HPLC法测定罗氟司特片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定罗氟司特片的有关物质.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果 罗氟司特及各杂质在相应的浓度范围内,峰面积与浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.结论 建立的方法快速、灵敏、准确,适用于罗氟司特片中的有关物质测定.     

HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特原料药含量的分析方法。方法选用Agilent C18色谱柱（250mm ＆#215;4.6mm,5μm）;以0.005mol · L ^-1甲酸铵溶液（pH 3.5）-乙腈（40∶60,v/v）为流动相;柱温30℃;流速：1.0mL· min ^-1;检测波长：250nm。结果罗氟司特的线性关系良好（25.05～100.2μg· mL^ -1,r＝0.9998）;平均加样回收率为100.0％,RSD＝1.0％（n＝9）;检测限与定量限分别为1.7ng和5.0ng;重复性、中间精密度均符合要求。结论本方法专属性强,简捷,准确,可用于罗氟司特原料药的含量测定。     

RP-HPLC法测定罗氟司特片的溶出度

目的：建立罗氟司特片溶出度的反相高效液相色谱法测定方法。方法：采用C18色谱柱（150mm×4.6mm,5.0μm）,以水∶乙腈（35∶65）为流动相,检测波长为215nm,柱温25℃,流速1.0ml/min。结果：罗氟司特溶出度测定的线性回归方程为A=425705C-273.88,r=0.9999,线性范围0.0506～0.9104μg/ml。平均回收率为99.77%,RSD为0.25%。结论：该方法操作简便,精密度高,重复性好,可用于罗氟司特片溶出度的测定。     

罗氟司特的合成

3,4-二羟基苯甲醛与二氟一氯甲烷醚化得到3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛,与氯甲基环丙烷醚化得到3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲醛,再经氧化、氯代后与4-氨基-3,5-二氯吡啶反应,制得慢性阻塞性肺病治疗药罗氟司特,总收率约23％.     

治疗慢性阻塞性肺疾病新药罗氟司特

慢性阻塞性肺疾病(COPD)是以不完全可逆的气流受限为特征的慢性肺部疾病,临床上常表现为反复发作的咳嗽、咳痰、呼吸困难等症状,通常呈现出进行性进展的特点,包括了绝大部分慢性支气管炎和肺气肿。随着疾病发展,导致气道重构,最终发     

新药罗氟司特结构确证的谱学研究

目的确定新药罗氟司特的结构。方法采用UV、IR、MS、1H-NMR和13C-NMR谱学数据对新药罗氟司特结构进行确证。结果首次利用二维核磁共振技术对新药罗氟司特的碳氢信号进行全归属。结论经谱学研究确证了新药罗氟司特的结构。     

HPLC法测定盐酸苯氟雷司片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法,测定盐酸苯氟雷司片的含量并考察有关物质。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.02mol.L-1磷酸二氢钾(含高氯酸0.2%,氢氧化钠试液调pH 5.0)-乙腈(47∶53)为流动相,含量检测波长为232nm,有关物质检测波长为210nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃。结果盐酸苯氟雷司的浓度在0.05和0.3g.L-1有良好的线性关系(r=0.9999),样品的平均回收率为100.1%,RSD为0.29%。结论本法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸苯氟雷司片的质量控制。     

罗氟司特新合成工艺的研究

目的：优化罗氟司特的合成工艺。方法以3,4－二羟基苯甲醛为起始原料,经 Boc酸酐保护、醚化、脱保护、二氟一氯甲烷醚化、氧化、酰胺化反应得到目标物罗氟司特。结果与结论目标化合物的结构经MS、1 H－NMR等确证。该方法原料易得,反应条件温和,危险性小,后处理简单,收率较高,有利于工业放大生产,总收率为36．3％。     

罗氟司特:慢性阻塞性肺病治疗研究进展

慢性阻塞性肺病(COPD)目前居全球死亡原因的第4位,在我国,COPD同样是严重危害人民身体健康的重要慢性呼吸系统疾病。慢性阻塞性肺病的典型病理变化包括,气道慢性炎症以及肺气肿,慢性炎症导致气道壁损伤和修复过程反复循环发生,进一步导致气道壁结构重塑[1]。现有的COPD治疗主要是在急性加重期控制病情恶化,稳定期延缓疾病的进展。目前的药物治疗包括吸入支气管扩     

HPLC法测定卡莫司汀注射液的有关物质

目的建立卡莫司汀注射液中有关物质的HPLC测定方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,检测波长为205nm,流速为1．0ml／min。结果在选定的色谱条件下,10min内卡莫司汀注射液有关物质与卡莫司汀能较好的分离。结论方法准确,专属性强,适用于卡莫司汀及其制剂的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定头孢丙烯中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法同时测定头孢丙烯中的有关物质。方法:采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(5:95,用磷酸调pH至4.4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长225nm。结果:PGOH、PGOH ESTER、头孢羟氨苄、7-PACA顺式异构体和7-PACA反式异构体最低检测限分别为0.1,0.1,0.1,0.5,0-μg·mL-1;平均加样回收率分别为98％,102％,101％,96％,95％。结论:该方法简便、快速,可一次性测定头孢丙烯中的有关物质。     

HPLC测定异维A酸有关物质

目的 建立HPLC测定异维A酸有关物质的方法。方法 色谱柱为NUCLEOSIL 100-3 C₁₈（4.6 mm×150 mm,3 μm）,以甲醇-水-冰醋酸（770：225：5）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25℃,检测波长为355 nm。结果 异维A酸峰与杂质H、I、维A酸、强制降解杂质峰分离良好;异维A酸、杂质H、I和维A酸的线性范围分别为0.000 545 5~21.82 μg·mL^-1（r=0.999 9）,0.002 856~7.14 μg·mL^-1（r=0.999 0）,0.002 789~6.97 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.017 07~22.76 μg·mL^-1（r=0.999 6）;检测限分别为0.27,0.60,0.65,5.50 ng·mL^-1,定量限分别为0.55,2.85,2.80,17.00 ng·mL^-1;杂质H、I和维A酸的平均回收率分别为101.57%,102.02%,101.03%,RSD分别为0.5%,0.8%,1.5%。结论 建立的HPLC方法准确、专属性强,可用于异维A酸有关物质的测定。     

HPLC法测定非布司他片的有关物质

目的：用高效液相色谱法测定非布司他片的有关物质。方法：采用TSKgel ODS-80Ts色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．02％冰醋酸溶液为流动相A,0．02％冰醋酸乙腈溶液为流动相B梯度洗脱,流量1．0mL·min^-1,检测波长217am。可采用杂质对照品法或加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果：浓度分别在1．021～3．063μg·mL^-1（r=0．99994）;1．002—3．006μg·mL^-1（r=0．99995）;0．993～2．979μg·mL^-1（r=0．99997）范围内与峰面积呈良好的线性关系,主药与有关物质能达到较好的基线分离。结论：本方法灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于该药品质量控制。     

高效液相色谱法测定丙谷胺的有关物质

目的：探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定丙谷胺的有关物质的量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为：2%乙酸铵-甲醇-乙腈（60：30：10）;流速：lml/min;检测器：UV;检测波长：240nm。结果：在选定的色谱条件下,主峰和紧邻杂质峰能得到较好分离,精密度和理论塔板数很好。结论：HPLC法可用于丙谷胺有关物质的测定,方法简便、准确、稳定。     

HPLC测定阿苯达唑有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定阿苯达唑有关物质。方法 采用资生堂MGⅡ C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：磷酸二氢铵溶液(1.67 mg·mL^-1)-甲醇(40∶60);检测波长：290 nm。 结果 样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限为0.228 6 ng。结论 该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作阿苯达唑有关物质检查。     

高效液相色谱法测定黄体酮的有关物质

目的：建立高效液相法测定黄体酮有关物质。方法：采用AgelaVenusilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇．乙腈。水（25：35：40）为流动相,流速1．5mL·min^-1;检测波长241nm;柱温40℃。自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰面积（1．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮有关物质的控制有一定的意义。     

更昔洛韦含量及有关物质的HPLC测定

目的:改进更昔洛韦含量及有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定更昔洛韦的含量及有关物质,并与薄层色谱法和非水滴定法测定含量和有关物质的结果进行比较。结果:高效液相色谱法:更昔洛韦与其鸟嘌呤、异构体及其他降解产物分离度良好,含量测定在0.01～0.15 mg·mL~(-1)的浓度范围内线性良好(r=0.9999)。结论:高效液相色谱法与薄层色谱法及非水滴定法的测定结果基本一致,高效液相色谱法简便、专属性强,更适用于更昔洛韦含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定左旋氟比洛芬中的有关物质

应用高效液相色谱法测定左旋氟比洛芬中的有关物质。使用Kromasil C18色谱柱;流动相为2mmol.L-1十二烷基硫酸钠-乙腈-冰醋酸(55∶45∶0.1),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254nm。左旋氟比洛芬与各杂质分离良好,氟比洛芬杂质A、拆分剂L-酯和左旋氟比洛芬的最小检测限分别为0.002 ng、0.04 ng和0.004 ng。本法简便,灵敏度高,准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定阿立哌唑的有关物质

目的建立测定阿立哌唑有关物质的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-四氢呋喃-以醋酸调pH至3.0的30mmol/L醋酸钠缓冲液（35：25：40）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果阿立哌唑与合成反应中的3个中间体能够得到有效分离,总杂质不超过0.5%,检测限为0.202ng。结论 RP-HPLC法简单、快速、准确、专属,可用于阿立哌唑有关物质的测定。     

HPLC测定赛利司他有关物质及降解产物

目的 建立HPLC测定赛利司他有关物质的方法。方法 采用Agilent Phenyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以5 mmol·L^-1磷酸二氢钾（用10%磷酸调pH值至4.0）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为226 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好。开环杂质（杂质A）、2-十七烷基氧-6-甲基-4氢-3,1-苯并噁嗪-4-酮（杂质B）、2-十八烷基氧-6-甲基-4氢-3,1-苯并噁嗪-4-酮（杂质C）浓度分别在0.049 5~1.981 μg·mL^-1,0.059 9~0.399 1 μg·mL^-1,0.059 6~0.397 5 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.999 9;杂质A、B、C加样回收率的平均值分别为104.2%,107.0%和107.8%,RSD分别为2.09%,1.77%和2.18%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于赛利司他中有关物质的控制。