顶空毛细管气相色谱法测定盐酸川芎嗪中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸川芎嗪中的残留溶剂限度。用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53mm×30m)顶空进样法,FID检测器,测定丙酮、乙醇的线性范围分别为25～500μg/m(lr=0.9970),25～500μg/m(lr=0.9894);乙醇、丙酮的平均回收率分别为分别为99.5%,106.7%。平均RSD分别为1.76%、3.03%。本方法快捷、重现性好、灵敏度高,适用于盐酸川芎嗪中残留溶剂限度的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定地塞米松磷酸钠有机溶剂残留量

目的：建立地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱;程序升温,初始温度为40℃,以5℃/min升至120℃,保持1min测定;FID检测器;载气为氮气,以正丙醇为内标物测定地塞米松磷酸钠中甲醇、乙醇及丙酮的残留量。结果：3种溶剂及内标均可完全分离,各溶剂在考查范围内线性关系良好,相关系数r为0.9997~0.9998,平均加样回收率分别为100.7%、101.1%和108.8%,最低检出浓度分别为2.5、5.0和15μg/ml。结论：本方法灵敏、准确,适用于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂残留量

OBJECTIVE To develop a method for determination of three residual organic solvent in bezafibrate.METHODS The residual organic solvent in bezafibrate are chloroform,ethyl acetate,acetone which were quantitatively determined by headspace Gas Chromatography     

顶空毛细管气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸艾司洛尔有机溶剂残留量

目的 建立测定盐酸艾司洛尔中2种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法。方法 采用DM-624毛细管柱与程序升温, 检测器为FID。结果 异丙醇与甲苯的回收率分别为99.2% 和98.9%（n=5）,检测限分别为10和2 μg•mL-1。结论 该方法简单、准确, 可测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂氯仿、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm);氢火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,程序升温,外标法测定苯扎贝特中有机溶剂氯仿、丙酮、乙酸乙酯残留量。结果三种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性良好,r在0.9996~1之间,氯仿、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别97.05%、96.18%、98.92%,精密度和重复性RSD均小于10%,氯仿、丙酮、乙酸乙酯的检测限分别为3.0,0.2,0.2μg/mL。结论本法快速、灵敏、准确,可用于原料药苯扎贝特中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷的残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为DB-1701石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为电子捕获检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:三氯甲烷检测浓度线性范围为1.2～60μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.6%(RSD=0.8%);定量限为1.02pg;3批样品中三氯甲烷残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂

目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5μm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80℃,保持5min。测定了盐酸头孢卡品酯中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基异丁基酮、四氢呋喃和N、N-二甲基甲酰胺的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶度范围内线性关系良好,R2为0.9988～0.9999,平均回收率为96.7%～103.3%。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸头孢卡品酯的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法 色谱柱：采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0m×0.53mm,1.0μm)(30.0m×0.53mm,1.0um);载气为氮气。检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;程序升温：初始温度50保持6min,以15℃.min-1升温至180℃,保持5 min;顶空进样。平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。分流比为1：5,溶剂为二甲基亚砜。结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中有机溶剂的残留量

目的：建立盐酸伪麻黄碱合成过程中所用乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,色谱柱为岛津Rtx-624（30m×0.32mm,1.8μm）毛细管色谱柱,程序升温40℃保持10min,然后以4℃·min-1的速度升温至100℃,再以10℃·min-1的速度升温至200℃保持3min。进样口温度220℃,检测器温度250℃,分流比7∶1,以水为溶剂。结果：采用该方法 5种有机溶剂均得到较好的分离与测定,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在91.1%～105.9%之间。精密度RSD%〈7%。结论：该方法灵敏,准确可靠,可达到盐酸伪麻黄碱有机溶剂残留量的检测要求。     

顶空毛细管气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂残留量

目的 　建立气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂甲醇、丙酮、氯仿残留量的方法。方法 　采用顶空毛细管气相色谱法 ,采用 DB-62 4大口径毛细管柱 (3 0 m× 0 .5 3 mm× 3 μm) ;氢火焰离子化检测器 (FID) ,以水为溶剂 ,初始柱温为 40℃维持 3 min,以 10℃ /min的速率升温至160℃ ,维持 3 min,进样口温度 ;14 0℃ ;检测器温度 :2 5 0℃ ;以高纯氮气为载气 ,流速 3 .0 ml·min- 1 ;分流比∶ 1∶ 5 ,实现了各组分的基线分离。结果 　本法具有良好的线性 ,r在 0 .9995～ 0 .9999之间 ,RSD小于 5 % (n=5 )。结论 　经方法学验证 ,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于原料药单唾液神经节苷脂中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中有机溶剂的残留量

目的 采用毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中6种有机溶剂的残留量.方法 采用毛细管气相色谱法,DB-624色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,载气流速为2.0mL·min-1,对甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的残留量进行检测.结果 6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.9990以上);甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的检测限分别为0.98,0.81,0.50,2.14,0.40,0.61μg·mL-1;平均回收率为92.06％～ 99.77％,RSD为1.6％～3.0％(n=9).结论 该法适用于盐酸莫西沙星中这6种有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂

目的:建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡因原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N,N-二甲基乙酰胺等5种残留溶剂的分析方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99882~0.99994,n=8),最低检出限范围为1.2~112μg.g-1;5种残留溶剂检测的日间稳定性(以RSD)计)为0.5%~2.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为94.9%~105.6%(RSD为0.6%~3.4%,n=3)。结论:本方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸丁卡因原料药中残留溶剂的分析检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸氯地孕酮中有机溶剂残留量

目的同时测定醋酸氯地孕酮中3种有机溶剂残留量。方法顶空进样程序升湿法,采用氢离子火焰检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇、氯仿和N,N-二甲基甲酰胺的线性相关系数分别为0.9999,0.9991,0.9997,平均加样回收率分别为101.7%,92.8%,104.6%,RSD分别为2.3%,2.9%,1.8%（n=5）。结论顶空毛细管气相色谱法简便、准确、灵敏、重现性好,适用于醋酸氯地孕酮的有机溶剂残留量测定。     

气相色谱法测定替诺福韦酯中有机溶剂残留量

目的：测定替诺福韦酯有机溶剂残留量。方法采用溶液进样法测定,检测器为 FID,色谱柱为 VF-17ms 毛细管柱,溶剂为二甲亚砜。结果乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、氯甲基异丙基碳酸酯、N-甲基吡咯烷酮的相关系数均在0．9982～0．9997内,平均回收率在95．83％～106．59％范围内,RSD 在1．35％～3．22％范围内（n ＝9）。结论该方法准确、简单、快捷,适用于替诺福韦酯有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定盐酸美金刚的有关物质

目的：应用气相色潜法测定盐酸美金刚原料药的有关物质。方法：使用毛细管柱Sil cp-24（30m×0．32mm，0．25μm），程序升温（初始温度120℃，保持15min，再以60℃·min^-1的升温速率升至240℃．保持1min）；载气：氮气（恒流）；进样口温度：240℃；FID检测器温度：280℃。结果：杂质与主成分能完全分离，最低检测量为2ng。结论：方法可靠，简单可行，可用于质量控制。     

顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。