HPLC测定产复欣泡腾片中芍药苷的含量

目的:建立测定产复欣泡腾片中芍药苷含量的HPLC法。方法采用VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水-醋酸(75:425:0.4)为流动;检测波长为230nm。结果芍药苷在12.52～100.16μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.54%,RSD=0.69%。结论本法简便、准确、重复性好,适用于产复欣泡腾片中芍药苷的含量测定。     

〗HPLC测定保胎丸中芍药苷的含量

目的:为保胎丸拟定含量测定方法.方法:采用HPLC测定制剂中芍药苷的含量.HPLC条件为色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(12:88)作为流动相;检测波长230nm.柱温30℃.结果:HPLC测定芍药苷在0.102 00～1.122 00μg呈良好线性关系,平均回收率为97.24%,RSD=1.45%.结论:该方法简便易行,重现性好,可用于保胎丸的质量控制.     

HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量

目的:用HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量。方法:采用DiamonsillC18(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82);检测波长230 nm。结果:芍药苷进样量在0.2264~2.0376μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.35%,RSD为1.99%(n=5),精密度RSD为0.31%(n=5)。结论:HPLC法简便、灵敏、稳定,可用于芍药苷的含量测定。     

HPLC法同时测定补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量

目的 建立补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈(26:2)为流动相A,0.7%磷酸为流动相B,梯度洗脱;检测波长:毛蕊异黄酮苷为260 nm,芍药苷为230 nm,羟基红花黄色素A为403 nm;柱温:35℃.结果 毛蕊异黄酮苷在0.0539～1.0780μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为99.4%,RSD=1.5%;芍药苷在0.4160～8.3200μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.6%,RSD=1.7%;羟基红花黄色素A在0.0418～0.8352μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为101.0%,RSD=1.9%.结论 本方法简单快捷,适用于测定补阳还五汤中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、羟基红花黄色素A的含量.     

222 HPLC法测定调经祛斑片中的芍药苷

目的 建立调经祛斑片中芍药苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定芍药苷,色谱柱:YMC-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25 : 75),检测波长:230 nm.结果 芍药苷在0.1～2.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.12%,RSD=0.63%.结论 该方法可准确地进行调经祛斑片中芍药苷的定量控制,用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定益妇胶囊中芍药苷的含量

目的建立HPLC测定益妇胶囊中芍药苷含量的方法.方法采用ALLIMAC18(5μ,φ4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(1585)(V/V),检测波长230nm.结果该方法的线性范围为0.0798μg～0.7980μg(γ=0.9998,n=6),平均加样回收率为99.00%,RSD=2.17%(n=5).结论本方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该制剂中主要成分芍药苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定小青龙膏贴中芍药苷含量

目的 建立高效液相色谱法测定小青龙膏贴中芍药苷含量的方法.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(23:77)为流动相;流速为1mL/min;检测波长为230nm.结果 芍药苷含量线性范围为0.1005-1.005μg(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为99....     

HPLC测定活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立测定活络效灵颗粒中2种有效成分芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,芍药苷以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相同,检测波长230 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。丹酚酸B以Zorbax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(22∶10∶68)为流动相,检测波长286 nm,柱温为25℃,流速1 mL.min-1。结果:芍药苷和丹酚酸B分别在0.084 4～0.928 4μg(r=0.999 8)和0.226～2.034μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD 2.30%)和100.7%(RSD 2.73%)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B含量测定。     

HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.     

反相高效液相色谱法测定丹参妇康胶囊中芍药苷的含量

目的建立测定丹参妇康胶囊中芍药苷含量的方法。方法色谱柱Reliasil C18(5μm,250 mm×4.6 mm),保护柱(5μm,12.50 mm×4.6 mm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(26∶74)为流动相,检测波长为230 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml.min-1。结果芍药苷在0.496~29.76μg.ml-1线性范围与色谱峰的峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 5;芍药苷平均回收率98.82%,RSD=2.11%。结论该方法简便,分离完全,结果可靠,能够有效控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸

目的 建立反相高效液相色谱法测定六味地黄丸(熟地黄、山茱萸、牡丹皮等)中芍药苷、丹皮酚和乌苏酸的方法.方法 测定芍药苷和丹皮酚用Thermo ODS C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(芍药苷在230 nm,丹皮酚在274 nm);测定乌苏酸用SunFire C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.5)(70∶15∶15),体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm.结果 芍药苷在0.194～2.425μg,丹皮酚在0.159～1.985 μg,乌苏酸在0.376～3.760 μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9999、0.9990,平均回收率为芍药苷99.73％(RSD为2.29％),丹皮酚101.15％(RSD为1.44％),乌苏酸96.72％(RSD为1.86％).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄丸的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定四物汤及其配伍组方中芍药苷的煎出量

 目的 考察四物汤中白芍与其它各单味药排列组合构成的8种样本药物中芍药苷煎出量的变化。方法 反相高效液相色谱法进行测定。结果 白芍单煎芍药替煎出全为7.24 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉;加其它药味合煎后,芍药普煎出量为16～20 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉。结论 白芍单煎,芍药苷煎出量较低;而与四物汤中其它药味合煎后,有助于其有效成分芍药普煎出量的提高。     

根痛平片快速质量控制方法研究

目的制订简便、快捷的根痛平片质量控制方法。方法用薄层色谱法在2块薄层板上鉴别葛根、续断、白芍药、甘草和乳香。用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(11.5∶88.5)为流动相,检测波长为230 nm,同时测定根痛平片中葛根素与芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性无干扰。2种规格、7批样品根痛平片中芍药苷及葛根素含量分别为2.64～4.59、0.82～1.60 mg/片。对照品溶液与供试品溶液色谱峰保留时间一致,空白样品无干扰。葛根素进样量在0.01512～1.512μg,芍药苷进样量在0.0612～2.04μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。葛根素平均回收率为99.91%,RSD=0.64%;芍药苷平均回收率为100.78%,RSD=0.90%。结论根痛平片快速质量控制方法简便、快捷、实用。     

养精种玉颗粒的定性定量方法研究

目的:建立养精种玉颗粒的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的白芍、当归、山茱萸进行鉴别;采用HPLC法测定芍药苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在60.56～605.6 ng与峰面积的线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率99.2％ (RSD 1.5％).结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

承逆缩脾颗粒质量标准的研究

目的建立承逆缩脾颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对白芍、大黄、苍术和柴胡4味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对白芍有效成分芍药苷,陈皮和枳实有效成分橙皮苷进行含量测定,并进行方法学考察。结果4味中药的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。HPLC测定结果显示,芍药苷在5.31~85μg/mL,橙皮苷在12.25~392μg/mL浓度范围内线性关系良好。平均加样回收率芍药苷为94.36%(RSD=0.71%,n=6),橙皮苷为99.62%(RSD=0.90%,n=6)。结论所建立的方法简单,灵敏,结果准确可靠。可有效控制承逆缩脾颗粒的质量,同时建立了有效可行的该制剂质量控制体系。     

HPLC法同时测定蝎龙酒中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸

目的 建立蝎龙酒(全蝎、当归、白芍、红花、地龙、威灵仙、杜仲等)中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法进行定量分析,用Inertsil C8-3柱,乙腈-0.1％磷酸-四氢呋喃(18∶80∶2)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为340 nm.结果 芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的线性范围分别为46.69～466.95 μg/mL、11.13～111.35 μg/mL和4.84～ 48.4 μg/mL;平均加样回收率分别为101.08％、99.85％和100.34％ (n =6).结论 此法简便、准确,具有良好的重复性和回收率,适用于蝎龙酒中3种成分的同时测定.     

一测多评法测定白芍中芍药苷与芍药内酯苷的含量

目的:建立白芍中芍药苷和芍药内酯苷的一测多评含量测定方法.方法:采用HPLC和UPLC法,以芍药苷为内标物,建立其与芍药内酯苷的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时采用外标法测定16批白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,验证一测多评法的准确性.结果:建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷,利用相对校正因子实现对芍药内酯苷的含量测定是可行的.     

HPD100大孔吸附树脂在白芍纯化工艺中的应用研究

目的:研究HPD100大孔吸附树脂纯化白芍提取液的工艺条件及参数。方法:以芍药苷的吸附量和洗脱率为指标,通过单因素试验、正交试验及方差分析,考察HPD100大孔树脂的吸附性能和洗脱参数。结果:HPD100型树脂对芍药苷有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:上样浓度为0.5 g/m l,最大上样量为10 g/g药材树脂,吸附流速为2 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂用量为4倍量吸柱体积。结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对白芍提取液的纯化效果良好,芍药苷纯度可达30%以上。     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据.方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mmx4.6mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为lmL/min,柱温为3...     

Pharmacokinetic properties of paeoniflorin,albiflorin and oxypaeoniflorin after oral gavage of extracts of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba in rats

Aim of the study

To establish a HPLC–MS method and investigate the pharmacokinetic properties of paeoniflorin, albiflorin and oxypaeoniflorin and the pharmacokinetics difference of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba.

Materials and methods

The extracts of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba were separately administrated to rats. The concentrations of paeoniflorin, albiflorin and oxypaeoniflorin in rat plasma were determined by HPLC–ESI-MS method. The plasma samples were pretreated by protein precipitation with methanol and chromatographic separation was performed on a C₁₈ column with a mobile phase consisted of 0.1% formic acid and methanol (67:33, v/v). The detection was accomplished by multiple-reaction monitoring (MRM) scanning via electrospray ionization (ESI) source operating in the negative ionization mode. Main pharmacokinetic parameters were estimated and the total AUC of the three components were compared.

Results

The pharmacokinetic parameters of paeoniflorin, albiflorin and oxypaeoniflorin were significantly different. There was significant difference between the pharmacokinetic characteristics of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba.

Conclusions

A specific and sensitive HPLC–ESI-MS method was developed for simultaneous determination of paeoniflorin, albiflorin and oxypaeoniflorin in rat plasma and was successfully applied to pharmacokinetic study. The results might be helpful for the investigation of different effects of Radix Paeoniae Rubra and Radix Paeoniae Alba.