四苯硼作为直接滴定剂用于某些有机碱的二相测定

有机碱盐在二相系统(氯仿与醋酸盐缓冲液)中可用四苯硼钠在适当指示剂存在下进行滴定。作者对反应物的克分子比及定量关系作了研究。方法基于生成氯仿可溶性有机碱-指示剂络合物,而四苯硼钠则与有机碱生成更稳定的络合物。通过等当点后,四苯硼钠从碱指示剂络合物中取代指示剂而使溶液变色。方法:取样品溶液10毫升(含0.5～1.5毫克),加20毫升醋酸盐缓冲液pH 1.71(50毫升1N醋酸钠加55毫升1N盐酸,加水至250毫升),60毫升氯仿,3滴金莲橙OO或间胺黄指示剂(100毫克溶于100毫升乙醇     

磺胺二甲嘧啶的定量分析法

本文比较了磺胺二甲嘧啶(SM_2)的分光光度法及电流滴定法,作出了两个方法的标准曲线,并计算出标准偏差相应为S=0.0045及0.00438。准确度以电流滴定法较好。该法适用于常规分析和生产质量控制。分光光度法:取0.1500克样品,置100毫升容量瓶中,以16.5%硫酸溶解并加至刻度。取20.00毫升上述液置另-100毫升容量瓶中加水至刻度。再取溶液5.00毫升置50毫升容量瓶中加入5.0毫升16.5%硫酸。溶液冷至5°后与1.00毫升亚硝酸钠液(0.500克/100毫升)混和,放置3分钟后加入5.00毫升麝香的醇溶液(0.200克/100毫     

药物制剂中磷酸地塞米松的酶催化测定法

本文提出了测定磷酸地塞米松(磷酸氟美松)含量的酶催化-比色测定法。样品经磷酸酶裂解后,应用钼蓝反应于pH6.5条件下进行比色测定。方法:取试管三支,第一管中加入新鲜配制的样品溶液(取样品用pH9.2碳酸盐缓冲液稀释至含PO_450微克/毫升)2毫升、水1毫升及新鲜配制的磷酸酶溶液(1单位/毫克磷酸酶溶于0.0035克分子硫酸镁溶液中使成1.0毫克/毫升)0.5毫升。第二管中加入标准磷酸盐溶液(含PO_4100微克/毫升)0.5毫升、样品溶液2毫升、水0.5毫升,20%三氯醋酸溶液1毫升及酶溶液0.5毫升(标准管)。第三管中加入样品溶液2毫升、水1毫升,20%三氯醋酸溶液1毫升及酶溶液0.5     

α-生育酚乙酸酯生成羟肟酸铁络合物的比色测定法

α-生育酚乙酸酯与盐酸羟胺、三氯化铁反应生成的羟肟酸铁络合物于波长480及510毫微米处有最大吸收,可用于比色测定。方法:取0.2％样品的正丁醇一水溶液(3∶1)0.1毫升,置入10毫升容量瓶中,加正丁醇1毫升,2N     

瑞氏染色法的改进

瑞氏染色法是临床检验普遍采用的染色方法,一般染色时间较长,我室在瑞氏染色的基础上进行改良,缩短了染色时间,现介绍如下:一、试剂:1.磷酸盐缓冲液(pH6.6～7.0)2.瑞氏染色液3.氧化亚甲兰液:称取亚甲兰0.5克于三角烧瓶中,加磷酸盐缓冲液100毫升,充分混匀,加热使之大部溶解后至微沸,将0.5克高锰酸钾(CP)分20～30次,在10分钟左右时     

片剂中炔雌醇的簿层层析定量

作者用薄层层析定量测定片剂中的炔雌醇。本法通过酶对淀粉的降解,可避免炔雌醇在淀粉中的可能吸收,且易从片粉中将活性成分提取。分离出的成分于280nm处测量吸收度。方法的相对标准差小于±2.6%,可作为含少量炔雌醇片剂的常规分析。试液制备:精密秤取研细的片粉0.5克加0.1%α-淀粉的0.9%氯化钠液和磷酸盐缓冲液(12克Na_2HPO_4·10H_2O和1.8克KH_2PO_4用H_2O溶解并加至1000ml)各10ml。37°恒温搅拌30min,将混合物倒入分液漏斗,加10mlHCl(0.1mol/l)然后用10ml氯仿分3次提取水层,将氯仿层滤液蒸发至干。于     

常用静脉注射药物的用法

药物名称静脉推注 静脉滴注(加至静注液瓶中)千粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积6一氨基己酸不可,用前必须稀释 可,60克加至600~100。毫升静脉输液中。第l小时4~后克,以后每小时1克260毫克/毫升于20毫升瓶中硫酸阿托品不宜用…。.}毫}U.…安4毫克/毫升于20升瓶中4毫克/0.5毫升瓶中(2)药物名称静脉推注 静脉滴注〔加至静注液瓶中)干粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积哩咐头抱菌素(Ce纽20了in sod.)500毫克~1克溶10毫升注射用直接推注或经静可,1克/1000毫升。6烤葡萄糖液中可保稳定24小时(1)600毫克(2)1克10毫升注射用水于持注入,少,管可至中液 …     

用薄层色谱光密度法进行药物的定量测定Ⅲ.分解产物存在下油注射液及水 溶液注射剂中维生素 D_2及 D_3的测定

本文提出了应用薄层层析分离和比色测定注射液中维生素D_2及D_3含量的方法。油注射液中维生素D_2的测定:吸取麦角骨化醇标准溶液[1毫克/毫升的氯仿与向日葵油(10∶1)混合液]相当于维生素D_2 3.00、5.00、7.00微克及样品溶液(1.5%注射液5毫升以氯仿稀释至50毫升)相当于3.00微克,点滴于硅胶薄层上,以氯仿为展开剂进行层析至前沿达10厘米,展开后取出薄板置于空气中干燥5分钟,用饱和(22%)三氯化锑的氯仿溶液喷雾显色,几分钟后以光密度计进行定量测定。以标准显出斑点的Δ1%/10g C绘制校正曲线,从校正曲线中求得样品的含量。     

青霉素类的一氯化碘碘量测定法

在强酸性介质中用一氯化碘可测定六种青霉素及其制剂,测定结果与英国药典1968版相符。普鲁卡因对测定有干扰,可使之生成硅钨酸盐沉淀而去除。方法:吸取含80～130毫克、已知体积的青霉素溶液(制备方法如下述),置于500毫升碘量瓶中加水至25.0毫升,加入5.0毫升一氯化碘溶液(溶解6.5克碘酸钾及10.0克碘化钾于75.0毫升水及75.0毫升盐酸混合液中),40.0毫升盐酸,10毫升氯仿后放置20分钟,在剧烈振摇下用0.05克分子KIO_3溶液滴定至氯仿层中碘消失为止。普鲁卡因青霉素可取已知体积溶液加4毫升硅钨酸钠溶液(5.0克硅钨酸加10克氯     

毛髪中铅的极谱测定

Ⅰ.試剂 (一)二苯硫卡貝松液:称取化学純試剂2—3毫克,加氯仿(c.P.97v％)100毫升溶解,临用时配制。 (二)枸橼酸銨液:称取枸橼酸(99.5％)20克,加重蒸溜水20毫升,徐徐加入稀氨液至弱硷牲,然后用二苯硫卡貝松液提出鈕並分离后再加水至100毫升。 (三)10％KCN液,用二苯硫卡贝松液提出鉛並除去。     

缩短分离培养结核菌时间的研究

分离培养结核菌目前仍需6—8周方能确定结果。迫切需要缩短培养时间,以利临床需要。我们试用胰蛋白酶、新洁尔灭消毒液作为前处理试剂,将培养期缩至4周,效果较好。具体操作如下: 一、前处理; 1.试剂配制: 第一液(0.1％胰蛋白酶液):取胰蛋白酶0.1克溶于灭菌的pH8.0磷酸缓冲液100毫升中,保存冰箱备用。第二液(0.3％新洁尔灭液):取5％新洁尔灭液6毫升,于94毫升的灭菌蒸馏水内混匀,室温保存。     

用柱切换HPLC法测定大鼠、狗及人血浆中的氢氯噻嗪

已有的 HPLC 测定生物液体中氢氯噻嗪(Ⅰ)浓度的方法大多需繁琐的样品处理步骤,采用本文方法,血浆样品可直接注入色谱系统作全自动分析。溶液的制备分别配制1.0mg/ml 的(Ⅰ)和内标氢氟噻嗪(Ⅱ)的甲醇溶液作为贮备液,于-20℃保存。将(Ⅰ)的贮备液用10mmol/L 的磷酸盐缓冲液(pH7.2)稀释至100μg/ml,并以空白血浆(先离心去微粒)进一步稀释制得血浆标准液。以相同缓冲液稀释内标液至1500ng/ml。血浆样品室温解冻后离心(3000rpm,10min)去微粒,将150μl 血浆标准液或样品液与150μl 内标液混合,采用自动进样器将100～200μl 混合液注入 HPLC 仪。色谱系统包括提取柱(两个串联的Guard-Pak C_(18)柱,柱长0.4cm)和串联Guard-Pak C_(18)保护柱的分析柱(HypersilODS,5μm,4.6×250mm),分别联于六孔     

九种青霉素的新分光光度测定法

本文采用分光光度法测定九种常用青霉素。其依据为青霉素在1.2克分子咪唑试剂和10~(-3)克分子HgCl_2溶液中(pH 6.8)中于60℃或20℃能定量地形成相应的青霉素酸的硫醇汞盐,在波长325～345毫微米处有最大吸收峰。此法测定青霉素的最低浓度为0.5微克/毫升,为测定青霉素的快速、灵敏的分析方法。咪唑试剂:将经过苯重结晶的8.25克咪唑溶解于60毫升水中,加10毫升5克分子HCl,然后加10毫升HgCl_2溶液(0.27克HgCl_2溶解于100毫升水),再用5克分子HCl调整pH至6.80±0.05,用水稀释至100毫升。     

药物分析

164.洋地黄叶及其制剂中各种甙的微量测定法叶的测定:1克叶粉加10毫升沸的70%甲醇置于带塞离心管中,在沸水浴中振摇2分钟,快速冷却离心,倾出上清液,叶粉同样再用5×5毫升沸的70%甲醇提取,合并提取液,加等体积水稀释,滴加强碱式醋酸铅溶液至不再产生沉淀(约0.7毫升),离心除去沉淀,溶液用稀硫酸调节 pH 至5.2,快速先用20毫升氯仿,然     

丙基硫尿嘧啶的紫外分光测定法及其片剂、胶囊的溶化作用的研究

本文提出了片剂或胶囊中丙基硫尿嘧啶的紫外分光测定法。该法比美国药典的测定法准确,精密,简便及快速,可用于溶化速度的研究。丙基硫尿嘧啶溶于水或微酸性溶液中,在275毫微米处有最大吸收。在此波长的吸收系数约为98.6 L/克-厘米。此吸收系数可用于该药在37℃人造胃液中溶化作用的研究。测定方法:取20片,磨成粉末,精密称取相当50毫克的丙基硫尿嘧啶,置100毫升容量瓶中,对软胶囊(50毫克丙基硫尿嘧啶/粒)取1颗置100毫升容量瓶中,加水25毫     

安乃近的比色测定法

制备标准吸收图谱:精密秤取安乃近0.4克、0.6克、0.8克、1.0克、1.2克、用水溶解至50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,使每5毫升含安乃近40.0毫克,60.0毫克,80.0毫克和100.0毫克。精密量取各溶液5毫升于烧杯中,各加亚硝酸钠0.5克及2.0N盐酸溶液20毫升,缓缓加热并不断搅拌7分本文报导,安乃近(Dipyrone)及其制剂与亚硝酸盐生成黄色衍生物,在碱性介质下于403毫微米处有最大吸收峰,可进行比色测定。本法具有可测得安乃近的低浓度含量以及制剂中含有的抗氧剂亚硫酸钠不干扰测定之优点。其反应机理设想如下:     

用薄层层析法鉴别磺胺类药物

用薄层层析法,鉴别25种磺胺类药物,采用4种不同的展开剂系统和4种不同的显色剂(见表1)。展开剂系统: 1.氯仿-甲醇(4∶1),硷性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子氢氧化钠溶液); 2.氯仿-四氯化碳-甲醇(7∶2∶1);酸性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子硫酸氢钾溶液)。 3.醋酸乙酯-甲醇(9∶1);中性板(30克硅胶G和60毫升水)。 4.丙酮-甲醇(4∶1);硷性板(同系统1)。显色剂: 1.硫酸铜喷雾剂:5%Cu SO_4·5H_2O重量/体积水溶液; 2.对二甲氨基苯甲醛喷雾剂:1克对二甲氨基苯甲醛溶于乙醇100毫升中,再加浓盐酸10毫升; 3.盐酸萘基乙二胺喷雾剂:0.1%重量/体积水溶液; 4.萤光素喷雾剂:1.0%重量/体积丙酮和水(3∶1)的混合液。讨论:     

胆红素测定美国病理学家学会(ACP)检验规程

<正> 检查: 1.性状:常规检查,物理性质检查,红色至橘红色无嗅的结晶粉末。 2.溶解度:按照3项下方法制备溶液,10mg胆红素应溶于100ml氯仿中。 3.胆红素吸收系数:胆红素常规检查。注意:全部溶液避光并立即使用。方法:精密称取大约50mg胆红素,移入500ml棕色容量瓶中,并溶于300ml试剂级氯仿中,充分混合至完全溶解。用试剂级氯仿稀释,定容,混匀,然后将该溶液吸取1 ml到25ml的棕色容量瓶中。用试剂级氯仿稀释,定容,并     

自然花瓣形成试验法

自然花瓣形成试验的材料有二:受检者的外周血淋巴细胞和洗涤过的绵羊红细胞,凡是正常的、具有活力的成熟 T 淋巴细胞,就能和绵羊红细胞形成花瓣(或称玫瑰花结)。一、受检者淋巴细胞的制备:1.从静脉取血2毫升,加入无菌的、含有250单位肝素的抗凝管中,轻轻摇动混合。2.淋巴细胞的分离:将上述抗凝血液2毫升与新鲜配制的3%明胶液(化学纯明胶0.3克)加 pH 7.0的磷酸盐缓冲液10毫升,在90℃左右的水浴中溶化,冷却到37℃左右)     

HPLC法测定兔血浆中利多卡因和亚甲蓝浓度

目的:建立利多卡因和亚甲蓝同时给药后两药血药浓度的 HPLC 测定方法。方法:血浆样品用氯仿-环己烷-异丙醇(60:30:10)萃取,采用 Shim-pack VP-ODS 分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(45:45:10)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长235 nm,以布比卡因为内标,测定血浆样品中利多卡因;血浆样品以乙腈沉淀蛋白,采用 Sphericorb NH_2分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(40:60)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1),检测波长600 nm,测定血浆样品中亚甲蓝浓度。结果:利多卡因血药浓度测定:线性范围0.16～10.08μg·mL~(-1),绝对回收率大于73%,方法回收率98.49%～107.2%,日内、日间精密度 RSD 均小于8%;亚甲蓝血药浓度测定:线性范围为0.052～3.328μg·mL~(-1),绝对回收率大于72%,方法回收率95.19%～104.3%,日内和日间精密度 RSD 均小于9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于利多卡因和亚甲蓝同时给药后两药的家兔体内药代动力学研究。