HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098～9.800μg、0.105～10.520μg、0.104～10.440μg、0.095～9.530μg、0.099～9.860μg、0.108～10.780μg、0.118～11.810μg、0.099～9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%（RSD=1.86%）,99.2%（RSD=1.50%）,96.5%（RSD=0.99%）,94.8%（RSD=1.75%）,102.5%（RSD=1.13%）,97.2%（RSD=1.46%）,105.1%（RSD=1.39%）,96.8%（RSD=1.97%）（n=6）。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关（P<0.01）。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关（P<0.01）。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关（P<0.05）。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。     

肉苁蓉与沙苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的UPLC含量测定及化学计量学评价

目的:建立肉苁蓉、管花肉苁蓉及沙苁蓉中松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、金石蚕苷和2'-乙酰金石蚕苷的UPLC含量测定方法,并比较其含量的异同.方法:采用Waters HSST3(100 mmx 2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,检测波...     

不同季节采收的肉苁蓉中4种苯乙醇苷的含量比较研究北大核心CSCD

目的:建立RP-HPLC同时测定肉苁蓉中松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷含量的方法,并比较不同季节采收的肉苁蓉中4种成分的含量差异。方法:采用Agilent XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(0 min,30%A;30 min,40%A;35 min,30%A;40 min,30%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长330 nm。结果:在上述色谱条件下,松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷获得良好分离;进样浓度分别在20.4~816μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、4.60~184μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、26.0~1 040μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、10.4~416μg·mL^(-1)(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、97.4%、101.2%和99.0%;精密度试验的RSD(n=6)不大于0.24%;重复性试验的RSD(n=6)不大于2.27%。秋季采收的肉苁蓉中松果菊苷和肉苁蓉苷A含量较高,分别为1.036%~4.400%和0.213%~0.834%,12批样品中4个指标成分总含量为1.259%~5.65%。春季采收的肉苁蓉中4个指标成分中2’-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷含量较高,分别为0.512%~2.384%、0.11%~0.804%,12批样品中4个指标成分总含量为0.551%~3.121%。结论:该方法简便、准确,重复性好,不同季节采收的肉苁蓉中4种成分含量差异明显,可为肉苁蓉的质量控制提供实验依据。     

HPLC法同时测定太白洋参中5种活性成分的含量

目的建立能同时测定太白洋参中桃叶珊瑚苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷的HPLC法。方法采用Cosmosil 5C 18-MS-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:2 mL·L^-1磷酸乙腈溶液-2 mL·L^-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:204 nm;分析时间:35 min。结果各指标成分分离度良好,桃叶珊瑚苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷分别在4.49~35.92,0.29~2.32,0.09~0.70,0.30~2.42和0.17~1.30μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率范围为99.80%~103.13%。结论首次建立同时测定太白洋参中桃叶珊瑚苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷含量的HPLC法,该方法操作简便、稳定,结果准确,重复性好,可用于太白洋参的质量控制。     

不同初加工温度对肉苁蓉有效成分含量的影响

目的:考察不同初加工温度对内苁蓉中主要有效成分含量的影响。方法:以333nm为测定波长,以松果菊苷为对照品,采用大孔吸附树脂-UV法测定不同初加工温度下肉苁蓉中苯乙醇苷的含量;采用2005年版《中国药典》"肉苁蓉"项下HPLC法,测定不同初加工温度下肉苁蓉苯乙醇苷中主要成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量;采用硫酸-苯酚法,测定不同初加工温度下肉苁蓉中多糖的含量。结果:苯乙醇苷的含量以自然晾干和干燥箱内40℃干燥的结果为高;随着初加工温度的升高,苯乙醇苷的含量大部分有下降的趋势。松果菊苷和毛蕊花糖苷的总量以自然晾干为最高,但不呈规律性的变化。多糖的含量以干燥箱内40℃和60℃干燥的结果为高,其中以60℃干燥的结果为最高;其后,随着初加工温度的升高,多糖的含量下降。春季药材上部(有少许中空)苯乙醇苷的含量低于药材下部的含量;且上部松果菊苷和毛蕊花糖苷的总量大大低于药材下部的含量,最大相差约27倍;多糖的含量也以药材下部为高。秋季药材中的多糖含量比春季药材(上部有少许中空)的含量高。结论:本研究结果为肉苁蓉的初加工方法提供了科学依据。     

一测多评法测定肉苁蓉中2种有效成分的含量

摘 要 目的： 建立同时测定肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷的高效液相色谱一测多评法。方法: 以松果菊苷和毛蕊花糖苷为考察指标, 建立两者间的相对校正因子,并用校正因子计算另一个成分的含量,将一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果: 建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。结论: 同时测定肉苁蓉中2 种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制肉苁蓉药材及其饮片的质量。     

高效液相色谱法测定复方肉苁蓉口服液松果菊苷与毛蕊花糖苷含量

目的建立同时测定复方肉苁蓉口服液松果菊苷与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。方法采用YMC－Pack ODS－A（6.0 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇 0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速：1 mL&#8226;min 1;检测波长：334 nm;柱温：35 ℃;进样量：20 μL。结果松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在12.00～144.00和2.75～33.00 μg&#8226;mL 1范围内呈良好的线性关系,r＝1;松果菊苷平均回收率为100.99%（n＝9,RSD为1.81%）,毛蕊花糖苷为99.34%（n＝9,RSD＝1.87%）。结论该法简便易行,精密度,重复性良好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

熟地黄饮片标准汤剂的质量标准研究

目的制备熟地黄饮片标准汤剂,并建立其质量标准。方法以水为提取溶剂,参照标准化工艺制备了15批不同产地的熟地黄的标准汤剂,测定毛蕊花糖苷,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果熟地黄标准汤剂中毛蕊花糖苷的质量浓度为0.011~0.025 mg/m L,出膏率为40.19%~60.79%。指纹图谱包含10个共有峰,通过对照品指认了2个,分别是5-羟甲基糠醛和毛蕊花糖苷,对熟地黄标准汤剂指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论本法简便,精密度高,重复性好,可用于熟地黄标准汤剂的质量标准研究,为熟地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

人工栽培盐生肉苁蓉的苯乙醇苷类化学成分

目的研究人工栽培盐生肉苁蓉(寄主为囊果碱蓬)中的苯乙醇苷类化学成分。方法采用色谱技术分离纯化,根据理化性质和谱学数据鉴定其结构。结果从盐生肉苁蓉栽培品中分离得到7个苯乙醇苷类化合物,分别鉴定为松果菊苷(echinacoside,1)、肉苁蓉苷A(cistanosideA,2)、毛蕊花苷(acteoside,3)、异毛蕊花苷(isoacteoside,4)、2′乙酰基毛蕊花苷(2′acetylacteoside,5)、管花苷B(tubulosideB,6)、1O[2(4羟基苯基)乙基]6O(E)香豆酰基βD吡喃葡萄糖苷(EutigosideA,7)。结论首次对人工栽培盐生肉苁蓉的化学成分进行了研究,分离得到7个化合物,其中化合物7为首次从列当科植物中分得,化合物1-6为在该种植物栽培品中首次报道。     

地黄全长转录组测序及苯乙醇苷合成途径催化酶基因鉴定

地黄为玄参科药用植物,具有重要的药用价值。为了有效发掘地黄的转录组信息,鉴定参与苯乙醇苷(PhGs)类成分生物合成的催化酶基因,本研究以地黄的叶、茎和块根为材料利用Pacific Biosiences RS Ⅱ平台进行测序。共获得非冗余的转录本27 773条,平均长度2 380 bp,预测出27 236个蛋白编码序列(CDS:coding sequence)。利用BLAST等软件在NR、NT、GO、COG、KEGG、Swissprot和Interpro等数据库共预测到27 399个注释的基因。NR注释表明,与地黄转录本匹配数量最多的是芝麻(Sesamum indicum),有81.44%,这与它们进化上的亲缘关系一致。推测了参与异毛蕊花糖苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、肉苁蓉苷F、2′-乙酰毛蕊花糖苷和leonoside F生物合成的催化酶,并鉴定出143个参与苯乙醇苷类成分生物合成的转录本。19个催化酶基因在地黄12个组织中与毛蕊花糖苷的含量呈正相关,其中多数基因在叶和花中具有较高的表达量。研究结果为地黄功能基因的挖掘提供了可靠的转录组数据,为苯乙醇苷类成分生物合成的分子机制研究提供了依据...     

响应面法优化肉苁蓉松果菊苷肠溶微球的制备

目的 制备肉苁蓉松果菊苷肠溶微球,筛选最佳制备工艺,并考察其体外释放特性。方法 用离子凝胶-干燥法制备肉苁蓉松果菊苷肠溶微球,以包封率为考察指标,用响应面法优化其制备工艺。结果 制备肉苁蓉松果菊苷肠溶微球最佳工艺参数：海藻酸钠浓度36.33 mg/ml、氯化钙浓度10.82 mg/ml、壳聚糖浓度10.93 mg/ml。结论 优选的工艺稳定、可行,制备的微球包封率高、缓释效果较好。     

女贞子不同产地及采收期苯乙醇苷类成分的含量研究

目的:建立同时测定女贞子药材中酪醇、红景天苷、特女贞苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱方法,并考察女贞子不同产地及采收期苯乙醇苷类成分的含量.方法:样品经50％甲醇回流提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40℃,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速...     

梭梭人工接种肉苁蓉与野生肉苁蓉活性成分及金属元素的含量测定

目的 研究梭梭人工接种肉苁蓉与野生肉苁蓉药典指标成分及金属元素的含量和差异,为濒危植物肉苁蓉的合理开发和人工种植提供一定的理论参考。方法 分别应用高效液相色谱法和用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行活性成分及金属元素测试,并利用SPSS统计分析软件进行数据处理。结果 比较发现,野生样品中毛蕊花糖苷(2.85±0.45%)的平均含量高于梭梭人工接种品(1.13±0.37%),有显著性差异 (P<0.05),两者松果菊苷含量无差异。此外野生样品中金属元素钠、钾、钙含量高于梭梭人工接种品,且有显著性差异 (P<0.05),其余元素差异不显著。结论 梭梭人工接种肉苁蓉与野生肉苁蓉在成分含量具有一定的差异性。     

HPLC同时测定壮元益生丸中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

目的建立壮元益生丸中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以YMC—PackODS—A（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱为固定相,乙腈-甲醇-1％乙酸水溶液（10：13：77）为流动相,柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为334nm。结果松果菊苷的测定在0．168-1．008μg内、毛蕊花糖苷在0．072—0．432μg内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均分别为0．9997和0．9996;平均回收率分别为100．25％和100．70％;RSD为1．22％（n=6）和1．41％（n=6）。结论方法简便、准确,重复性好,可用于壮元益生丸的质量控制。     

HPLC法测定兰州肉苁蓉中毛蕊花糖苷的含量

目的建立了兰州肉苁蓉中毛蕊花糖苷的含量测定方法,并与其他肉苁蓉药材进行比较。方法采用ZORBAX-SB C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液（23∶77）为流动相;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果毛蕊花糖苷在10.06～402.40μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为97.52%,RSD为2.58%（n=9）。结论本方法简便、重现性良好,结果准确可靠。兰州肉苁蓉的毛蕊花糖苷含量与正品肉苁蓉相当。     

HPLC法测定强肾养心胶囊中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

摘 要 目的:建立强肾养心胶囊中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法: 采用反相HPLC法,色谱柱为Shim pack VP-ODS C₁₈,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为28℃。结果:松果菊苷线性范围为0.184～1.347 μg,r=0.999 6,平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%;毛蕊花糖苷线性范围为0.123～0.899 μg,r=0.999 7,平均加样回收率为100.5%,RSD=1.8%。结论: 该方法快速、简便、结果准确可靠,专属性强,可用于强肾养心胶囊的质量控制。     

肉苁蓉中苯乙醇苷的含量测定

目的建立肉苁蓉中苯乙醇苷的含量测定方法。方法选用测定波长333nm,以松果菊苷为对照品,采用大孔树脂-紫外分光光度法对肉苁蓉中苯乙醇苷的含量进行了测定。结果松果菊苷在8～40mg·mL-1范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=2.3010X-0.0041(r=0.9991),平均回收率为99.1%,RSD为0.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于肉苁蓉的质量控制。     

连翘酯苷B与毛蕊花糖苷稳定性研究

目的研究连翘酯苷B与毛蕊花糖苷在不同条件下的稳定性。方法采用超高效液相色谱法在不同pH及加入不同量抗坏血酸条件下,测定连翘酯苷B与毛蕊花糖苷的稳定性。结果连翘酯苷B与毛蕊花糖苷在酸性条件下2 h内稳定,而在碱性环境中2 h后有明显降解,加入抗坏血酸可明显抑制其降解。结论连翘酯苷B与毛蕊花糖苷在酸性条件下稳定,而在碱性条件下稳定差,加入抗坏血酸可提高其稳定性。     

益智胶囊中9种有效成分的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测益智胶囊中的9种成分——原儿茶醛、绿原酸、紫丁香苷、隐绿原酸、松果菊苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈∶0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,负离子模式检测。结果 9种有效成分在检测的范围内线性关系良好,方法回收率为97.7%~101.1%,RSD均小于3%。     

一测多评法测定弯管列当中4种苯乙醇苷类成分

目的 建立弯管列当中4个苯乙醇苷类成分毛蕊花糖苷、crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的一测多评法,验证该方法在弯管列当含量测定中应用的可行性及技术适应性。方法 以毛蕊花糖苷为内标,建立crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的相对校正因子,利用相对校正因子计算3个成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这4个成分的含量,将2种方法进行分析比较。结果 24批弯管列当药材中4个苯乙醇苷成分按一测多评方法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异。结论 以毛蕊花糖苷为内参物同时测定crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的一测多评法用于弯管列当的定量分析是可行的、准确的。