气相色谱法测定食品中山梨酸 苯甲酸的不确定度分析

目的:评估气相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的检测结果的影响。方法:根据测定方法建立数学模型,然后对不确定度的分量逐一进行计算,最终合成不确定度报告。结果:当K=2(95%置信概率)时,山梨酸、苯甲酸的含量分别为406.8±11.39 mg/kg和905.2±79.66 mg/kg。结论:掌握气相色谱法分析山梨酸、苯甲酸不确定度的方法,确保测量结果的准确性。     

气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

目的:建立一种能快速、简便检测食品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的毛细管柱气相色谱法。方法:用氢氧化钠-硫酸锌体系沉淀样品中的蛋白类杂质,石油醚+乙醚(3+1)去除脂类物质,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取,毛细管气相色谱法检测。结果:浓度在50μg～1000μg时,各组分线性良好r,均>0.9990,1.0 g样品量进行萃取检测时,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的样品检出限分别为0.033 g/kg,0.050 g/kg,0.010 g/kg。方法的回收率在90%～102%之间,RSD在0.96%～3.3%之间。结论:本方法快速、简便、结果稳定,适合大批量样品的检测。     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

食品中的防腐剂大多数对人体均有不同程度的毒性．苯甲酸和山梨酸是食品中常用的防腐添加剂。依照（GB27600-1996）《食品添加荆使用卫生标准》，防止和控制不利影响，是极为必要的。目前，测定山梨酸和苯甲酸的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。笔采用高效液相色谱法，所用流动相为0．02mol／L硼酸钠、硼酸缓冲溶液（pH=8．0）、0．001mol／L过氯酸钠，以达到有较好的分离山梨酸和苯甲酸，且保留时间较短、线性范围宽之目的。     

肉制品中苯甲酸、山梨酸的气相色谱法测定

苯甲酸和山梨酸是食品中常用的具有防腐作用的食品添加剂.在GB/T5009.29-2003中规定食品中山梨酸、苯甲酸的检验方法有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法.这些方法只适用于基质比较简单的食品,对基质复杂的食品,如果按照上述方法,则不能检测防腐剂的含量.本采用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白质及基体后,取滤液,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸和山梨酸,浓缩,用气相色谱进行分析,证实该方法准确可靠,适宜基体复杂的样品中山梨酸和苯甲酸的测定.     

毛细管柱气相色谱法测定酱油中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸和山梨酸是常用于酱油中的食品添加剂 ,具有抑制或杀灭微生物的作用。过量使用这些防腐剂 ,对人体会有—定毒性。因此 ,我国食品卫生标准严格规定了苯甲酸和山梨酸的使用限量。目前测定食品中苯甲酸和山梨酸普遍使用的国标法是填充柱气相色谱法 〔1〕,也有采用内标法测定苯甲酸和山梨酸的报道 〔2〕,这些方法都是采用低极性低沸点的乙醚 -石油醚混合液作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂。文献〔3、4〕报道了使用毛细管柱气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸。由于毛细管色谱柱管径小 ,为避免过载 ,—般都要进行分流。而分梳后大…     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸

目的：研究毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用中等极性的1701毛细管柱取代玻璃柱检测食品样品中的防腐剂苯甲酸。结果：在最佳分析条件下，样品中苯甲酸在0．005-0．10mg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998），回收率97．3％-98．0％，精密度1．6％-1．9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中苯甲酸检测的另一个选择。     

测定食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱法的改进

食品中山梨酸、苯甲酸的测定，在GB／T5009．29-2003中，作为第一法写入。由于当前气相色谱在卫生检验工作中的普及，全国各基层疾控中心广泛采用该方法。笔者在实际工作中，发现该方法在样品前处理方面存在一些不足，致使测定准确度下降，影响检测质量。     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸和苯甲酸

山梨酸和苯甲酸是化妆品中常用的防腐剂。目前 ,测定山梨酸和苯甲酸的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。笔者采用高效液相色谱法 ,所用流动相为 0 0 2mol L硼酸钠、硼酸缓冲溶液(pH =8 0 ) ,0 0 0 1mol L过氯酸钠 ,使山梨酸和苯甲酸有较好地分离效果 ,且保留时间较短 ,线性范围宽。1　材料与方法1 1　仪器1 1 1　高效液相色谱仪 ,具有紫外检测器和柱温箱 ,数据处理机或色谱工作站。1 1 2　电子天平。1 2　试剂1 2 1　苯甲酸标准储备液 :准确称取苯甲酸0 10 0 0g ,用纯水溶解 ,定容至 10 0ml,相当于1mg ml苯甲酸 ,于冰箱中保存…     

毛细管气相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金丙酯

食品加工生产时由于原料中可能有防腐剂，或加了防腐剂没有全部说明，因此，如果日常检测时有一种能同时测定时多种防腐剂的方法，就可节省不少分析时间。采用毛细管气相色谱法同时测定食品中常见防腐剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金丙酯(对羟基苯甲酸丙酯)的方法，在实样检测中应用结果满意。     

高效液相色谱法测定乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸

〔目的〕选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸的检测方法。〔方法〕采用反相色谱法同时测定奶粉、酸奶和其他发酵乳制品的苯甲酸和山梨酸含量;醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)液相色谱柱分离,磷酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。〔结果〕样品加标回收率为87.4%～110.0%。pH值为6.5～7.0时苯甲酸与山梨酸与流动相完全分离;检测波长选择227nm;萃甲酸检测限为0.5μg/ml,山梨酸检测限为开为0.5μg/ml。〔结论〕该方法可用于乳饮料和奶制品中防腐剂的检测。     

气相色谱法测定高脂类食品中山梨酸、苯甲酸的含量

目的：建立高脂类食品中山梨酸和苯甲酸的气相色谱毛细管色谱柱检测方法。方法：样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后，通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法，去除脂肪等杂质的干扰，用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。结果：方法的相对标准偏差为1．2％-7．0％，回收率为85．0％。99．2％，最低检出限为1mg／kg。结论：该方法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点．适用于高脂类食品中山梨酸和苯甲酸的检测。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中 苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸

摘要:目的　建立毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸的分析方法。方法　样品经石油醚去除脂肪,乙醚提取;丙酮溶解定容,经毛细管柱（BP-21）分离后,用气相色谱 -火焰离子化检测器（FID）采用标准曲线法对4 种防腐剂进行定量分析。结果　4 种防腐剂在BP-21 毛细管柱上完全分离,线性方程相关系数 r＞0.999,检出限0. 67 mg/kg～0.79 mg/kg。在5 个加标浓度水平下,回收率为91.2%～96.0%,相对标准偏差（n＝6）为1.6%～2.9%。结论　该方法前处理简单、结果准确,能够快速、准确地检测月饼中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸。     

气相色谱内标法测定苯甲酸和山梨酸

选癸酸作为标物，应用气相色谱内标法同时测定食品中苯甲酸和山梨酸，加标回收率为95．0％-102．6％，变异系数小于2％，定量精确。     

用反相高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有高效液相色谱法等。但国标法中,测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中样品处理仅涉及汽水、果汁和配制酒类,而对于其他样品的处理方法没有提及。为建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品中被广泛使用，按照GB／TS009．28—2003和GB／TS009．29—2003可应用高效液相色谱法进行同时测定，但国标方法只叙述了几种液体样品的前处理方法。本文通过对基体复杂的样品加入沉淀剂沉淀蛋白质、脂肪，得到澄清、透明的样品处理液，建立了一种可测定复杂基体食品中上述3种成分的高效液相色谱法。该方法简单快速，用于多种不同基体样品分析结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立高效液相色谱法同时测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的方法。方法:样品经热碱溶解,超声提取,蛋白沉淀,中性调节,离心分层,滤膜过滤,高效液相色谱测定得到高油脂火锅底料中苯甲酸和山梨酸含量,并对样品预处理条件、色谱条件进行优化选择。结果:苯甲酸含量在1~50μg/ml、山梨酸含量在1~50μg/ml范围内线性关系良好(苯甲酸、山梨酸的相关系数分别为0.9997、0.9997),苯甲酸、山梨酸方法的相对标准偏差分别为4.8%、4.3%,检出限分别为0.72 mg/kg、0.78 mg/kg,回收率分别为87.2%~100.7%、91.6%~96.9%。结论:方法具有操作方便快速、样品净化完全、干扰物质去除干净等特点,灵敏度高,分离度好,回收率高,适合快速测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的含量。     

用高效液相色谱法直接测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

在食品卫生理化检验国家标准方法中 ,苯甲酸和山梨酸的测定是采用薄层色谱法和气相色谱法 (GB5 0 0 9.2 9— 85 ) ,糖精钠的测定是采用薄层色谱法和分光光度法 (GB5 0 0 9.2 8— 85 )。两种方法都要求先用有机溶剂将被测组分从样品中提取浓缩 ,因而操作繁琐 ,同时必然会影响精密度和准确度。高效液相色谱法由于有很高的灵敏度和很强的分离能力 ,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相 ,且其所在基体不太复杂的组分 ,有可能不经分离而直接进样测定。在新实施的食品卫生理化检验国家标准方法中 ,已经采用了高效液相色谱法直接测定汽水和果汁…     

高效液相色谱法测定蚝水中山梨酸和苯甲酸的含量

[目的]建立蚝水中山梨酸和苯甲酸灵敏的检测方法。[方法]采用乙醚提取蚝水中的山梨酸和苯甲酸和盐析净化的手段,除去蚝水中强紫外吸收物质对测定山梨酸和苯甲酸的干扰。[结果]最小检测限达到1mg/L,回收率分别为94.6％和93.2％。[结论]该提取方法简便、准确和灵敏。