毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留

目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器（ECD）进行检测。气相色谱进样口温度为2300C,ECD检测器温度为300℃．采用色谱柱升温程序（初始温度为100℃,再以10℃／min的升温速率升至220℃．接着以8℃／min的升温速率升至2500℃并保持10min）,柱流量：1．0mL／min,不分流进样,进样量：1斗L。结果该检测方法的回收率范围为73．0％～104．7％,RSD为1-3％～2．2％。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

目的 测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据.方法 样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果 首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%.结论 本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定南阳道地药材唐半夏的有机氯农药残留

目的:测定南阳道地药材唐半夏中的有机氯农药残留.方法:采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,用63Ni-ECD电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:所测定样品均含有不同程度的农药残留,但其含量并未超标.结论:毛细管气相色谱法(GC)测定唐半夏的有机氯农药残留,方法简便,分析速度快,分离技能高,灵敏度高,应用范围广,在有机氯农药分析领域中,GC法仍占绝对优势.     

几种中成药中有机氯类农药的残留分析

有机氯类农药六六六（六氯环己烷,ＢＨＣ）和滴滴涕（二氯二苯三氯乙烷,ＤＤＴ）是以往使用较多和使用时间较长的农药,它造成的全球性环境污染及对人类健康的危害已引起世界各国有关部门的高度重视。虽然我国早已禁止生产和使用此类农药,但由于ＢＨＣ的主要异构体α－...     

不同产地白术中六六六和滴滴涕残留的测定

白术A tractylodes Macrocephala Koidz.是浙江著名道地药材“浙八味”之一,具有健脾益气,燥湿利水的功效,临床使用广泛,有“北参南术”之称,全国各地广为栽培。上世纪八、九十年代广泛使用六六六、滴滴涕使部分地区土壤中的残留量较高,因此一些中药材中常常存在六六六、滴滴涕残留含量超标现象。六六六、滴滴涕有致畸、致癌作用,危害较大。本文收集了12个不同产地的白术药材,以气相色谱法测定六六六、滴滴涕的含量,为白术药材的农药残留控制研究提供参考依据。     

气相色谱法检测9种药材中有机氯农药的残留量

目的测定9种药材中有机氯农药的残留量。方法以正已烷／丙酮（8／2）混合溶剂,在Florisil固相萃取柱上净化提取,采用毛细管气相色谱柱分离样品和电子捕获检测器进行检测。结果11种农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,两个水平的加样回收率分别为79．9％89．0％和86．3％-104．8％,相对标准偏差为1．8％7．1％,检测限为2g／kg;广藿香和三七中有机氯农药残留超过国家标准。结论所建GC-ECD法能满足药材中有机氯农药残留量的检测,药典应制订药材中农药残留量的标准。     

中药罗汉果中9种有机氯农药残留的测定

目的建立中药罗汉果中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯3类有机氯农药残留量的测定方法。方法参照《中国药典》方法提取样品,硫酸磺化后,采用气相色谱法：色谱柱为CP-SIL24CB石英毛细管柱,初始温度100℃,保持5min,以5℃/min升至220℃保持10min,以8℃/min升至250℃保持27min;63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果市售8批次罗汉果样品中均有不同程度的农药残留。结论本方法对9种有机氯均能达到基线分离,可用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱法测定太子参中有机氯农药残留量

[目的]观察太子参主产地的太子参被有机氯农药的污染情况.[方法]采用气相色谱一电子捕获检测(GC-ECD)法,对全国各主产地的10批太子参样品的有机氯农药残留量进行了检测.[结果]各主产地太子参受有机氯农药污染比较普遍,其中某些样品总六六六(BHC)和总滴滴涕(DDT)残留量较高,超过了我国外贸行业<药用植物及制剂进出...     

气相色谱法测定别嘌醇中甲酰胺残留

目的:建立别嘌醇中甲酰胺残留量气相色谱测定方法.方法:采用氢火焰离子化检测器(FID),SUPLCOWAX-10柱分离.结果:甲酰胺在5～20μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为95.57%(RSD=1.74%,n=6).结论:本法适用于别嘌醇中甲酰胺残留量的测定.     

人参中有机氯农药的测定

对人参中有机氨农药的测定方法进行了探讨。结果表明，人参中的有机氯农药采用有机溶剂超声波振荡提取，浓硫酸纯化。用气相色谱测定其含量，方法简便，检出率高。     

尿丙酮的液上气相色谱测定法

利用液上气相色谱法对尿丙酮含量进行了测定。实验结果:r=0.9968,CV=303％,回收率=97.80％。实验表明,该法操作简便,快速、灵敏,从而为临床尿酮体的检测提供了一种新的科学方法。     

家兔血浆中尼群地平的气相色谱测定法

尼群地平是一种新型的钙拮抗剂,临床上用于治疗高血压。在碱性条件下用乙醚/环己烷(3/7)混合溶剂从血浆中提取尼群地平,在气相色谱上直接进样(OV—17柱,电子捕获检测器)。在3—30ng/ml浓度范围内,标准曲线呈线性。对家兔的药代动力学参数一并报道。     

气相色谱法测定人血清中甲基对硫磷

目的 建立一种人血清中甲基对硫磷的萃取分离及气相色谱测定方法。方法 血清经丙酮萃取后,离心分离,用火焰光度检测的气相色谱法测定甲基对硫磷的含量。结果 检出限为0.05ng,最低检出浓度为0.40μg/ml,平均加标回收率为92.1％～102.3％,相对标准偏差为4.68％～5.97％。结论 方法灵敏度高,且简便、快速、准确。     

高效液相色谱测定血清皮质醇

高效液相色谱测定血清皮质醇的方法，０．５ｍｌ血清加１５０ｎｇ地塞美松（内标剂）在５５℃孵育１５分钟后用５ｍｌ乙醚提取类固醇。移有机相于一尖底管、蒸干，残留物用１００μｌ动相（１，２─二氯乙烷、异丙醇、环已烷按６／１１／８３容积混合，每升加冰醋酸０．２ｍｌ）重溶，注２０μｌ于色谱系统。分析柱为Ｓｈｉｍ─ｐａｃｋＣＬＣ─ＣＮ柱，柱温４０℃，流速２．０ｍｌ／分。检测器波长２４２ｎｍ，０．００１Ａ满刻度。皮质醇和内标剂的相对保留时间分别为４．６８和５．１４分。分析回收率平均在９８．１～１００．０％之间，批内和批间ＣＶ＜４％。本法在６８．８９～１１０３．５４ｎｍｏｌ／Ｌ之间呈线性，回归方程ｙ＝０．０２４２＋０．００５２ｘ，ｒ＝０．９９９６，最低检出限１３．８ｎｍｏｌ／Ｌ。１５８名健康成人上午８～９时血清用本法测得皮质醇浓度为１９３．１２土６５．００ｎｍｏｌ／Ｌ（７０．０７＋２３．５６μｌ／Ｌ），男性（ｎ＝８１）平均２１３．６９土６１．３Ｏｎｍｏｌ／Ｌ（７７．３１±２２．２２μｇ／Ｌ）明显高于女性的（ｎ＝７７）１７２．２３±６２．４３ｎｍｏｌ／Ｌ（６２．４６±２２．６３μｇ／Ｌ），Ｐ＜０．００１。     

高效液相色谱法测定血清皮质醇

本文介绍血清皮质醇的分析,方法包括:直清酸化脱蛋白、分离柱提取以及用乙醇/水(37:63)为流动相的反相液相色谱法定量。回收率分别为98.5％与97.3％。变异系数CV％分别为4.5％与3.0％(n=4)。方法快速、简便、可靠,试剂消费少,适用于临床检验。     

兔血浆中苦参碱的毛细管气相色谱测定

苦参碱(Matrine)是苦参(Sophora flavescens Ait)中的主要成分。苦豆子(Soph-ora alopecuroides L.)中也有较大的含量。动物实验表明具有抗心律失常和抗炎作用。为了进行苦参碱的药代动力学研究,本文采用毛细管气相色谱,建立一种以槐胺碱为内标、测定兔血浆中苦参碱浓度的方法。     

人血浆萘哌地尔浓度的高效液相色谱法测定

目的研究人血浆萘哌地尔的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定。方法血浆样品依次用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ、ＮａＯＨ处理，乙醚提取２次。色谱分析柱为粒径５μｍ填料为ＥｃｏｓｐｈｅｒｅＣ１８，内标为美托洛尔，流动相为甲醇－乙腈－水－０．０２ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（５５∶２０∶２２∶３），ｐＨ４．１０。荧光检测器激发波长２９０ｎｍ，发射波长３４０ｎｍ。结果最低检测浓度为１．０ｎｇ／ｍｌ，天内及天间的变异系数为１．１５％至４．７１％。结论此法价廉、灵敏、可靠性及重复性好，故适合国内条件下研究人体药代动力学。     

毛细管气相色谱法测定新鱼腥草素钠中两种有机溶剂的残留量

目的：建立新鱼腥草素钠中2种有机溶剂残留量的测定方法。方法：用大口径毛细管柱气相色谱法,以外标法计算残留溶剂的含量。结果：乙醇、甲苯两种有机溶剂均完全分离,线性范围分别为0．02501-0．12505μg／ml（r=0．9993）、0．00445～0．02225μg／ml（r=0．9996）;平均回收率分别为99．2％、98．9％、99．5％、102．1％、101．3％;RSD分别为2．O％、1．9％、1．5％、2．5％、1．2％（n=5）。结论：所建方法灵敏、准确,可用于新鱼腥草素钠中两种残留溶剂的同时测定。     

高效液相色谱紫外检测氟哌酸血药浓度的方法

本实验用 LC-6A 高效液相色谱仪和 Spherisorb C18柱,在286 nm 波长处检测人血氟哌酸,用外标法峰面积定量(y=0.0410+0.000377x,r=0.9996,线性范围:0.249～4.97μg/ml)。回收率为83.9%～105.0%。日内和日间变异系数分别为2.74%～6.07%和1.02%～7.52%。用本法处理样品简单、出结果稳定迅速,适用于生物利用度试验和临床上氟哌酸血药浓度的测试。     

用高效液相色谱法测定消炎痛的血浓度

本文报道用高效液相色谱法测定消炎痛(Indomethacin)血浓度的方法和结果。高效液相色谱仪填以反相YWG-C_(18)(10μm),并带有254nm UV检测器。流动相为甲醇∶水∶乙腈∶冰醋酸(63∶27∶10∶0.1ml,V/V),流速为1ml/min。内标物选用炔诺酮。消炎痛的保留时间t_R=9min,内标物t_R=6min10s。线性范围为0.1～5.0μg/ml血清,检测限为0.05μg消炎痛。应用本法测定7名健康受试者的消炎痛血清浓度,其药代动力学参数平均值为:K=0.1677h~(-1),K_α=2.4597h~(-1),t_(1/2)=4.44h,C_(max)=2.3924μg/ml,t_(max)=1.65h,AUC_(0～12h)=6.7525μg.h/ml。结果表明,本法简便快速,适于临床进行消炎痛血清浓度的监测。