高效液相色谱法测定复乐霜中两组分含量

目的建立同时测定复乐霜中哈西奈德和盐酸苯海拉明含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shimpack VP-ODS C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-pH值为6．8的磷酸盐缓冲液（82．5：17．5），检测波长为258nm，流速为1．0mL／min，进样量为20μL。采用外标法。结果哈西奈德质量浓度在8．92～44、6μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9992），平均回收率为99．32％，RSD为0．72％；盐酸苯海拉明质量浓度在0．09～0．45mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995），平均回收率为101．2％，RSD为1．0％。结论HPLC法简便、快速、准确，可同时测定复乐霜中哈西奈德和盐酸苯海拉明的含量。     

甲磺酸罗哌卡因注射液的含量及有关物质测定

目的建立一种用反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）测定甲磺酸罗哌卡因注射液含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为用三乙胺调节pH值至5．4的0．015mol／L磷酸二氢钾-乙腈（75：25），检测波长为210nm，流速为1．0mL／min。结果甲磺酸罗哌卡因质量浓度在20．74～207．40μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．0％（n=9），RSD=0．91％。日内精密度（RSD〈0．5％）与日间精密度（RSD〈0．5％）良好，最低检测限为0．0104μg／mL。结论所用方法简便、快速，结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴异戊酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴异戊酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用UltimateTMC18柱（250mm×4．6mm5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH=3．5）-乙腈（70：30）,流速为1．0mL／rain,检测波长为280mm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果盐酸左旋多巴异戊酯质量浓度在16．1—322．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．41％,RSD为1．85％（n=6）。结论该方法准确、简便,精密度高、专属性强,可用于盐酸左旋多巴异戊酯的含量测定。     

简单灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中去甲万古霉素的浓度

目的建立血浆中去甲万古霉素含量的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱检测法,分析柱为Tskgel ODS-80TS（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为10mmol·L^-1甲酸铵（0．1％甲酸）-甲醇（0．1％甲酸）=（82：18,v／v）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：236nm,进样量：20μL.血浆样品用三氟醋酸直接沉淀后,进样分析。结果去甲万古霉素在1～1000μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．999）,最低检测浓度为1μg·mL^-1。平均回收率为96％;日间、日内RSD均〈15％。结论研究建立的HPLC法快速、简便、高效,精密度和准确度高,适合血样中去甲万古霉素浓度的检测。     

高效液相色谱法测定止咳平喘类药中盐酸麻黄碱含量简

目的建立测定止咳平喘类药中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为EdipseXDB-C18柱（150mmx4．6mill,5μm）,流动相为乙睛-0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．0）-0．2％三乙胺（5：95：0．1）。检测波长为206nm,流速为1．0mL／min,进样量为10p,L,柱温为35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在8．1～122．1μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1,平均回收率为100．22％,RSD=0．94％（n=9）,最低检测限为2．1ng。结论该方法简便,快速,准确,重现性好,可用于该类药的质量控制。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量

目的 探讨用高效液相色谱法（HPLC法）测定苯磺酸氨氯地平片含量的方法。方法 采用HPLC法测定，检测波长为236nm，计算精密度和回收率。结果 苯磺酸氨氯地平浓度在1．6-9．6μg／mL范围内与色谱峰面积具有良好线性关系，r=0．9995；日内精密度RSD=0．69％，日间精密度RSD=0．48％；方法平均回收率为100．52％，RSD为1．24％。结论 HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量，方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

目的建立测定土霉素片含量的高效液相色谱（HPLc）法。方法色谱柱为EclipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L草酸铵溶液-N,N-二甲基甲酰胺-0．2mol／L磷酸氢二胺溶液（75：20：5）为流动相,检测波长为267nm,流速1．0mL／min,进样量20μL,柱温35℃。结果土霉素质量浓度在10～140μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）;平均回收率为99．74％,RSD为0．50％（n=6）。结论HPLC法操作简便、快速,结果准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定水氯甲痤疮凝胶剂中 3 组分含量

目的建立测定水氯甲痤疮凝胶剂中3组分含量的高效液相色谱法。方法采用VP—ODSC18色谱柱（150mm×4．6mm,4．6μm）,甲醇-水-冰醋酸（50：50：1．2）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,柱温为35℃,进样量为20μL,试验过程空调控温在25℃。结果水杨酸质量浓度在60～300μg／mL范围内与峰面积线性关系良好;氯霉素质量浓度在30～150μg／mL范围内与峰面积线性关系良好;甲硝唑质量浓度在15～75μg／mL范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率水杨酸、氯霉素和甲硝唑分别为101．65％。100．71％和101．48％,RSD分别为0．78％,1．19％和1．22％（n=6）。结论该方法简单、灵敏、重现性好,可作为水氯甲痤疮凝胶剂中3组分的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量

目的：建立高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量。方法：采用phenomenexC18。色谱柱,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值至4。5±0．5）70：30为流动相,流速：1．0ml／min,检测波长：265nm。结果：安乃近在20-200μg／ml范围内,峰面积与进样量呈线性关系（r=0．9999）,样品平均回收率为100．2％,精密度RSD为1．07％。结论：本法简便、快速、专属性强。     

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）,0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,三乙胺1．0mL,用磷酸调pH至3．5）为流动相,检测波长225nm,流速1．0mL／min,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸氯哌丁质量浓度在5．125～25．625μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．66％,RSD为1．80％（n=9）。结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定纤体产品中左旋肉碱的含量

目的建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定纤体产品中左旋肉碱的含量。方法采用L-丙氨酸-β-萘胺(L-Ala-β-NA)作为柱前衍生化试剂,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(4∶96)为流动相,检测波长为244 nm,流速为l mL·min-1,柱温30℃。结果左旋肉碱与右旋肉碱色谱峰达到基线分离,左旋肉碱在11.565¹15.65 ng与峰面积线性关系良好,r为0.999 0,加样回收率为95.6%115.65 ng与峰面积线性关系良好,r为0.999 0,加样回收率为95.6%¹00.0%。结论该方法经济可行,操作较简便,结果准确,重复性好,可用于纤体产品中左旋肉碱含量的测定。     

不同浓度L-肉碱溶液体外透皮接收液中药物含量测定方法的建立及应用

目的:建立测定不同浓度L-肉碱溶液体外透皮接收液中药物含量的方法,并应用于体外透皮实验。方法:采用透皮扩散实验仪和反相高效液相色谱法,考察4mL浓度分别为10、20、40mg·mL-1的L-肉碱溶液的体外累积透皮量;色谱柱:Shim-pack VP-ODS,流动相:甲醇-0.05mo·lL-1磷酸二氢钾水溶液(5∶95,V/V,pH=2.4,含0.055%的庚烷磺酸钠),检测波长:224nm,流速:1mL·min-1,柱温:30℃,进样量:20μL。结果:L-肉碱检测浓度的线性范围为0.1～8mg·mL-1(r=0.9979,n=6),方法回收率为100.4%～101.2%,RSD均小于5%;10、20、40mg·mL-1L-肉碱溶液72h的体外累积透皮量分别为11.09、38.84、62.18mg。结论:本方法操作简便、准确、快速,可用于透皮接收液中L-肉碱的含量测定;体外透皮研究表明L-肉碱的透皮效果良好,累积透皮量呈浓度依赖性。     

HPLC法测定人血浆中瑞格列奈浓度

目的:以往测定人血浆中瑞格列奈多采用LC-MS法和LC-MS/MS法,方法灵敏度高,但是由于试验成本较高无法普及,故研究建立人血浆中瑞格列奈浓度测定的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(10mmol/mL,pH4.0)(78:22,V/V);流速1mL/min,检测波长245nm,柱温34℃,进样量20μL。结果:血浆中杂质不干扰样品的测定;瑞格列奈血药浓度在2.0～100ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为2.0ng/mL;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均<10%;绝对回收率为83.8%~93.2%,相对回收率92.7%~105.3%。结论:本方法快速、简便、重现性好,可用于瑞格列奈的临床药动学和药效学研究。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

茴拉西坦分散片在健康人体内的药动学研究

目的：建立测定人血浆中茴拉西坦浓度的方法。方法：采用高效液相色谱法测定人血浆中茴拉西坦的浓度,色谱柱为ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰乙酸（45：55：0．075）,检测波长为250nm,内标为对羟基苯甲酸甲酯。结果：茴拉西坦血药浓度在0．40～12．0μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9998）;回收率〉80％,日内和日间RSD均〈10％。结论：本方法简便、快速、准确,适用于茴拉西坦分散片药动学研究及血药浓度监测。     

LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中匹伐他汀浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法以AgilentC18柱（4.6mm×150mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.005mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液（7.5∶2.5∶70∶20）;流速：0.5mL·min^-1,柱温：40℃。采用选择反应监测（SRM）对匹伐他汀（m/z422.2→290.2）和内标瑞舒伐他汀（m/z482.2→258.2）进行测定。结果匹伐他汀高（80μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、低（0.25μg·L^-1）3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为：0.1-100μg·L^-1,回归方程为Y=1.2226X-1.0561×10^-4,r=0.9960。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于匹伐他汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法快速测定吉米沙星尿药浓度及其尿排泄研究

目的:建立快速测定人尿液中吉米沙星药物浓度的方法,并考察其尿排泄情况。方法:尿样用甲醇处理后以高效液相色谱法测定,色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 2.2,含10 mmol/L高氯酸)(22∶78,V/V),柱温为40℃,流速为1.5 ml/min,检测波长为338 nm。结果:吉米沙星尿药浓度在0.1¹00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3),最低检测质量浓度为0.05μg/ml;平均方法回收率为93.0%100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3),最低检测质量浓度为0.05μg/ml;平均方法回收率为93.0%¹02.7%,平均提取回收率为103.2%102.7%,平均提取回收率为103.2%¹09.4%,日内RSD为1.3%109.4%,日内RSD为1.3%⁵.7%,日间RSD为5.3%5.7%,日间RSD为5.3%⁹.5%。国产及进口吉米沙星片48 h尿累积排泄率分别为(37.4±7.5)%和(41.2±14.0)%。结论:本方法简便、快速、灵敏、重现性好,适用于吉米沙星尿药浓度测定。     

高效液相色谱检测新型“香料”毒品中的两种合成大麻素

目的：建立了新型“香料”毒品中2种合成大麻素（ CP47,497和其同系物 CP47,497（C8））的液相色谱分析方法。方法：以甲醇作为提取溶剂。采用岛津 ODS-SP 型（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以215nm 作为检测波长。以（甲醇-乙腈）-高纯水为流动相进行梯度洗脱,流速1.2mL/ min,柱温35℃,进样量10μL。结果：在优化条件下,CP47,497和 CP47,497（C8）在1-100μg/ mL 范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。方法的检出限（S/ N≥3.3）为0.37μg/ mL 和0.49μg/ mL。日内精密度（相对标准偏差（RSD））为0.82%-1.32%,日间精密度为1.46%-2.11%。CP47,497和 CP47,497（C8）样品溶液在室温下60h 内稳定性良好。结论：方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于新型“香料”毒品样本中 CP47,497和 CP47,497（C8）的定量测定。     

高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65¹93.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25193.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25¹45.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90145.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90¹18.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30118.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。     

HPLC法测定金归洗液中苦参碱的含量

目的建立金归洗液中苦参碱的含量测定。方法采用Shimadzu-pack-ODS(250×4.6mm);以甲醇-水-乙二胺(45∶55∶0.1)为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm。结果苦参碱的线性范围在20.0~100.0μg/mL;r=0.9998;平均回收率为99.10%,RSD为0.47%。结论本法简便,准确,可靠,可用于控制金归洗液的质量。