-叔丁基甲醚(93:7)为流动相,流速为1.5ml/min,在Inertsilsilica100-A,3μm,4.6mm×250mm硅胶柱中分离,激发波长295nm,发射波长330nm下检测定量。结果:四种生育酚异构体最低检测限分别为1.0、1.0、0.5、0.5ng/ml,在5ng/ml￣5μg/ml范围内线性良好,相关系数大于0.999,变异系数<5%,回收率在95%￣105%之间。结论:该方法分离度佳,定量准确,能满足人体血清生育酚检测需要,适于科研和临床应用。     

RP-HPLC法同时测定洋金花中东莨菪碱和阿托品的含量

目的建立RP-HPLC同时测定洋金花中东莨菪碱与阿托品含量的方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(84∶16)(调节pH至5.0)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,柱温35℃,检测波长为215nm。结果东莨菪碱和阿托品的线性范围分别为1.17～11.66μg和0.29～2.86μg,平均回收收率分别为99.68%和99.41%,RSD分别为1.16%和0.77%(n=9)。结论该方法简单、快速,组分分离良好,可用于洋金花药材的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中二甲基甲酰胺

目的:建立毛细管气相色谱法测定工作场所空气中二甲基甲酰胺的方法。方法:用HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离检测。结果:该法分离效果好,检出限为0.5μg/ml,相关系数为0.9998,RSD<5%。结论:方法灵敏、准确。     

RP-HPLC内标法测定血浆中沙利度胺的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中沙利度胺的浓度。方法采用液-液萃取方法,用乙酸乙酯提取血浆中沙利度胺,选用非那西丁为内标,色谱柱为Waters Atlantis T3 C18(4.6 mm×150 mm,5μm)反相柱,流动相:乙腈-25 mmol/L KH2PO4缓冲液(PH3.5)(25∶75);沙利度胺的检测波长为220 nm,非那西丁的检测波长为248 nm;流速为1 ml/min。结果本方法的线性范围为0.05～20μg/ml,r2=0.999 0,沙利度胺保留时间7.8 min,平均方法回收率为(95.3±8.2)%(n=15),日内RSD≤4.5%,日间≤7.8%。准确度在88.1%～95.6%之间。沙利度胺的最低检测浓度为0.05μg/ml。结论本方法灵敏、准确、选择性强,适用于临床血药浓度监测和人体药代动力学研究。     

HLPC法在测定清火栀麦胶囊中桅子苷含量的探讨

目的建立清火栀麦胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法采用HLPC法,YMC-PackODS-A(250mm×4.6mm 5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0ml/min,检测波长为238nm。结果进样量在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为98.66%RSD=0.64%,n=5。结论该方法精度高,结果准确,重现性好,可用于清火栀麦胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚的含量,以提高原质量标准。方法:采用Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),以甲醇-水(58∶42)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,进样量为10μl。结果:丁香酚的线性范围为0.215μg～3.225μg(r=0.9999);方法的精密度良好,相对标准偏差(RSD)为0.22%;加标回收率为96.0%～98.7%。结论:测定方法简便、快速,准确性和重复性好,可用于质量控制。