替考拉宁分离条件的响应面法优化

利用大孔吸附树脂分离纯化替考拉宁,并对其分离条件进行优化。以替考拉宁发酵液提取粗品为原料,研究上样浓度、解吸剂、解吸剂pH、解吸剂浓度等因素对替考拉宁含量的影响。在单因素试验基础上对上样浓度、解吸剂pH、解吸剂浓度三个因素进行Box-Behnken试验设计,以替考拉宁含量为响应值,利用响应面分析法对分离条件进行优化。在上样浓度为2500μg/mL、解吸剂pH2.0、解吸剂浓度40%的分离条件下,替考拉宁含量达90.8%。响应面法优化替考拉宁含量比优化前的单因素试验结果有较大提高。     

正交试验优选大孔树脂吸附纯化乌头碱工艺

目的：优选大孔吸附树脂提取纯化附子中总生物碱的工艺条件。方法：应用正交设计安排试验因素，以干物质量和乌头碱含量为指标，比较不同工艺条件对乌头类生物碱的提取分离效果。结果：不同上样液的pH对生物碱的吸附影响非常显著，洗脱液乙醇浓度对生物碱的洗脱效果有显著影响。综合得率和生物碱含量的影响因素，确定最佳提取条件为：上样液pH为10，浓度为0．0578mg·ml^-1（乌头碱），洗脱液（乙醇）浓度为90％。结论：本法的工艺条件可用于含乌头类生物碱的药材提取或中药制剂的制备。     

替考拉宁的分离纯化

目的 优化替考拉宁纯化工艺,制备纯度高、满足欧洲药典标准的替考拉宁。方法 采用大孔树脂吸附、结晶等技术分离替考拉宁,结合二元液相色谱系统,以聚合物微球为载体,对填料的型号和洗脱条件进行优化,最终得到高质量替考拉宁样品。结果 PS30-300微球为最佳纯化介质,洗脱剂为65%甲醇-水,上样量为10mg/mL填料,洗脱流速为1.5~2.0BV/h柱体积时洗脱效果最佳。在此实验条件下产品纯度≥99%,纯化收率≥75%。结论     

离子交换层析在人血白蛋白生产中的应用研究

目的 研究离子交换层析在人血白蛋白生产中的应用.方法 将采用低温乙醇分离工艺分离的组分Ⅳ上清液超滤脱醇后,采用离子交换层析进行纯化.筛选层析用凝胶并优化离子交换层析的样品pH、电导率和上样量.同时采用高效液相色谱检测人血白蛋白中间品和成品的纯度.结果 选用Capto DEAE凝胶作为层析用介质,最适层析条件为:样品pH值6.9、电导率5.0 mS/cm、上样量≤1.2g蛋白/ml凝胶.高效液相色谱检测显示,优化低温乙醇工艺制备的人血白蛋白中间品纯度可达99.44％～100.00％,而且优化低温乙醇工艺制备的人血白蛋白成品纯度(97.77％)高于传统低温乙醇工艺(93.82％).结论 该离子交换层析工艺可在人血白蛋白生产中应用.     

平贝母总生物碱分离纯化的研究

目的：研究平贝母总生物碱提取的最佳工艺条件。方法：实验采用大孔吸附树脂富集纯化平贝母总生物碱．以平贝母提取液中总生物碱含量为指标,采用正交实验设计将提取工艺条件进行优化。结果与结论：平贝母提取的最佳工艺条件是：A2B3C3,即上样pH=9．0、低浓度乙醇浓度50％和低浓度乙醇用量4BV。     

替考拉宁的分离纯化

目的 优化替考拉宁纯化工艺,制备纯度高、满足欧洲药典标准的替考拉宁。方法 采用大孔树脂吸附、结晶等技术分离替考拉宁,结合二元液相色谱系统,以聚合物微球为载体,对填料的型号和洗脱条件进行优化,最终得到高质量替考拉宁样品。结果 PS30-300微球为最佳纯化介质,洗脱剂为65%甲醇-水,上样量为10mg/mL填料,洗脱流速为1.5~2.0BV/h柱体积时洗脱效果最佳。在此实验条件下产品纯度≥99%,纯化收率≥75%。结论 该分离纯化方法简单,快速,易于操作,适于工业化生产。     

淡竹叶中竹叶黄酮的纯化工艺研究

目的优选淡竹叶中竹叶黄酮纯化工艺。方法以淡竹叶中总黄酮含量为指标,对树脂上样浓度、上样液pH、上柱吸附流速、树脂药材比、乙醇洗脱浓度、洗脱速度进行优化。结果pH为6.0的高浓度竹叶黄酮提取液上样,水洗至流出液无色,以80%乙醇、2.0 mL•min－1洗脱至流出液无黄酮颜色反应,收集洗脱液。洗脱液固形物中总黄酮的平均纯度为57.5%。结论采用该工艺纯化竹叶总黄酮,有效成分含量高,方法重复性好,适于工业化生产。     

响应面法优化莲房总黄酮提取工艺

目的 采用响应面法优化莲房中总黄酮的提取工艺.方法 单因素实验确定乙醇浓度,料液比,提取温度及提取时间的最佳水平,再以响应面法优化总黄酮的提取工艺.结果 莲房总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇浓度40％,提取时间29 min,提取温度82℃,料液比1:30.在此工艺条件下,总黄酮的提取率达2.78％±0.08％.结论 响应面...     

热及酸碱处理对A.teichomyceticus FIM 68-66发酵液的影响

目的 为考察温度及酸碱对替考拉宁发酵液的影响.方法 采用加热和酸碱处理A.teichomyceticus FIM 68-66发酵液,以HPLC检测其替考拉宁含量.结果 结果表明热和酸处理显著降低发酵液中的替考拉宁含量,发酵液在不超60℃处理3h时或pH值不低于2.5处理0.5h,替考拉宁损失低于10%;而发酵液调节至pH 9.5-11.5处理2h,其替考拉宁含量明显提高.结论 本研究为替考拉宁提取工艺奠定基础.     

超声提取三叶青总黄酮工艺研究

目的：为优化三叶青中主要活性成分总黄酮的提取工艺。方法以提取时间、料液比、乙醇浓度和提取温度为试验因素,三叶青中总黄酮提取率为考察指标,在单因素试验基础上,采用响应面设计方法,对三叶青中总黄酮的提取工艺条件进行优化。结果试验确定最佳提取工艺为：20倍量60％乙醇,60℃下超声提取44min。在此工艺条件下,总黄酮提取率为5．55％。结论经验证,采用响应曲面法优选出的工艺稳定,为进一步研究三叶青提供参考依据。     

表面活性剂-超声协同提取一点红总黄酮工艺的研究

目的优选表面活性剂．超声协同提取一点红中总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮提取率为指标,采用正交试验优化提取工艺。结果最佳提取工艺参数：1．0％吐温-80,70％乙醇,料液比1：15,超声提取60min。优化条件下,一点红中总黄酮的提取率为4．63％,明显高于传统提取法。结论采用表面活性剂-超声协同提取一点红中的总黄酮,能提高提取率,可降低生产成本,是一种较理想的提取工艺。     

用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的工艺研究

目的:研究用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的纯化工艺。方法:以仙茅苷乙和仙茅苷的吸附量和解吸附率为指标,考察了D101大孔吸附树脂对仙茅中苯甲酸酯类酚苷的静态和动态吸附及解吸附性能。结果:D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的最佳工艺条件如下:吸附时间为8h,药液pH值为6,洗脱溶剂pH值为8,上样吸附和洗脱均在室温下进行,药液中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.22mg/ml为最佳上样浓度,吸附流速为2.5Bv/h,洗脱溶剂为30%乙醇,洗脱剂用量为12Bv,二次纯化样品中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.17mg/ml。结论:本纯化工艺简单、稳定,能将仙茅中仙茅苷和仙茅苷乙的总含量从0.022%的平均含量提高到1.60%,经二次纯化含量能达到5.08%。     

大孔树脂纯化丹参总酚酸的研究

目的:确立大孔树脂纯化丹参总酚酸的最佳纯化工艺。方法:以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定大孔树脂型号,并确定纯化工艺参数。结果:选择HPD-400型号大孔树脂用于丹参总酚酸的纯化工艺,最佳吸附工艺条件为:上样吸附流速为2BV/h,上柱液的浓度为0.5 g生药/mL,pH值为4;解析前,以3BV的水洗脱除杂,最佳解析工艺条件为:选择乙醇为洗脱剂,洗脱剂浓度为40%,pH值为5,控制解析流速为3BV/h。结论:所建立的方法简便、准确,可用于丹参总酚酸的纯化。     

正交试验法优选凌寒片的醇提取工艺

目的通过正交试验法优选凌寒片的最佳醇提取工艺。方法以淫羊藿苷含量、干膏率为评价指标,选择乙醇浓度、乙醇用量、提取时间及提取次数为考察因素,利用L_9（3^4）正交试验确定凌寒片的醇提取工艺。结果凌寒片最佳醇提取工艺为加90％乙醇16倍量,回流提取1次,提取时间1h。结论优选出的醇提取工艺简单、可行,可作为该制剂合理开发的依据。     

大孔树脂纯化胡柚皮总黄酮的工艺研究

目的 研究胡柚皮总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对8种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选合适的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 HPD-300型大孔树脂对胡柚皮总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为：pH 4.00,3.83 mg.mL-1的质量浓度上样,上样量为5 mL.g-1,上样体积流量为2 BV.h-1,依次用2 BV的水洗脱,4 BV 70%乙醇洗脱,洗脱剂的流速为2 BV.h-1。经HPD-300树脂处理后的总黄酮质量分数达76.22%,收率为93.94%。结论 HPD-300型大孔树脂用于富集胡柚皮总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。     

正交实验优化牛蒡子的提取工艺

目的:优选牛蒡子乙醇提取的最佳工艺.方法:采用L9(34)正交试验筛选醇提工艺条件,用HPLC法测定牛蒡苷的含量.结果:牛蒡子的最佳醇提条件为:乙醇浓度70%,加8倍溶剂量,回流3次,回流时间1h.结论:采用本工艺牛蒡子的活性成分牛蒡苷提取率达95.43%,工艺可行.     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

正交试验优选甘草酸的复合酶法提取工艺

目的:优选复合酶法提取甘草酸的工艺条件。方法:在单因素试验基础上,以甘草酸提取率为指标,采用正交试验以酶解pH、酶解时间、酶的用量和酶解温度为考察因素优选酶解工艺;采用单因素试验考察浸提工艺中料液比、浸提次数、浸提时间、浸提液pH、浸提温度、乙醇体积分数、氨水体积分数对甘草酸提取率的影响;再采用正交试验以酶解温度、酶的用量、浸提时间、浸提液pH、浸提温度、乙醇体积分数、氨水体积分数为考察因素优选复合酶法提取工艺。结果:优选的提取工艺为40g甘草粉末加入250 ml复合酶,40℃下进行酶解,在按料液比为1∶20(m/m)加入70%乙醇,溶剂中氨水的体积分数为0.6%,调pH为8,浸提1.5 h,在45℃下浸提3次(溶剂体积比为5∶5∶4)。在该工艺条件下,甘草酸提取率可达85.02%。结论:所选工艺操作简单、节约能源,且提取率高,可用于甘草酸的提取。