ICP—MS法测定党参中微量元素含量

目的：建立了党参药材中微量元素含量的测定方法。方法：供试品经微波消解后，以铟为内标，用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定。结果：线性范围良好（r≥0．9996），各元素回收率为93．4％～108．3％。结论：ICP—MS法是测定党参中微量元素的有效分析方法，方法快速、准确、检测限低。内标法使得测定方法更加完善、可靠。     

应用ICP—MS快速测定人血白蛋白中铝残留量

目的：建立ICP—MS测定人血白蛋白中铝残留量的方法。方法：样品用去离子水直接稀释，以Li（6）为内标元素，采用标准曲线法测定。ICP—MS参数为：功率1．35kW，载气流速1．18L·min^-1，采样深度7mm，全定量分析模式。结果：铝离子浓度在0—50μg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．4％。对ICP—MS法和GF～AAS法的测定结果进行t检验，2种方法没有差异。结论：本方法简便、快捷和准确，可作为人血白蛋白中铝残留量测定方法之一。     

电感耦合等离子质谱法测定肺腺癌细胞内顺铂浓度及其在耐药研究中的应用

目的：检测肺腺癌细胞内顺铂浓度，从而研究肺腺癌对顺铂的耐药与细胞内顺铂浓度的关系。方法：用四甲基偶氮唑蓝（methyhhiazolyl tetrazolium，MTT）法测定A549／DDP细胞的耐药倍数，用ICP—MS测定细胞内顺铂（diammine dichloroplatinuln，DDP）含量。结果：铂浓度在0．5～50μg·L^-1范围内线性关系良好，铂最低检出限为0．029μg·L^-1，RSD为0．41％～4．7％，回收率为98．2％～99．7％。耐药细胞A549／DDP内顺铂的浓度显著低于A549细胞？结论：首次建立了ICP—MS测定细胞内顺铂浓度的方法。本方法准确、灵敏、简便，可用于测定细胞内顺铂浓度及肿瘤细胞耐顺铂的研究。     

ICP—MS法测定注射用丹参（冻干）中15种微量元素

目的：建立注射用丹参（冻干）中微量元素含量的测定方法。方法：样品经微波消解后，以铟为内标，用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定注射用丹参（冻干）中As、B、Ba、Be、Mn、Pb、Zn、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、V、Hg等15种微量金属元素的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0．001～3．591ng·g^-1，加标回收率为90．4％～110．4％，标准物质茶树叶的测定值与标示值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高，可以用于测定注射用丹参（冻干）中微量金属元素的含量。     

等离子发射光谱法测定卡拉胶中的微量元素

目的：应用等离子发射光谱法（ICP—AES）同时测定了卡拉胶中14种微量元素的含量。方法：用于法灰化样品,用外标法测定。结果：卡拉胶中钙镁铁锌锰含量丰富,而有害元素镍和铅含量较低。结论：卡拉胶中含有丰富的微量元素,而有害元素含量较低。     

复方雷公藤涂膜剂的质量控制

目的：建立复方雷公藤质量控制方法。方法：用薄层色语法对雷公藤、川芎、没药进行了定性鉴别，以薄层扫描法对川芎中阿魏改进行了含量测定。结果：阿魏酸线性范围为：0．305—2．440g.L^-1，r＝0．999，平均回收率为97．4％，RSD为3．24％。结论：该质控方法简便、准确。     

微波消解-ICP—MS法快速分析藏药“佐塔”中的金属元素

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法检测藏药“佐塔”中汞（Hg）、钙（Ca）、钾（K）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、铅（Pb）7种金属元素的含量。方法：样品经微波消解，以^209Bi、^45Sc、^72Ge为在线内标，调节仪器测定参数，确定仪器最佳工作条件；根据半定量分析结果，配制各元素系列标准溶液，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器，同时测定；用方法精密度试验和加样回收率试验验证方法的精密度、准确度。结果：测定元素的工作曲线，线性相关系数均在0．999以上，测定方法RSD均小于5．0％（n=6），各元素的平均加样回收率为94．7％～103．4％。结论：ICP—MS法检出限低，简便快速，准确可靠。测定结果表明，不同产地的“佐塔”样品中，Hg、Ca、K、Fe、Pb的含量较高，但差别较大，应进一步规范配制工艺，加强质量监控，以保证其疗效稳定可靠。     

LC—MS／MS测定动物源性食品中15种β-受体激动剂残留的研究

目的：建立动物源性食品中15种β-受体激动剂残留检测方法。方法：选用β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶水解，PCX固相萃取柱净化，以乙腈-甲醇-0．4％甲酸（30：4：66）作为流动相，LC—MS—MS检测。结果：采用外标定量法，15种β-受体激动剂在1ng·mL-1～100ng·mL-1范围内呈良好线性，平均回收率为54．0％～98．9％，最低检测限为0．20～1．65ng·mL-1；最低检出浓度为0．04～0．33／μg·kg-1。FAPAS能力验证比对实验中，用本方法对猪肝中克仑特罗和莱克多巴胺进行测定，测定结果的z值分别为0．2和0．6。结论：方法快速、灵敏、准确，可同时检测15种β-受体激动剂。     

RRLC法分离分析人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1

目的：用快速分离液相色谱法分离测定人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1，的含量。方法：采用ZOBAX SB—C18柱（1．8μm，3．0mm×50mm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～14min，19％A；14～24min，19％A→36％A；24～26min，36％A）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：203nm；柱温：35℃。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0．077～1．537μg、0.058～1．156μg和0.078～1．563μg，相关系数均为0．9999。平均加样回收率（n=6）分别为98．3％，98．7％，99．2％；RSD分别为0．9％，1．0％，0．5％。结论：本方法具有快速、准确，重复性好等特点，适合于人参的含量测定。     

火焰AAS法快速测定自备井水和污水中的微量元素

目的：探讨自备井水和污水中微量元素的快速测定方法。方法：直接蒸发浓集样品后,加入抑制剂测定。结果：镉、铅、锰、铜、锌、铁、铬、钴、镍九种元素测定结果标准偏差为0．001～0．003,相对标准偏差（RSD）为0．54％-1．30％．回收率为90％～110％。结论：火焰原子吸收分光光度法（AAS法）测定井水和污水中微量元素灵敏度较高,精密度好,准确度好,在实际工作中有一定的推荐应用价值。     

240例婴幼儿血清微量元素测定结果分析

目的：观察婴幼儿血清微量元素含量。方法：用微量检测仪对我院240例门诊及住院婴幼儿血清Zn,Fe、Cu、Ca、Mg 5种微量元素进行测定，并做统计学分析。结果：Zn、Fe、Cu、Ca在各个年龄组中的缺乏率都较高，分别为42.5％、42．5％,25.0％,22．5％,Mg在各个年龄组中的含量基本正常；婴儿时期（0～1组）的缺乏率最高，分别为Zn72．2％、Ca50．0％，Cu41．7％。结论：应特别注意婴幼儿时期微量元素的补充。     

黄柏胶囊中重金属测定

目的：建立黄柏胶囊中铅、镉、铜重金属的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收法测定铅和镉,用火焰原子吸收分光光度法测定铜。结果：线性范围铅为10—80ng·ml^-1,镉为0．8～8ng·ml^-1,铜为50—800ng·ml^-1;回收率分别在96．0～102．0％（铅）,94．9～100．0％（镉）,91．8—99．5％（铜）之间,RSD小于4．1％。结论：方法操作简便快速,准确。     

马蹄金中铁、钙、镁、铜、锌、锰、镍的形态分析

目的：研究马蹄金全草中微量元素的存在形态。方法：采用超声波提取。电感耦合等离子发射光谱法（ICP—AES）对马蹄金不同形态中Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Ma、Ni等元素进行分析。结果：Fe元素在马蹄金中含量最高，而Cu元素含量最低；Ca的提取率最高，Fe的提取率最低；Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Ni6种元素的可溶态均大于悬浮态；且渣中的微量元素含量较高。结论：马蹄金中的微量元素是以无机态为主，多种形态共存的复杂体系。     

多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的测定

目的：建立多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收法测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜含量,石墨炉原子吸收法测定其硒、铬和钼含量。结果：铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的线性范围分别为0．053～0．385μg／mL、0．25～2．50μg／mL、0．25～3．50μg／mL、0．5～8．0μg／mL、10．0～100．0ng／mL、10．0～100．0ng／mL、5．0～50．0ng／mL,平均回收率分别为99．2％、99．3％、99．0％、99．9％、98．4％、100．5％、99．0％。结论：本法可以准确测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量,该法简便、快速、准确可靠。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定人血浆中伊曲康唑浓度

目的：建立高效液相色潜-电喷雾离子阱质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定人血浆中伊曲康唑浓度方法。方法：以地西泮为内标，用甲基叔丁基醚提取，色谱柱为Kromasil 100C18（5μm，10mm×0．21mm），流动相为0．1％甲酸-乙腈（30：70），流速为0．3mL·min^-1；质普条件采用电喷雾正离子源（ESI^＋），以二级质谱选择反应监测（SRM）方式进行检测。结果：测定伊曲康唑的线性范围为5．0～400．0ng·mL^-1，最低检测限约为1．0ng·mL^-1。日内、日间精密度RSD〈15％。方法回收率范围为90．0％～110．0％。结论：方法精密、准确，能有效地榆测人血浆中伊曲康唑浓度。     

RP—HPLC法测定干姜中3种姜酚的含量

目的：对干姜中6-姜酚（I）、8-姜酚（Ⅱ）和10-姜酚（Ⅲ）3种姜酚进行含量测定。方法：采用反相高效液相色谱法，使用AgilentHe—C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％醋酸水溶液，梯度洗脱（乙腈-0．1％醋酸水溶液比例分别为：0～23min，43：57；23—50min，65：35；50～60min，80：20），流速1．0mL·min，检测波长275nm，柱温30℃。结果：化合物Ⅰ～Ⅲ进样量在0．5～20．0μg范围内与峰面积均有良好的线性关系，相关系数r均为0．9999（n=6）。化合物Ⅰ～Ⅲ的平均回收率（n=6）分别为100．6％，101．6％，99．8％；RSD分别为1．3％，1．6％，2．4％。结论：本方法能够准确测定干姜中3种姜酚的含量。     

HPLC法同时测定复方制剂中利巴韦林与盐酸麻黄碱的含量

目的：建立用HPLC法同时测定复方制剂中盐酸麻黄碱与利巴韦林含量的方法。方法：色谱柱：Shim—pack VP—ODS C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．34％磷酸二氢钾（10：90）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：210nm.结果：利巴韦林在0．215～0．968μg范围内、盐酸麻黄碱在0．213-0．958μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99．69％、99．22％,尺5D分别为0．54％、0．67％。结论：该方法简便,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定天益颗粒中天麻素的含量

目的测定中药天益颗粒中天麻素的含量。方法用十八烷基键合硅胶柱分离天麻素，流动相：乙腈-0．05％磷酸（4：96）；检测波长：220nm。结果天麻素在0．4—2μg之间呈良好的线形关系，r=0．9998；平均回收率为98．41％，RSD=1．72％（n=5）。结论方法简便，快速，准确，专属性强，可作为样品的检验方法。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定舒胆胶囊中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷4种黄酮类成分的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（5μm，200mm×4．6mm）柱分离，以甲醇～0．2％磷酸水溶液进行梯度洗脱，洗脱程序为：0—35min，甲醇34％；35～44min，甲醇38％；44～60min，甲醇48％。在283nm下进行测定。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为9．0～180．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5），0．8～16．0μg·mL^-1（r=0．9998，n=5），15．4～308．0μg·mL^-1。（r=0．9998，n=5），20．0～400．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5）；平均回收率分别为100．0％，99．2％，100．5％，101．2％（n=9）。结论：本方法简便、快捷，结果准确、可靠，重复性好，可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

RP—HPLC法测定猪血浆中头孢喹肟浓度

目的：建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定，色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（0．83％磷酸用三乙醇胺调pH为2．8）-乙腈（86：14），流速为1mL·min^-1，检测波长270nm，柱温25℃。结果：头孢喹肟血药浓度在0．05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9994）；最低检测限为0．05μg·mL^-1；方法回收率88．0％～96．8％；日内RSD和日间RSD均小于10％。结论：方法快速简便、灵敏准确，适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。