蛇床子药材高效液相色谱指纹图谱的研究

目的 :采用高效液相色谱法研究并建立各产地蛇床子药材的指纹图谱。方法 :用AlltechC18柱(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以 0.1%醋酸水溶液 乙腈梯度洗脱 ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 4 5nm和 32 5nm。 结果 :各产地蛇床子药材指纹图谱有 8个共有峰 ,峰面积之和大于总峰面积的 90 % ,经相似度计算 ,各产地药材之间的相似性良好。结论 :方法灵敏度高 ,分析快速、准确 ,可作为控制蛇床子药材内在质量的标准     

浓缩当归丸指纹图谱研究

目的:建立浓缩当归丸高效液相色谱指纹图谱。方法:使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水(水中含体积比为0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果:精密度、重现性、稳定性实验中的共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于5%。结论:该方法简便、实用、可靠,可作为评价浓缩当归丸的质量控制指标之一。     

当归水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立当归水溶性成分的HPLC指纹图谱方法。方法:采用梯度洗脱法,对当归水溶性成分进行HPLC测定,采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相,检测波长254 nm,洗脱流速0.5 mL/min,记录时间65 min。结果:对指纹图谱方法学的精密度、重复性、稳定性考察中特征峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于5%。本试验把HPLC指纹图谱结合相似度分析和聚类分析用于当归药材的质量评价,较好地表达了产地和用药部位信息。结论:本试验建立的HPLC指纹图谱方法可作为当归药材水溶性成分的质量控制手段。     

淫羊藿药材HPLC指纹图谱的研究

目的 :采用高效液相色谱法建立淫羊藿药材的指纹图谱。方法 :用AlltechC18(4 6× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,0 5 %冰醋酸溶液和乙腈为流动相 ,采用梯度洗脱 ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 72nm。结果 :淫羊藿药材指纹图谱共检出 7个峰 ,峰面积之和大于总峰面积的 90 % ,其精密度、稳定性、重复性均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求 (暂行 )》中的有关规定。结论 :本方法可作为控制淫羊藿药材内在质量的标准     

通关藤注射液酚酸类成分指纹图谱的HPLC测定

目的 :建立通关藤注射液的HPLC指纹图谱。方法 :选择ZorbaxSB C1 8色谱柱 (4.6mm× 2 50mm ,5μm) ,流动相为(A) 0 .0 5 %磷酸水、(B)乙腈 0 .0 5 %磷酸水 (1 3∶87)线性梯度洗脱 ,运行时间 80min ,检测波长为 2 54nm ,测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱。结果 :确定了注射液的 2 2个共有峰 ,并得到了以tR4 8.5min的化合物为自身内标的相对保留时间和峰面积比值 ,非共有峰面积不超过总峰面积的 1 0 %。结论 :方法简单可靠 ,可作为通关藤注射液的质量控制指标。     

当归药材HPLC指纹图谱研究

目的建立当归药材RP-HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法以0.3%磷酸（pH3.0）-乙腈为流动相进行梯度洗脱。色谱柱为PhenomenexC18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,检测波长290nm。结果建立了当归的指纹图谱的质量标准,并对不同产地当归指纹图谱的相似度进行了分析,共有指纹峰13个,其中4号峰为阿魏酸,当归药材的相似度大于0.9。结论采用高效液相色谱法建立当归药材的指纹图谱可靠、简便、重现性好,为提高当归药材质量控制标准提供参考。     

高效液相色谱法测定朱砂根中岩白菜素含量

目的 :为控制朱砂根药材质量 ,建立测定朱砂根中岩白菜素含量的高效液相色谱方法。方法 :采用HypersilODS色谱柱 (5 μm ,2 0 0mm× 4 6mmi.d .,Agilent) ;柱温 2 5℃ ;流动相为甲醇—水 (体积比为 2 4∶76 ) ;流速为 1 0ml.min- 1 ;检测波长为 2 74nm。结果 :岩白菜素的进样量为 1 0 0～ 12 0 1μg时与峰面积呈良好线性关系 ,平均回收率 99 6 6 % ,RSD为 1 0 1% (n =6 ) ;结论 :本法准确、灵敏度高、重现性好 ,可作为朱砂根药材质量控制的含量检测方法。     

藏药柳茶药材的HPLC指纹图谱研究

目的 :采用反相高效液相色谱法 ,研究并建立藏药柳茶药材的指纹图谱。方法 :采用岛津公司CLC ODS柱 (6 0mm× 15 0mm ,5 μm) ,甲醇 0 1%磷酸 (33∶6 7)洗脱 ;流速 1 0ml/min ;检测波长 2 2 0nm。 结果 :所得的色谱图各色谱峰分离较好 ,基线平整 ,达到指纹图谱的要求。结论 :采用HPLC指纹图谱可以控制藏药柳茶药材的质量     

半夏药材HPLC指纹图谱研究

目的建立渝产半夏的指纹图谱,为半夏药材的质量控制提供依据.方法采用HPLC法,cosmosilODS (4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相以甲醇-水(0%～5%)连续梯度洗脱,检测波长254nm,流速1.0 ml/min,进样量20μL,柱温25℃.结果建立了6种叶型性状类型半夏的指纹图谱.半夏药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离.各栽培半夏间共有峰的相对保留时间的RSD均小于0.1%,相对峰面积RSD均小于1%,符合指纹图谱相关要求.结论建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重现性和稳定性,可以作为半夏质量评价主要依据之一.     

葛根高效液相指纹图谱的研究

目的　采取高效液相色谱法建立野葛的指纹图谱 ,为野葛药材质量控制提供依据。方法　 Agilent高效液相色谱仪 ,Zorbax XDB- C1 8(4.6 mm× 2 5 0 mm ,5μm)色谱柱 ,甲醇和水梯度洗脱 ,流速 0 .5 m L /min,检测波长 2 5 0nm。结果　精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的 RSD均小于 5 % ,符合有关规定。结论　此方法可作为控制野葛内在质量的标准     

川丹皮药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立规范化种植药用牡丹皮的指纹图谱,为丹皮药材的质控提供依据。方法:以丹皮酚为参照物,采用SH IMADZU VP-DDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(0%~100%)连续梯度洗脱,流速1 mL/m in;在242 nm波长下检测。测定10批药材的指纹图谱。结果:丹皮药材有11个共有峰,多数峰都可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于2%,相对峰面积的RSD符合指纹图谱相关要求。结论:建立的指纹图谱检测标准,可以作为丹皮质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

HPLC法测定丹参药材中丹参素的含量

目的 :建立测定丹参药材中丹参素含量的HPLC法。方法 :采用LUNA(5μm ,4 .6mm× 2 50mm)色谱柱 ,以甲醇 - 0 .5%醋酸 (1:7)为流动相 ,检测波长为 2 81nm。结果 :丹参素在 0 .1～ 1.0ug范围内呈线性关系 ,方法回收率为 99.8% (n =5) ,RSD %为 1.1%。结论 :此方法灵敏度高、重现性好。     

怀牛膝HPLC指纹图谱研究

目的 :建立可供鉴别怀牛膝药材的HPLC指纹图谱。方法 :采用高效液相色谱梯度洗脱法 ,选用Shim packVP ODS(1 5 0× 4 6mm)色谱柱 ;流动相 :甲醇 水梯度洗脱 ,采用梯度洗脱程序 ;流速 :0 8ml min ,运行时间 4 5min ;检测波长为 2 80nm。结果 :确定了怀牛膝药材有 1 3个共有峰。结论 :本法可以作为怀牛膝药材质量控制的方法之一。     

四种制备方法的四物汤UPLC指纹图谱对比研究

目的建立四物汤指纹图谱的方法,将传统汤剂、煎药机制、煮散、配方颗粒四种方法进行对比性研究。方法采用Inertsil ODS-3 C_(18)(100 mm×2.1mm,2μm)色谱柱,使用0.1%磷酸:乙腈梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在230nm波长下采集白芍对照药材与四物汤传统饮片的共有峰信息,在290nm波长下采集熟地、当归、川芎对照药材与四物汤传统饮片的共有峰;四种方法四物汤相似度评价使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"。结果 230nm波长下白芍对照药材与四物汤传统饮片有9个的特征共有峰,四种不同制备方法的四物汤相似度良好,在0.988～0.998之间;290nm波长下当归、川芎和熟地对照药材有20个共有峰;四种不同制备方法的四物汤相似度良好,在0.985～0.997之间。结论各组物质成分无显著差异,且煎药组与传统饮片组相似度更好。     

茯苓药材指纹图谱模糊模式识别研究

目的　建立茯苓药材指纹图谱模糊模式识别方法。方法　高效液相色谱法 ,色谱条件 Phenom enexL una C1 8柱 ( 4 .6 m m× 15 0 mm ,5μm) ,流动相乙腈 - 0 .0 5 %磷酸溶液 (体积比 6 4∶ 36 ) ,柱温 2 5℃ ,检测波长2 4 2 nm,流速 1.0 m L / min,用广义夹角余弦法进行指纹图谱模式识别分析。结果　测定的 3批样品与模式标准有很好的相似性 ,与形态学鉴定结果一致。结论　该方法能从定性和定量角度对茯苓药材指纹图谱进行分析。     

当归中混入不同比例独活HPLC特征指纹图谱研究

目的建立测定当归中按不同比例掺入独活的HPLC分析方法及特征指纹图谱,为HPLC特征指纹图谱法甄别当归药材掺伪样品提供依据。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,95%~75%B;20~60 min,75%~65%B;60~80 min,65%~5%B),流速1 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对当归、独活及掺伪样品的HPLC图谱进行比较分析。结果当归和独活色谱图中各色谱峰分离良好,HPLC指纹图谱中有11个峰可作为区别点,其中7号峰为阿魏酸,32号峰为蛇床子素,34号峰为二氢欧芹醇当归酸酯。结论本方法快速、简单易行,能够全面反映当归药材品质,可以明确判断当归中是否混入独活。     

当归中5种成分同时测定与产地质量评价

目的建立RP-HPLC法同时定量测定甘肃和云南当归药材中5种化学成分(阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸),综合评价当归药材质量。方法选用Waters X-Bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,检测波长为280 nm,柱温30℃,进样体积为10μL。采用主成分分析进行质量评价。结果 56批当归药材中5种化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系(r>0.999 8),方法平均回收率(n=9)在95.6%¹04.3%之间。结论本法的色谱条件能够将5种成分完全分离并同时定量测定。主成分分析显示"岷归"质量最佳与道地药材结论一致,云南产当归("云归")质量亦佳。     

土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价。结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分。土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别2.0%,5.0%。采用聚类分析法和主成分分析法将土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性。结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量。     

野菊花药材与菊花药材特征图谱的比较

目的:研究野菊花药材和菊花药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,为区分野菊花药材和菊花药材提供参考。方法:采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;进样量1.0μL;检测波长326 nm;体积流量0.3 mL·min~(-1);柱温25℃。结果:在野菊花药材的特征图谱中,绿原酸峰与蒙花苷峰的相对峰面积均小于1.0,而在菊花药材的特征图谱中均大于1.0。结论:该方法简单、高效,可作为野菊花药材和菊花药材的快速鉴别方法。     

HPLC法测定木蝴蝶中黄芩苷的含量

目的 :建立测定木蝴蝶中黄芩苷含量的方法。方法 :采用HPLC法对测定木蝴蝶中黄芩苷进行含量测定 ,ODSHypersil色谱柱 (4× 12 5mm ,5um) ;流动相 :甲醇—水—磷酸 (47∶5 3∶0 .2 ) ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .183ug～0 .915ug范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,r =0 .99995 ,其回归方程为 :y =4 810 6 4 73.2 2x - 12 32 15 .1,平均回收率为 97.4 0 %(n =5 ) ,RSD %为 0 .38%。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可作为木蝴蝶药材及其复方制剂质量控制标准