高效液相色谱法测定巴洛沙星片含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量和有关物质。方法:采用 Zorhax SB C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);以0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-甲醇(60:40,用磷酸调 pH 至3.5)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长:295 nm;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:巴洛沙星线性范围为5～40μg·mL~(-1),r=0.9999;平均回收率为99.8%(RSD=0.56%),n=6。结论:该法简便准确,专属性好,可用于该制剂的质量控制及有关物质测定。     

巴洛沙星有关物质测定方法的改进

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定巴洛沙星降解物质的方法.方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(25:75);检测波长为295 nm.结果:HPLC法可测定巴洛沙星的有关物质.结论:HPLC法简单、快速、重现性好.     

巴洛沙星HPLC法的含量测定及有关物质检查

采用HPLC法进行分离,以0.05 mol/L柠檬酸(用三乙胺调节pH为4.0)-乙腈(80:20)为流动相;流速:1.2ml/min;检测波长为294nm;进样20μl.在1.36-21.76μg/ml的浓度内线性关系良好(r=0.9998,n=5).重复性试验结果的精密度0.69%.该方法简便准确.     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质

目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH 4.0)(22:78),检测波长294 nm.结果:在0.52～83.2 μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为0.55%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于巴洛沙星片的质量控制.     

RP-HPLC测定巴洛沙星片的含量

目的：建立RP-HPLC法测定巴洛沙星的含量。方法：采用Ecosil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（含0．2％三乙胺,用磷酸调节pH值为3．0）：乙腈（78：22）,流速为1ml·min^-1,检测波长294nm。结果：采用外标法测定,方法的专属性强,巴洛沙星在48．7-195．0μg·ml^-1范围内呈线性,线性方程为A=52．3268C-5．4290,相关系数为：r=0．9997（n=5）.平均回收率为99．1％（n=9;RSD=0.2％）。结论：该方法准确可靠,重现性好,可用于巴洛沙星片含量的测定。     

高效液相色谱法检查巴洛沙星原料及片剂中有关物质

目的建立测定巴洛沙星原料及片剂中有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以0.05mol/L枸椽酸-乙腈(80∶20,用三乙胺调pH值为7.5)为流动相;检测波长264nm。结果巴洛沙星与其它杂质峰完全分离,从而对其有关物质进行限量检查。结论该法操作简便,结果准确,影响因素少。     

巴洛沙星的含量测定方法研究

目的对自行研制的巴洛沙星的含量测定方法进行研究。方法分别采用高效液相色谱(HPLC)法、非水溶液滴定法测定巴洛沙星的含量。结果HPLC法测定其含量为99.42%～99.51%,非水溶液滴定法为99.43%～99.57%。结论2种方法测定结果无明显差异,但非水溶液滴定法所耗成本较低且操作简便。     

甲芬那酸片有关物质测定方法的研究

目的建立甲芬那酸片有关物质的测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.60mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢铵溶液(氨试液调节pH值为5.0)-乙腈-四氢呋喃(48∶40∶12);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果 2,3-二甲基苯胺的线性范围为0.79~12.60μg·mL-1,r=0.999 9,回收率为103.8%(n=9),RSD值为0.72%。结论该方法重复性好,结果准确,能有效控制甲芬那酸片中有关物质的含量。     

缬沙坦氢氯噻嗪片有关物质测定方法研究

目的建立加校正因子的主成分自身对照法测定缬沙坦氢氯噻嗪片有关物质。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长265 nm。结果苯并噻二嗪相关物质A相对于氢氯噻嗪的保留时间为0.9,校正因子为1/3;氢氯噻嗪在0.12～1.49μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9;缬沙坦在0.81～9.72μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9。结论本法简便、可准确地测定缬沙坦氢氯噻嗪片的有关物质。     

HPLC法测定普卢利沙星有关物质

目的建立普卢利沙星有关物质检查的HPLC法。方法采用C18色谱柱(250 nm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH值至3.0)-乙腈(65∶35),检测波长:278 nm,流速:1.0 mL/min。结果普卢利沙星主峰与杂质峰达到有效分离。结论HPLC法可用于对普卢利沙星有关物质的检查。     

茴拉西坦胶囊的有关物质测定

目的建立RP-HPLC法测定茴拉西坦胶囊的有关物质。方法以乙腈-0.1%冰醋酸溶液（30∶70）为流动相,Techmate C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流速为1 mL/min,检测波长254 nm。结果采用主成分自身对照的方法测定,方法的专属性强,茴拉西坦在0.441 56~22.078μg/mL范围内呈线性,线性方程为A=32.050 1C＋0.991 8,相关系数为：r=0.999 9（n=5）。最低检测限为0.084ng。结论方法可用于茴拉西坦胶囊有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定利巴韦林片的有关物质

目的:建立测定利巴韦林片中有关物质的高效液相色谱法.方法:以Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以重蒸馏水为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为207 nm,以外标法定量.结果:3批样品的有关物质含量均小于1.0%.结论:该方法简单、快速,结果准确.     

普卢利沙星片含量和有关物质检测方法的研究

目的：完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法：采用C18色谱柱,以0.1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至4.0）为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B（55∶45）,有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果：主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9～413.8μg·mL^-1浓度范围内,杂质NM394在1.23～39.36μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3％,RSD为1.46％（n＝9）。结论：该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的含量及有关物质的方法。采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为237nm;尼莫地平的浓度在16~82μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.66%,RSD为0.7%(n=5)。本方法测定尼莫地平的含量及有关物质,分离效果好,结果准确。     

HPLC法测定吲哚美辛片含量及有关物质

目的 建立吲哚美辛片含量及有关物质的测定方法.方法 采用HPLC法,乙腈-0.1mol·L-1冰醋酸(55∶45)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为228nm.结果 在该色谱条件下,吲哚美辛与有关物质分离良好;吲哚美辛在20.192～504.800μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.96％,RSD=1.26％(n=6).结论 该方法简便、重复性好,可用于本品的含量测定及有关物质检查.     

HPLC法测定地巴唑片含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定地巴唑片的含量及其有关物质。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(60:40:0.5:0.5)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长272 nm。结果:地巴唑的线性范围为16-48/μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为99.83％,RSD为0.62％;最低检测限为1.6 ng;最低定量限为5.2 ng。结论:本法简便、快速、准确,适用于地巴唑片的含量与有关物质测定。     

HPLC测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质

目的 建立HPLC测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质。方法 采用Waters XBridge Shield RP₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.1）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好,阿司匹林杂质C、D、E、F及氯吡格雷杂质A浓度分别在0.59~178.32,0.31~12.47,0.33~13.21,0.31~18.49和0.76~30.28μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9,1.000 0,0.999 8,0.999 7和0.999 9。阿司匹林杂质C、D、E、F及氯吡格雷杂质A加样回收率的平均值分别为97.47%,102.16%,102.20%,103.71%和104.16%,RSD分别为5.35%,1.93%,1.40%,4.63%和2.45%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中有关物质的控制。