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目的 建立毛细管气相色谱法测定芫荽子中芳樟醇含量的方法.方法HT6K 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇2000(PEG-20M)毛细管柱,柱温为程序升温,检测器温度为300℃,进样量为1μL,外标法进行计算.结果HT6K 芳樟醇在0.0017888~0.02236mg·mL-1(n=6,r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;加样回收率为98.14%,RSD为1.8%(n=6).结论 该方法操作准确、简便、重现性好,可用于芫荽子中芳樟醇的含量测定. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定布洛芬胶囊的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:用毛细管气相色谱法测定布洛芬胶囊含量。方法:以甲醇为溶剂,样品无需衍生化处理,滤液直接进样。色谱柱为SE-30大口径毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.0μm),柱温190℃,汽化室温度220℃,检测温度250℃,检测器为FID,载气为高纯N2,分流比为1:6。结果:布洛芬在0.1015~1.0150mg·ml^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.42%,RSD为1.3%。结论:该方法操作简便、快速、准确,可用于布洛芬胶囊的含量测定。 相似文献
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目的 建立毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量.方法 色谱柱:DB-1301(15 m×0.53 mm×1 μm);柱温采用程序升温:先80℃保持0.5 min,然后以20℃·min-1的速度增加到220℃并保持10 min;采用氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:275℃;进样口温度:225℃;载气:氮气,流速:2.3 ml·min-1;分流比:20:1;进样量:1.0 μl.结果 柠檬酸三乙酯在24~36 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 17),平均回收率为99.91%,RSD值为0.06%.结论 该方法准确、简便、专属性强,可以作为柠檬酸三乙酯含量分析法. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定复方双辛喷雾剂含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立以气相色谱法测定复方双辛喷雾剂中芳樟醇、甲基丁香酚及薄荷脑含量的方法.方法:以HP-5(0.32μm×30 m)弹性石英毛细管柱为色谱柱,采用外标法,对芳樟醇、甲基丁香酚及薄荷脑进行含量测定.结果:芳樟醇的线性范围为0.1811~1.086 7 mg·mL-1(r=0.999 4),回收率为100.63%;薄荷脑的线性范围为0.302 1~1.812 6 mg·mL-1(r=0.999 3),回收率为101.39%;甲基丁香酚的线性范围为0.266 4~1.598 4 mg·mL-1(r=0.999 2),回收率为99.01%.结论:本方法快速、准确,可用于本制剂的质量控制. 相似文献
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高效毛细管气相色谱法测定片剂中丙戊酸钠含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量.方法:用水溶解丙戊酸钠,加盐酸使其转化为丙戊酸,用乙醚萃取净化样品.色谱柱为AT SE-54高效毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm,0.33μm).柱前压:0.015 MPa;进样口温度:215℃;检测器:FID;温度:215℃;载气为N2,流速:18mL·min-1;空气150 mL·min-1;氢气62 mL·min-1;Makeup(氮气)10 mL·min-1.结果:丙戊酸在2~20 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),丙戊酸高、中、低(16.0,8.0,4.0 g·L-1)回收率分别为100.3%,99.0%,98.8%.结论:本法简便、快速、准确,可用于丙戊酸钠片的含量测定. 相似文献
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目的建立测定复方硼酸散中薄荷醇和苯酚含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法测定复方硼酸散中薄荷醇和苯酚的含量。结果复方硼酸散中薄荷醇和苯酚平均回收率为99.64%和98.67%;RSD为1.6%和1.3%。结论此方法简单、快速和准确。 相似文献
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目的建立气相色谱法测定枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量。方法分析色谱柱为DB-1,FID检测器温度为350℃。进样口温度为190℃。载气为氮气,柱流速为1.0 mL·min^-1,分流比为30:1。柱温箱程序升温初始温度70℃,以2℃·min^-1的速率升温至150℃,然后以20℃·min^-1升温至280℃,保持直至分析完成。结果枳实及其炮制品种中柠檬烯在0.001~4.806 mg·mL^-1范围内线性关系良好(R^2=0.9999,n=6);平均加样回收率为105.8%(RSD=3.4%,n=6),符合98%~110%限度范围,方法准确性良好。结论该方法操作简便快速、灵敏可靠,重现性好,适用于枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量测定。 相似文献
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高效毛细管气相色谱法测定糖浆剂中丙戊酸钠含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠糖浆剂的含量,为其质量控制提供依据。方法:调节 pH 至丙戊酸的pK_a 以下,丙戊酸钠转化为丙戊酸,采用乙醚萃取净化样品;高效毛细管气相色谱分离和测定丙戊酸,色谱柱为 AT SE-54高效石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.33μm),柱温180℃,分流进样;进样器温度:215℃;检测器:FID,温度:215℃。载气为 N_2,流速:18mL·min~(-1);Air 150 mL·min~(-1);H_262 mL·min~(-1);Makeup(N_2)10mL·min~(-1)。结果:丙戊酸得到基线分离,在2-20mg·mL~(-1)。浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性 RSD 小于1.7%,回收率高于99.7%。结论:本法简便、快速、准确,适用于丙戊酸钠糖浆剂的质量控制。 相似文献
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目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。 相似文献
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目的:对人工合成鲑鱼降钙素原料药中醋酸微量测定方法进行研究。方法:微量醋酸检测采用毛细管气相色谱法。结果:称样量只需5 mg,平均RSD% 为2.2 ,回收率大于95 % 。结论:改进方法明显优于厂方标准。 相似文献
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气相色谱法测定岗松油中芳樟醇的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立芳樟醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱外标法,以聚乙二醇(PEG)-20M和硅酮(OV-17)为固定液的混合柱,柱温为100℃,测定岗松油中芳樟醇的含量。结果:芳樟醇在6.97—34.86μg范围内呈线性关系,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.0%,102.1%,105.2%;RSD分别为3.1%,2.0%,3.7%(n=3)。结论:该方法简便、准确,重复性、回收率好,可作为岗松油中芳樟醇的质量控制方法。 相似文献
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目的 建立同时测定香薷中柠檬烯和芳樟醇含量的方法.方法 采用气相色谱法,以Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;程序升温,起始温度为65℃,保持1 min,以5℃/min升至120℃,再以18℃/min升至250℃,保持5 min;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流... 相似文献
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目的:建立以毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑含量的方法。方法:色谱柱为SPBTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为100℃,进样器温度为235℃,检测器温度为245℃,载气为高纯氮气,流速为1.2mL.min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑检测浓度在0.0464~0.2320mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.62%,RSD=0.84%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐的质量控制。 相似文献
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本文报道用毛细管气相色谱法测定1,3-二氯丙酮的含量,测定条件为:OV-101毛细管柱,2.5m×0.2mm,柱温80℃,进样口温度240℃,检测室温度280℃,火焰离子化检测器.测定方法快速、方便、准确. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定康溃丸中丹皮酚的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 :建立直接蒸馏毛细管气相色谱法测定康溃丸中丹皮酚的含量。方法 :色谱柱HP 5 (3 0m× 0 3 2mm ,0 2 5 μm) ,N2 (99 999% ) 1mL·min-1,空气 3 5 0mL·min-1,H2 4 0mL·min-1,柱温 15 0℃ ,检测室 2 2 0℃ ,气化室 2 2 0℃ ,分流比 1∶10 0 ,尾吹气流量 3 0mL·min-1。结果 :该方法的线性范围为 0 0 80 1~ 0 9612mg·mL-1,r=1 0 0 0 0 ;加样回收率为 99 7% ,RSD为 0 86% (n=6)。结论 :本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于康溃丸中丹皮酚的含量测定 相似文献
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目的:为研究细胞色素P450同工酶CYP2D6在人群中的代谢多态性。本文建立了人尿中右美沙芬(DM)及其O-去甲基代谢物3-羟基-N-甲基-吗喃(DT)的气相色谱分析方法。方法:尿样经提取后,以HP-1毛细管柱作为分离柱,FID为检测器,正二十烷为内标进行气相色谱分析。结果:在此实验条件下,右美沙芬、内标物和代谢物的保留时间分别为8.5、9.9和11.2min;尿样中DM在0.10-2.0μg/m 相似文献
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目的:建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温(初始温度40℃,保持15mim,以10℃/min的速率升温至150℃,再以40℃/min的速率升温至250℃,保持5min),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0ml/min,分流比为3:1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23.702~142.212、38.44-230.64、42.26-253.56、4.814-28.884、41.148-246.888、2.976~17.856、42.53-255.18、7.016-42.096、33.484-200.904、40.54-243.24、7.75~46.5g/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991、0.9998、0.9999、0.9954、0.9999、0.9994、0.9999、0.9999、0.9998、0.9998、0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.89%;平均加样回收率分别为102.57%、99.59%、103.57%、102.62%、103.28%、101.48%、101.75%、101.85%、102.79%、104.11%、103.07%,RSD分别为2.39%、2.71%、2.44%、2.74%、2.31%、3.44%、4.64%、2.32%、2.82%、3.21%、2.57%(n=9)。结论:该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。 相似文献
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用气相色谱法对痔疮栓中的冰片含量进行测定,内标物采用水杨酸甲酯;该方法在1~8mg/ml浓度范围内成线性,相关系数r=0.9999(n=5),方法回收率为98.58%以上,基质对本测定无干扰. 相似文献