RP—HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量,考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量。方法:高效液相色谱法,Hypersil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(10:10:80),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230nm,柱温为室温。以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷18.24～273.6μg·mL~(-1),r=0.999 6(n=7);芍药内酯苷4.96～74.4μg·mL~(-1),r=0.999 7(n=7);回收率(n=9)芍药苷为97.5％～97.7％,芍药内酯苷为91.1％～96.3％。结论:本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈—0.02%磷酸水溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃;采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃最大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性。芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8～1.045 0 mg.mL-1、0.023 5～0.587 5 mg.mL-1和0.039 8～0.995 0 mg.mL-1内呈良好线性,r>0.999 8,平均回收率99.11%～101.71%,RSD<2%;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300μmol.L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性;芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,最大耐受量分别为5 g.kg—1和80 g.kg-1。建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好;硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关;体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性。     

超高效液相色谱法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量.方法 采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以流动相乙腈(A)-0.2％乙酸溶液(B)梯度洗脱;柱温30℃;流速0.5 mL·min-1;检测波长230 nm.结果 芍药苷和芍药内酯苷分别在0.011 6～1.45(r=0.999 9)、0.008～lmg·mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.6％、97.5％,RSD分别为1.4％、2.2％.结论 该法快速简便,灵敏度高,准确可靠,可用于白芍中有效成分含量的快速测定及白芍的质量控制.     

不同贮藏年限白芍的化学成分分析

目的比较不同贮藏年限白芍的化合物含量变化。方法采用HPLC法,测定不同贮藏年限的白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷和没食子酸的含量。结果芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量变化与贮藏时间长短无明显相关性,芍药内酯苷含量随贮藏时间的延长存在降低的趋势,没食子酸含量变化不明显。结论白芍可贮藏的年限较长,但采用硫磺熏蒸会大大降低芍药苷的含量。     

白芍樟帮与其他炮制品芍药苷和芍药内酯苷含量测定

目的：用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的含量，探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的影响。方法：色谱柱：Diamonsil C18（250mm&#215;4．6mm，5μm），流动相：乙腈-0．05％磷酸水溶液梯度洗脱，流速：1．0ml&#183;min^-1。，检测波长：230nm，柱温：25℃。结果：芍药内酯苷和芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围分别是：芍药苷25～125μg&#183;ml^-1，r=0．9998（n=5），芍药内酯苷20-100μg&#183;ml^-1，r=0．9997（n=5）；平均回收率（n=9）芍药苷为97．76％，RSD为1．56％，芍药内酯苷为96．82％，RSD为1．94％。各炮制品两成分含量较白芍片均有不同程度的降低，其中樟帮煨品和樟帮酒炒品较高，炒焦品最低，两成分含量均具有统计学差异（P〈0．01）。结论：含量测定方法快速、准确、重复性好，各炮制品含量测定结果均较生品有所降低。     

高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil ODS2 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(用1％氢氧化钠溶液调节pH值至4.2)(34:66);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果:芍药内酯苷在0.018～0.576 μg范围内呈线性关系(r=0.9999),芍药苷在0.028～0.896μg范围内呈线性关系(r=0.9999);芍药内酯苷加样回收率为98.18％(n=6),RSD值小于2％,芍药苷加样回收率为98.26％(n=6),RSD值小于2％.结论:本研究所建方法灵敏、简便,能同时准确测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量.     

HPLC法同时测定四物合剂中芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立四物合剂中芍药内酯苷和芍药苷同时含量测定的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4．6mm i．d．,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(10:15:75:0．02),检测波长为230nm,测定5批四物合剂中芍药内酯苷和芍药苷的含量。结果:芍药内酯苷和芍药苷的线性范围分别为0．01488～0．1488mg·mL-1(r=0．9998)和0．01874-0．1874mg·mL-1(r=0．9997),平均加样回收率分别为98．2％(n=9)和98．8％(n=9)。结论:本法简便,准确、重复性好,为四物合剂的质量评价提供了方法。     

HPLC法测定赤芍饮片中芍药内酯苷及芍药苷的含量

目的建立同时测定赤芍中芍药内酯苷和芍药苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:LichrosphereC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果芍药内酯苷和芍药苷分别在0.00788~0.15760μg(r=0.9999)和0.08356~1.67120μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为93.85%和96.58%。结论该法快速、简便、准确、专属性强,可用于赤芍饮片的质量控制。     

不同比例配伍的赤芍-藜芦药对中芍药苷和芍药苷内酯的含量测定

目的考察不同比例赤芍与藜芦配伍后芍药苷和芍药苷内酯的含量变化。方法采用HPLC法测定芍药苷和芍药苷内酯的含量;色谱条件:Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mL·L~(-1)磷酸水溶液(13∶87);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min~(-1)。结果芍药苷和芍药苷内酯质量浓度分别在7.03～450.00和1.13～290.00μg·mL~(-1)(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.93%(RSD=1.85%)和97.15%(RSD=1.81%)。结论赤芍与藜芦不同比例配伍后芍药苷和芍药苷内酯含量均比赤芍单煎液低,存在减效现象,赤芍-藜芦药对可能为相反配伍。     

HPLC测定芍药丸中芍药苷的含量

目的 建立HPLC测定芍药丸中芍药苷含量的方法.方法 采用色谱柱为:Inertsil ODS-3C18(250 mm&#215;4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%磷酸溶液(35:65);柱温:40 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长为230 nm.结果 芍药苷含量在4.92～49.2 μg/ml,线性关系良好(r=0.999),平均回收率98.64%.结论 该法快速、简便、准确,可用于芍药丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定不同加工方法白芍中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四川中江、安徽亳州产白芍鲜药、阴干品、水煮后去皮晒干品中芍药苷含量.方法:Diamonsil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1％磷酸(14:86);检测波长230 nm;柱温30c;流速1 mL· min-1.结果:川白芍和亳白芍均以鲜药中芍药苷含量最高.结论:产地加工方法对白芍药材中芍药苷的含量影响较大,需进一步结合多成分同时含量测定和药效学实验以规范白芍产地加工.     

不同种质和不同部位白芍原植物中芍药苷和芍药内酯苷的含量测定

目的比较不同种质、不同部位白芍原植物在同一分析方法下芍药苷、芍药内酯苷的含量差异及分布情况。方法采用高效液相色谱法,色谱条件: Lichro CART RP C18（4 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液（14：86）;流速：1.0 mL&#8226;min 1;检测波长：230 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL。结果不同种质白芍原植物中芍药苷、芍药内酯苷含量存在较大差异,白芍原植物地下各部分芍药苷的含量呈现根茎（芍头）＞须根＞主根,芍药内酯苷的含量呈现须根＞根茎（芍头）＞主根。结论芍药苷、芍药内酯苷含量差异主要影响因素为种质,道地产区的种质芍药苷、芍药内酯苷含量变异幅度小。     

中药止痛胶囊中芍药苷的HPLC含量测定

目的建立止痛胶囊中芍药苷的含量测定。方法用HPLC法,CLC-ODS柱（15cm×6mm）,以甲醇-乙腈-醋酸-水=（15：7.5：2：75.5）为流动相;检测波长：245nm;超声波提取,对中药止痛胶囊中主药白芍中芍药苷含量进行测定。结果其平均回收率为100.72%,相对标准偏差为1.23%。结论用本法测定该止痛胶囊中芍药苷含量,结果准确、灵敏、方法简便,且有适用性。     

芍药植株不同部位芍药苷含量分析

目的 检测芍药植株不同部位芍药苷含量的分布情况.方法 采用HPLC 法,色谱柱Shim pack vp-C18 5 μm,4.6 mm×150 mm柱,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长230 nm,流速1.0 ml·min-1.结果 芍药苷进样量在6.48～64.8 μg,在峰面积具有良好的线性关系,回归方程Y=12.51X-0.393(r=0.999),平均回收率98.60%,RSD为1.23%.芍药苷在不同部位中的含量分布为根茎＞根＞叶＞茎＞花.结论 该方法简便、快速、准确,重复性好.除了从芍药根部提取芍药苷,还可以从花、茎、叶,根茎提取芍药苷.     

HPLC测定清肝化瘀合剂中芍药苷的含量

目的 采用HPLC法对清肝化痪合剂中的特征成分芍药苷进行含量测定。方法应用Hypersil ODS2色谱柱（4．6×250mm,5vm）;以乙腈-0．8％磷酸水溶液-水（16：11：73,v／v）为流动相;流速为0．8mL·min^-1;检测波长为230nm;柱温为25℃。结果芍药苷为16．5-82．5μg·mL^-1。（r=0．9999）时呈良好线性关系。芍药苷平均加样回收率为98．97％,RSD为1．41％。结论 该方法简单、快速、准确．可用于清肝化瘀合剂中芍药苷含量测定。     

高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm;以甲醇-异丙醇-冰醋酸-水(24∶3∶3∶70)为流动相;检测波长为230 nm;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:芍药苷在21～103μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%(RSD=0.54%)。结论:该法简便、准确,可用于妇炎康丸中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定妇炎舒丸中芍药苷含量

目的建立高效液相色谱法,测定妇炎舒丸中芍药苷的含量。方法采用Hypersol C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为230 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。结果芍药苷在0.395 2～4.742 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.60%,RSD为0.14%(n=9)。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于该药品成分的含量测定。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防风通圣丸中的芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为230和280nm;柱温28℃。结果芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分进样量分别在0.078 5～0.785,0.049 6～0.496,0.071 3～0.713和0.043 4～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 1);平均回收率(n=3)分别为97.5%,98.2%,98.5%和98.7%。结论该法简单、准确、重复性好,能有效地控制药品的质量。     

RP-HPLC法测定补阳还五苷酮胶囊中芍药苷的含量

目的建立补阳还五苷酮胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法高效液相色谱法,Shim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6mm)色谱柱,流动相:以乙腈-0.2%磷酸(15∶85),流速1.0 ml.min-1;检测波长:230 nm;柱温:25℃。结果芍药苷与其他组分基线分离良好,在所试浓度3.86～163.00 mg.L-1范围内与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程为Y=17 686X-10 943,相关系数r=0.999 9(n=6);平均回收率为99.17%,RSD为0.86%(n=6)。结论该法样品处理简单,准确性高,精密度好,可用于补阳还五苷酮胶囊中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量

目的建立高效液相色谱对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测的方法。方法利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测,并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察,分析可行性。结果白芍总苷样品中芍药苷的平均质量分数为368.12mg/g,相对标准偏差RSD是1.72%。芍药苷的回归方程为:Y=6.523 2X-0.821 69(r=0.999 9),线性范围是4.43～198.90μg/mL,并使用高效液相色谱法进行测定具有良好的精密度、重复性及稳定性。结论本研究建立的应用高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测,其检测方法简单、方便、准确性好,同时实验稳定性和重复性也比较好,在对白芍总苷中芍药苷的含量测定上,具有良好的应用价值。